60°C下继续反应2h封端，合成 双键封端的聚氨酯树脂。
[0027] 实施例3
[0028] 取100份合成的聚氨酯树脂、10份活性稀释剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（TMPTA)、 1~4份交联剂四（3-巯基丙酸）季戊四醇酯、3份含氟丙烯酸酯单体N- 丁基全氟辛基磺 酰基氨基丙烯酸乙酯、2份硅烷偶联剂Y-(甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（KH-570)、 2份光引发剂1173后用高速搅拌机在1000r/min的速度下分批加入15份乙酸乙醋，搅 拌30min，即得浆料。用刮涂的方法在光滑铝板上和马口铁板上成膜，真空烘箱中50°C烘 30min，然后在紫外光固化机上进行固化，得到含氟疏水聚氨酯弹性涂层。
[0029] 实施例4
[0030] 取100份合成的聚氨酯树脂、10份活性稀释剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（TMPTA)、 2份交联剂四（3-巯基丙酸）季戊四醇酯、1~7份含氟丙烯酸酯单体N-丁基全氟辛基磺 酰基氨基丙烯酸乙酯、2份硅烷偶联剂Y-(甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（KH-570)、 2份光引发剂1173,用高速搅拌机在1000r/min的速度下分批加入15份乙酸乙醋，搅拌 30min，即得浆料。用刮涂的方法在光滑铝板上和马口铁板上成膜，真空烘箱中50°C烘 30min，然后在紫外光固化机上进行固化，得到含氟疏水聚氨酯弹性涂层。
[0031] 实施例5
[0032] 取100份合成的聚氨酯树脂、10份活性稀释剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（TMPTA)、 2份交联剂四（3-巯基丙酸）季戊四醇酯、3份含氟丙烯酸酯单体N-丁基全氟辛基磺酰基氨 基丙烯酸乙酯、1~4份硅烷偶联剂Y-(甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（KH-570)、2份 光引发剂1173,用高速搅拌机在1000r/min的速度下分批加入15份乙酸乙醋，搅拌30min， 即得浆料。用刮涂的方法在光滑铝板上和马口铁板上成膜，真空烘箱中50°C烘30min，然后 在紫外光固化机上进行固化，得到含氟疏水聚氨酯弹性涂层。
[0033] 实施例6
[0034] 取100份合成的聚氨酯树脂、10份活性稀释剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（TMPTA)、 2份交联剂四（3-巯基丙酸）季戊四醇酯、3份含氟丙烯酸酯单体N-丁基全氟辛基磺酰 基氨基丙烯酸乙酯、2份硅烷偶联剂Y-(甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（KH-570)、 0. 5~3份光引发剂1173,用高速搅拌机在1000r/min的速度下分批加入15份乙酸乙酯， 搅拌30min，即得浆料。用刮涂的方法在光滑铝板上和马口铁板上成膜，真空烘箱中50°C 烘30min，然后在紫外光固化机上进行固化，得到含氟疏水聚氨酯弹性涂层。
【主权项】
1. 本发明公开了一种快速UV光固化的含氟疏水性聚氨酯弹性涂层的制备方法，其特 征步骤为： 向反应釜内加入异氰酸根和羟基摩尔比为4:2的二异氰酸酯和端羟基聚丁二烯 (HTPB)、60wt%的溶剂、0. 03wt%的催化剂和0. 04wt%的阻聚剂后搅拌均匀并在45°C下反 应2. 5h，合成异氰酸根封端的聚氨酯预聚物；然后滴加异氰酸根和羟基摩尔比为4 : 1的 二元醇扩链剂在60°C下反应3h;最后滴加异氰酸根和羟基摩尔比为4 : 1的封端剂在60°C 下反应2h封端，合成双键封端的聚氨酯树脂。2. -种快速UV光固化的含氟疏水性聚氨酯弹性涂层，其特征在于：具有以下成分及质 量百分比： 成分 质量百分比(％) (a) 聚氨酯树脂 100 (b) 活性稀释剂 10 (c) 交联剂 1-4 (d) 含氟丙烯酸酯单体 1-7 (e) 硅烷偶联剂 1-4 (f) 光引发剂 0.5-3 (g) 溶剂 153. 