精制雨生红球藻虾青素的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及植物色素的生产工艺，尤其是一种精制雨生红球藻虾青素的方法。
【背景技术】
[0002] 目前，提取天然虾青素的方法多采用物理粉碎、溶剂浸提、减压蒸馏等手段进行提 取和精制。现有的提取方法需要消耗大量贵重的有机溶剂，产品含量低、溶剂残留高且不易 去除、能耗高，提取成本高等弊端。虾青素的主要生物来源水产动物、海洋藻类和生物发酵， 其虾青素含量低，原料处理量大，虾青素得率较低，而且提取的虾青素中有溶剂残留，有异 味，纯度低。目前虽然有采用超临界流体来提取虾青素的方案，但是现有技术中，需要的压 力非常高，给设备带来严重的安全隐患。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是：提供一种精制雨生红球藻虾青素的方法，它能提高虾青素的提 取纯度，减小环境污染，降低生产成本，安全性好，以克服现有技术的不足。
[0004] 本发明是这样实现的：精制雨生红球藻虾青素的方法，采用超临界流体对雨生红 球藻初提物进行萃取，使雨生红球藻初提物中的杂油成分溶解于超临界流体中，将萃出液 回收循环，将萃余物经过匀质后进行检测，最后进行灌装保存，从而实现对虾青素的进一步 浓缩。
[0005] 所述的超临界流体为超临界二氧化碳，其超临界温度为40~45°C，压力为22~ 30MPa ;超临界二氧化碳的流量为150~250kg/h，萃取时间为2~3h。
[0006] 所述的检测具体是，1)取均质后的样品进行用无水乙醇稀释定容，获得待测溶液； 2) 将待测溶液放入光径比色杯中，在438nm波长下测定吸光值A，以无水乙醇为空白试剂； 3) 按式（1)计算虾青素含量：
式中：S表示奸青素含量；X表示稀释倍数;A表示吸光度；m表示取样质量，2200表示质 量百分比为1 %的虾青素乙醇标准溶液于438nm下的吸光系数；1000为稀释倍数。
[0007] 为了验证本发明的技术效果，申请人进行了实验验证： 原料：购自市售的雨生红球藻初提物，采用分光光度法检测，含虾青素7. 544%，采用本 发明的技术方案进行提取。
[0008] 以下是本发明的实验记录
根据表1得知，采用本发明的技术方案将雨生红球藻初提物浓缩后，增加了虾青素的 纯度，并且损失极小，而且反应压力不超过35MP，与现有技术中的上百MPa的压力相比，其 安全性得到了极大的增强。
[0009] 由于采用了上述的技术方案，本发明选用雨生红球藻初提物作为原料，采用超临 界流体来萃取该初提物，由于雨生红球藻初提物中的虾青素含量较高，因此，超临界流体无 需在压力非常大的提交下，即可实现虾青素的提纯，极大的降低了对设备的压力要求，不仅 降低了生产成本，而且还保证了安全性。本发明材料来源广泛，溶剂可以反复利用，且制备 获得的产品无异味，使用效果好。
【具体实施方式】
[0010] 本发明的实施例1 :精制雨生红球藻虾青素的方法，称取337g雨生红球藻初提物， 经过分光光度法检测，含虾青素7. 544%，采用超临界二氧化碳作为溶剂，先将雨生红球藻初 提物放入萃取釜的物料桶中，再将二氧化碳气体注入萃取釜，保持萃取釜内温度和压力在 二氧化碳气体的超临界状态，使二氧化碳与物料接触，温度为40~45°C，压力为25MPa ;超 临界二氧化碳的流量为200kg/h，萃取时间为2. 5h，在该反应条件下萃取至萃出液中的虾 青素含量小于〇. 1%，将萃出液回收循环，将萃余物加入匀质机中匀质后，对其进行检测：1) 取均质后的样品〇. 〇5g加入100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释定容，获得待测溶液；2)将待 测溶液放入Icm光径比色杯中，在438nm波长下测定吸光值A，以无水乙醇为空白试剂；3) 按式（1)计算虾青素含量：
式中：S表示奸青素含量；X表示稀释倍数;A表示吸光度；m表示取样质量，2200表示质 量百分比为1%的虾青素乙醇标准溶液于438nm下的吸光系数；1000为稀释倍数，计算结果 是：S=23. 2% ; 经检测后进行灌装保存。
