吡啶衍生物吡啶-2,6-双取代基二(6-甲氧基吡啶-2-基)甲酮及其合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种吡啶类衍生物及其合成方法，具体涉及一种新型吡啶化合物吡 啶-2,6-双取代基二（6-甲氧基吡啶-2-基）甲酮吡啶类衍生物及其合成方法。
【背景技术】
[0002] 配位化学自被提出以来一直在化学领域发挥着不可替代的作用，在超分子化学领 域更是有着举足轻重的地位。其研宄通常利用含有氮、磷、氧等配位能力较强的配体与过渡 金属螯合，合成大量结构新颖的配合物，用于催化、分析、医学等多种领域。
[0003] 吡啶类衍生物是配位化学中最重要的配体之一，自被制备以来就在化学合成领域 发挥着巨大作用。这主要是由于吡啶类分子具有较强的配位能力和较为特殊的分子构型。 其结构中具有三个配位点，十分有利于与多种金属螯合；作为建构模块构筑超分子配位聚 合物，可以构造出线性、树枝、网状等多种骨架结构，且结构稳定。因此，吡啶类化合物作为 应用范围最为广泛的杂环化合物之一，是一种重要的精细化工原料，对于合成新功能材料 提供了十分有效的渠道。基于人们多年来对其不断的深入研宄，相信在该领域一定会取得 令人瞩目的成就。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种吡啶衍生物吡啶-2，6-双取代基二（6-甲氧基吡 啶-2-基）甲酮及其合成方法。该方法合成了一种对称的吡啶化合物，并在吡啶2-号和 6-号位引入了甲氧基，方便官能团之间的转换，以便合成含有羟基取代基团的联吡啶类衍 生物，从而合成催化性能增加的金属有机配合物。
[0005] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
[0006] 一种吡啶衍生物吡啶-2,6-双取代基二（6-甲氧基吡啶-2-基）甲酮，
[0007] 其分子结构式如下：
[0008]
【主权项】
1. 吡啶衍生物吡啶-2,6-双取代基二（6-甲氧基吡啶-2-基）甲酮，其特征在于所述 吡啶-2,6-双取代基二（6-甲氧基吡啶-2-基）甲酮的分子结构式如下：
2. -种权利要求1所述吡啶衍生物吡啶_2,6-双取代基二（6-甲氧基吡啶-2-基）甲 酮的合成方法，其特征在于所述方法具体步骤如下： 在队保护下，向三口瓶中加入48mmol 2-溴-6-甲氧基吡啶，加入60mL四氢呋喃作 为溶剂，-78°C滴加19mL、2. 5mol/L正丁基锂，搅拌60min，体系溶液由无色渐变淡黄色，将 24mmol 2,6_二吡啶甲酸乙酯溶于30mL四氢呋喃，-78°C滴加到反应中，升温至_20°C反应 2. 5h ;加甲醇、盐酸和水的混合液淬灭反应，氢氧化钠溶液调碱性，分液，水层用乙酸乙酯或 二氯甲烷萃取二~四次；合并有机层，有机层用无水硫酸钠或氯化钙干燥1~3小时后，将 有机溶剂旋干，过一段氧化铝的柱子，以石油醚和乙酸乙酯的混合液为洗脱液，得到白色固 体。
3. 根据权利要求2所述的吡啶衍生物吡啶-2,6-双取代基二（6-甲氧基吡啶-2-基） 甲酮的合成方法，其特征在于所述甲醇、盐酸和水的混合液中，甲醇：盐酸：水= 5 ； I ； 5(v/v/v)〇
4. 根据权利要求2所述的吡啶衍生物吡啶-2,6-双取代基二（6-甲氧基吡啶-2-基） 甲酮的合成方法，其特征在于所述碱性PH = 9。
5. 根据权利要求2所述的吡啶衍生物吡啶-2,6-双取代基二（6-甲氧基吡啶-2-基） 甲酮的合成方法，其特征在于所述石油醚和乙酸乙酯的混合液中，石油醚：乙酸乙酯= 2 ； I (v/v) 〇
【专利摘要】本发明公开了一种吡啶衍生物吡啶-2，6-双取代基二(6-甲氧基吡啶-2-基)甲酮及其合成方法，所述方法为：在N2保护下，向三口瓶中加入2-溴-6-甲氧基吡啶、四氢呋喃，滴加正丁基锂，低温搅拌60min，体系溶液由无色渐变淡黄色，将2，6-二吡啶甲酸乙酯溶于四氢呋喃，慢慢滴加到反应中，反应2.5h；加甲醇、盐酸和水的混合液淬灭反应，氢氧化钠溶液调碱性，分液，水层萃取二～四次；合并有机层，有机层干燥后将有机溶剂旋干，过一段氧化铝的柱子，得到白色固体。本发明合成了一种对称的吡啶化合物，并在吡啶2-号和6-号位引入了甲氧基，方便官能团之间的转换，以便合成含有羟基取代基团的吡啶类衍生物，从而合成催化性能增加的金属有机配合物。
【IPC分类】C07D213-64
【公开号】CN104860878
【申请号】CN201510316526
【发明人】石靖, 胡博文, 陈大发
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年6月10日