根据权利要求1所述的一种快速UV光固化的含氟疏水聚氨酯弹性涂层的制备方法， 其特征在于： 所述的端羟基聚丁二烯（HTPB)是一种液体橡胶；其数均分子量规格为3500~4500、 2800-3500,2300-2800 ； 所述的二异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯（IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI)、六 亚甲基二异氰酸酯（HDI)中的一种； 所述的扩链剂为1，4_ 丁二醇（BD0)、1，3_丙二醇中的至少一种； 所述的封端剂为丙烯酸羟乙酯（HEA)、甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA)、季戊四醇三丙烯酸 酯（PETA)中的至少一种； 所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡； 所述的阻聚剂为对苯二酚。4. 根据权利要求2所述的一种快速UV光固化的含氟疏水聚氨酯弹性涂层的制备方法， 其特征在于： 组分（a)为合成的丙烯酸羟酯类封端的聚氨酯树脂。5. 根据权利要求2所述的一种快速UV光固化的含氟疏水聚氨酯弹性涂层的制备方法， 其特征在于： 组分（b)为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（TMPTA)、1，6_己二醇二丙烯酸酯（HDDA)、丙烯酸 月桂酯（LA)、二丙二醇二丙烯酸酯（DPGDA)中的至少一种。6. 根据权利要求2所述的一种快速UV光固化的含氟疏水聚氨酯弹性涂层的制备方法， 其特征在于： 组分（c)为四（3-巯基丙酸）季戊四醇酯（PETMP)、1，3-丙二硫醇中的至少一种。7. 根据权利要求2所述的一种快速UV光固化的含氟疏水聚氨酯弹性涂层的制备方法， 其特征在于： 组分（d)为N-丁基全氟辛基磺酰基氨基丙烯酸乙酯，牌号为：HG-622。8. 根据权利要求2所述的一种快速UV光固化的含氟疏水聚氨酯弹性层的制备方法，其 特征在于： 组分（e)为y-(甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷，牌号为：KH-570、乙烯基三甲氧基 硅烷，牌号为：A-171、乙烯基三（0-甲氧基乙氧基）硅烷，牌号为：A-172中的至少一种。9. 根据权利要求2所述的一种快速UV光固化的含氟疏水聚氨酯弹性涂层的制备方法， 其特征在于： 组分（f)为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和1-羟基环己基苯基甲酮中的至少一 种，牌号分别为：1173和184。10. 根据权利要求2所述的一种快速UV光固化的含氟疏水聚氨酯弹性涂层的制备方 法，其特征在于： 组分（g)所述的溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯。
【专利摘要】本发明涉及一种快速UV光固化的含氟疏水性聚氨酯弹性涂层的制备方法。首先以二异氰酸酯和端羟基聚丁二烯(HTPB)反应生成异氰酸根封端的预聚物，用二元醇进行扩链反应，最后用丙烯酸羟酯封端，合成了双键封端的聚氨酯树脂，将该树脂与稀释剂、光交联剂、含氟丙烯酸酯单体、硅烷偶联剂和光引发剂进行复配之后在紫外光作用下固化成涂层。含巯基的交联剂的加入可提高涂层的固化效率，可减少光引发剂的用量，含氟化合物的引入有利于改善涂层表面的疏水性、耐污性等。
【IPC分类】C09D175/16, C09D7/12, C08G18/10, C08G18/69, C08G18/67, C08G18/32
【公开号】CN104910344
【申请号】CN201510236521
【发明人】倪忠斌, 钟汶桂, 刘士荣, 陈明清
【申请人】江南大学
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月8日