一种碘化铅的超分子聚合物及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种碘化铅的超分子聚合物及其制备 方法和应用。
【背景技术】
[0002] 21世纪随着全球工业化进程的快速推进，环境污染问题日益严重，逐渐成为影响 人类生存与发展的重要问题。随着我国可持续发展战略的实施以及加入WTO和持久性有机 污染物（POPS)公约，有毒难降解有机污染物的污染问题已成为我国函待解决的问题之一， 因此研宄有毒难降解有机污染物降解新技术，对缓解我国日益严峻的环境压力和实现社会 可持续发展有重要意义。
[0003] 光催化以其室温深度反应和可直接利用太阳能作为光源来驱动反应等独特性能， 而成为一种理想的环境污染治理技术和洁净能源生产技术。光催化反应是利用光能进行物 质转化的一种方式，是光和物质之间相互作用的多种方式之一，是物质在光和催化剂同时 作用下所进行的化学反应。光催化降解处理废水技术被认为是解决环境污染问题的最有应 用前景的技术之一，已成为环境领域的研宄热点。有机-无机杂化超分子聚合物配合物具 有很好的催化活性和选择性，因此，近年来人们也把目光瞄向了有机-无机杂化光催化剂 的研宄，而且金属有机配合物具有氧化能力强、降解完全、能耗低、易于合成和催化剂可回 收等优点，引起了广大研宄者的极大兴趣，也为环境污染治理提出了新的理念和途径。本发 明利用1，5-双（4-甲基吡啶）戊烷二溴盐作为阳离子模板，通过和碘化铅自组装，构筑了 一种具有良好催化性能的碘化铅的超分子聚合物。
【发明内容】
[0004] 本发明解决的技术问题是提供了一种光催化活性高且光催化效果好的碘化铅的 超分子聚合物及其制备方法，该碘化铅的超分子聚合物对废水中的有机染料具有较好的光 催化降解效果。
[0005] 本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种碘化铅的超分子聚合物，其 特征在于所述的碘化铅的超分子聚合物的单元结构式如下：
[0006] 本发明所述的碘化铅的超分子聚合物制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1) 将碘化铅、1，5-双（4-甲基吡啶）戊烷二溴盐和碘化钾按照461:412:664的质量比加 入到水热反应釜中，然后加水，搅拌2-5h，随后将水热反应釜置于烘箱中，控制温度为 100-120°C水热反应72-120h ;(2)反应完以后，以10°C /h的速率降至室温，得到黄色晶体， 依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，干燥，得到目标产物碘化铅的超分子聚合物。
[0007] 本发明所述的碘化铅的超分子聚合物在光催化降解含有亚甲基蓝的有机废水中 的应用，其特征在于具体步骤为：将IOOmL含有亚甲基蓝的有机废水置于烧杯中，加入50mg 碘化铅的超分子聚合物，在黑暗状态下搅拌30-60min达到吸附-脱附平衡，然后在500W汞 灯照射下反应l_2h，有机废水中亚甲基蓝的光催化降解率达到90%以上。
[0008] 本发明与现有技术相比具有以下有益效果： 1、 本发明的超分子聚合物能够通过常见的水热法工艺制备，制备方法简单易行，为催 化降解废水中的有机染料提供了新的选择，同时拓展了超分子聚合物的应用价值； 2、 本发明的超分子聚合物稳定性比较好，在250°C以下基本不分解，保持稳定，且在光 催化降解含有亚甲基蓝的有机废水实验中表现出了很好的活性，表明具有很高的催化活性 和环保性。
【附图说明】
[0009] 图1是本发明实施例1制得的碘化铅的超分子聚合物的PXRD (X-粉末衍射图）， 图2是本发明实施例1制得的碘化铅的超分子聚合物光催化降解含有亚甲基蓝的有机废水 的吸光度变化图，图3是空白对照实验含有亚甲基蓝的有机废水的吸光度变化图，图4是本 发明实施例1制得的碘化铅的超分子聚合物光催化降解含有亚甲基蓝的有机废水的浓度 变化图，图5是本发明实施例1制得的碘化铅的超分子聚合物的热重曲线。
【具体实施方式】
[0010] 以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本 发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发 明的范围。
[0011] 实施例1碘化铅的超分子聚合物的制备 将碘化铅（46. Img)、1，5-双（4-甲基吡啶）戊烷二溴盐（41. 2mg)和碘化钾（66. 4mg) 加入到25mL的聚四氟乙烯的水热反应釜中，然后加入20mL水，磁力搅拌2h，随后将水热反 应釜放入烘箱中，控制温度为l〇〇°C水热反应72h，反应完以后，以10°C /h的速率降至室温， 得到黄色块状晶体，用蒸馏水、无水乙醇洗涤，干燥，得到目标产物，称重。产率：72% (基于 Pb计算得到）。