[0011] 本发明的实施例2 :精制雨生红球藻虾青素的方法，称取322g雨生红球藻初提物， 经过分光光度法检测，含虾青素7. 544%，采用超临界二氧化碳作为溶剂，先将雨生红球藻初 提物放入萃取釜的物料桶中，再将二氧化碳气体注入萃取釜，保持萃取釜内温度和压力在 二氧化碳气体的超临界状态，使二氧化碳与物料接触，温度为45°C，压力为30MPa ;超临界 二氧化碳的流量为250kg/h，萃取时间为2h，在该反应条件下萃取至萃出液中的虾青素含 量小于0. 1%，将萃出液回收循环，将萃余物加入匀质机中匀质后，对其进行检测：1)取均质 后的样品0. 05g加入100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释定容，获得待测溶液；2)将待测溶液 放入Icm光径比色杯中，在438nm波长下测定吸光值A，以无水乙醇为空白试剂；3)按式（1) 计算虾青素含量：
式中：S表示奸青素含量；X表示稀释倍数;A表示吸光度；m表示取样质量，2200表示质 量百分比为1%的虾青素乙醇标准溶液于438nm下的吸光系数；1000为稀释倍数，计算结果 是：S=22. 8% ; 经检测后进行灌装保存。
[0012] 本发明的实施例3 :精制雨生红球藻虾青素的方法，称取348g雨生红球藻初提物， 经过分光光度法检测，含虾青素7. 544%，采用超临界二氧化碳作为溶剂，先将雨生红球藻初 提物放入萃取釜的物料桶中，再将二氧化碳气体注入萃取釜，保持萃取釜内温度和压力在 二氧化碳气体的超临界状态，使二氧化碳与物料接触，温度为40°C，压力为20MPa ;超临界 二氧化碳的流量为150kg/h，萃取时间为3h，在该反应条件下萃取至萃出液中的虾青素含 量小于0. 1%，将萃出液回收循环，将萃余物加入匀质机中匀质后，对其进行检测：1)取均质 后的样品0. 05g加入100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释定容，获得待测溶液；2)将待测溶液 放入Icm光径比色杯中，在438nm波长下测定吸光值A，以无水乙醇为空白试剂；3)按式（1) 计算虾青素含量：
式中：S表示奸青素含量；X表示稀释倍数;A表示吸光度；m表示取样质量，2200表示质 量百分比为1%的虾青素乙醇标准溶液于438nm下的吸光系数；1000为稀释倍数，计算结果 是：S=23. 2% ; 经检测后进行灌装保存。
【主权项】
1. 一种精制雨生红球藻虾青素的方法，其特征在于：采用超临界流体对雨生红球藻初 提物进行萃取，使雨生红球藻初提物中的杂油成分溶解于超临界流体中，将萃出液回收循 环，将萃余物经过匀质后进行检测，最后进行灌装保存，从而实现对虾青素的进一步浓缩。2. 根据权利要求1所述的精制雨生红球藻虾青素的方法，其特征在于：所述的超临界 流体为超临界二氧化碳，其超临界温度为40~45°C，压力为22~30MPa;超临界二氧化碳 的流量为150~250kg/h，萃取时间为2~3h。3. 根据权利要求1所述的精制雨生红球藻虾青素的方法，其特征在于：所述的检测具 体是，1)取均质后的样品进行用无水乙醇稀释定容，获得待测溶液；2)将待测溶液放入光径 比色杯中，在438nm波长下测定吸光值A，以无水乙醇为空白试剂；3)按式（1)计算虾青素 含量：式中：S表示奸青素含量；x表示稀释倍数;A表示吸光度；m表示取样质量，2200表示质 量百分比为1%的虾青素乙醇标准溶液于438nm下的吸光系数；1000为稀释倍数。
【专利摘要】本发明公开了一种精制雨生红球藻虾青素的方法。本发明选用雨生红球藻初提物作为原料，采用超临界流体来萃取该初提物，由于雨生红球藻初提物中的虾青素含量较高，因此，超临界流体无需在压力非常大的提交下，即可实现虾青素的提纯，极大的降低了对设备的压力要求，不仅降低了生产成本，而且还保证了安全性。本发明材料来源广泛，溶剂可以反复利用，且制备获得的产品无异味，使用效果好。
【IPC分类】C07C403/24
【公开号】CN104910057
【申请号】CN201410787232
【发明人】周蕊, 吴朝艳, 滕春娟
【申请人】贵州航天乌江机电设备有限责任公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2014年12月18日