[0012] 本发明中超分子聚合物的各项晶体学参数详见下表。
[0013] 实施例2碘化铅的超分子聚合物的制备 将碘化铅（46. Img)、1，5-双（4-甲基吡啶）戊烷二溴盐（41. 2mg)和碘化钾（66. 4mg) 加入到25mL的聚四氟乙烯的水热反应釜中，然后加入15mL水，磁力搅拌2h，随后将水热反 应釜放入烘箱中，控制温度为ll〇°C水热反应96h，反应完以后，以10°C/h的速率降至室温， 得到黄色块状晶体，用蒸馏水、无水乙醇洗涤，干燥，得到目标产物，称重。产率：68% (基于 Pb计算得到）。
[0014] 实施例3碘化铅的超分子聚合物的制备 将碘化铅（46. Img)、1，5-双（4-甲基吡啶）戊烷二溴盐（41. 2mg)和碘化钾（66. 4mg) 加入到25mL的聚四氟乙烯的水热反应釜中，然后加入18mL水，磁力搅拌5h，随后将水热反 应釜放入烘箱中，控制温度为120°C水热反应120h，反应完以后，以5°C/h的速率降至室温， 得到黄色块状晶体，用蒸馏水、无水乙醇洗涤，干燥，得到目标产物，称重。产率：59% (基于 Pb计算得到）。
[0015] 实施例4实施例1制备的碘化铅的超分子聚合物光催化降解含有亚甲基蓝的有 机废水 首先配制摩尔浓度为1.0 X l(T5mol/L的MB溶液100mL，称取实施例1制得的碘化铅的 超分子聚合物50mg作为催化剂加入到MB溶液中，为了确保吸附平衡，暗处磁力搅拌30min， 然后用500W高压汞灯照射，不加任何催化剂的MB溶液做空白对照试验，每间隔15min，取 3mL溶液进行分析，做溶液的紫外吸收光谱，如图2和3所示，然后再做浓度比值?/?对时 间t的曲线（'为MB的初始浓度，C是时间为t时MB的浓度），如图4所示。
[0016] 以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该 了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原 理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入 本发明保护的范围内。
【主权项】
1. 一种舰化铅的超分子聚合物，其特征在于所述的舰化铅的超分子聚合物的单元结构 式如下：2. -种权利要求1所述的舰化铅的超分子聚合物的制备方法，其特征在于包括W下步 骤；（1)将舰化铅、1，5-双（4-甲基化晚）戊烧二漠盐和舰化钟按照461:412:664的质量 比加入到水热反应蓋中，然后加水，揽拌2-化，随后将水热反应蓋置于烘箱中，控制温度为 100-120°C水热反应72-120h;(2)反应完W后，Wl〇°CA的速率降至室温，得到黄色晶体， 依次用蒸馈水和无水己醇洗漆，干燥，得到目标产物舰化铅的超分子聚合物。3. 权利要求1所述的舰化铅的超分子聚合物在光催化降解含有亚甲基藍的有机废水 中的应用。4. 根据权利要求3所述的舰化铅的超分子聚合物在光催化降解含有亚甲基藍的有机 废水中的应用，其特征在于具体步骤为；将lOOmL含有亚甲基藍的有机废水置于烧杯中，加 入50mg舰化铅的超分子聚合物，在黑暗状态下揽拌30-60min达到吸附-脱附平衡，然后在 500W隶灯照射下反应1-化，有机废水中亚甲基藍的光催化降解率达到90%W上。
【专利摘要】本发明公开了一种碘化铅的超分子聚合物及其制备方法和应用，属于光催化材料技术领域。本发明的技术方案要点为：所述的碘化铅的超分子聚合物的单元结构式如下：。本发明还公开了该碘化铅的超分子聚合物的制备方法及其在光催化降解含有亚甲基蓝的有机废水中的应用。本发明的超分子聚合物能够通过常见的水热法工艺制备，制备方法简单易行，为催化降解废水中的有机染料提供了新的选择，同时拓展了超分子聚合物的应用价值，制得的超分子聚合物的稳定性较好，在250℃以下基本不分解，保持稳定，且在光催化降解含有亚甲基蓝的有机废水实验中表现出了很好的活性，表明具有很高的催化活性和环保性。
【IPC分类】C07F7/24, B01J31/22, C02F1/30, C02F1/58, C02F101/38
【公开号】CN104926860
【申请号】CN201510320313
【发明人】梁宇, 刘梅, 郑壮丽, 褚亮亮, 董斌
【申请人】新乡学院
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年6月12日