一种新型橡胶含硫硅烷偶联剂双-[γ-(三甲氧基)硅丙基]四硫化物的合成方法_2

文档序号:9245169阅读:来源:国知局
醇为酯化剂,把γ-氯丙基三氯硅烷酯化为γ-氯丙基三甲氧基硅烷。合成过程中,采用真空泵严格控制加入甲醇的速度,同时排出氯化氢气体,副产盐酸,控制酯化速度和酯化时间,及时抽样检验,保持γ-氯丙基三甲氧基硅烷的ΡΗ=7。
[0020](2)在装有搅拌器、温度计的三口瓶中,依次加入85g甲醇和22g氢氧化钠固体,充分搅拌使其溶解后,分批加入21g硫磺粉,搅拌并升温至55°C,反应液逐渐变为橘红色,然后变成黑褐色,反应2h,使其温度降至常温,备用。
[0021](3)将(2)中制得的反应液打入另一三口瓶中,搅拌,使温度上升至60°C,加入备好的季铵盐类催化剂四丁基溴化铵1.7g,反应液呈棕黑色,搅拌1min后,分批加入68g中性γ-氯丙基三甲氧基硅烷,控温、搅拌约50min,反应液由棕黑色逐渐变为浅黄色,并伴有白色小细粒析出。待反应完全后,停止搅拌,静置。
[0022](4)将上述反应液移至分液漏斗中,静置,分出下层固体,经提取作为副产物进行综合利用;把有机液层打入过滤器中,进行抽滤,固体盐作为副产物综合利用;再把滤液打入旋转蒸发仪,旋蒸出溶剂(回收利用)及低沸物后,有机液体进入离子交换釜内,用阳离子交换树脂去除催化剂,得到淡黄色透明液体,即为产品双-[γ -(三甲氧基)硅丙基]四硫化物。
[0023]实施例3:
(I)以甲醇为酯化剂,把γ-氯丙基三氯硅烷酯化为γ-氯丙基三甲氧基硅烷。合成过程中,采用真空泵严格控制加入甲醇的速度,同时排出氯化氢气体,副产盐酸,控制酯化速度和酯化时间,及时抽样检验,保持γ-氯丙基三甲氧基硅烷的ΡΗ=7。
[0024](2)在装有搅拌器、温度计的三口瓶中,依次加入IlOg甲醇和36g氢氧化钠固体,充分搅拌使其溶解后,分批加入33g硫磺粉,搅拌并升温至50°C,反应液逐渐变为橘红色,然后变成黑褐色,反应3.0h,使其温度降至常温,备用。
[0025](3)将(2)中制得的反应液打入另一三口瓶中,搅拌,使温度上升至50°C,加入备好的季铵盐类催化剂四丁基溴化铵2.6g,反应液呈棕黑色,搅拌1min后,分批加入86g中性γ-氯丙基三甲氧基硅烷,控温、搅拌约80min,反应液由棕黑色逐渐变为浅黄色,并伴有白色小细粒析出。待反应完全后,停止搅拌,静置。
[0026](4)将上述反应液移至分液漏斗中,静置,分出下层固体,经提取作为副产物进行综合利用;把有机液层打入过滤器中,进行抽滤,固体盐作为副产物综合利用,收到回收盐储罐;再把滤液打入旋转蒸发仪,旋蒸出溶剂(回收利用)及低沸物后,有机液体进入离子交换釜内,用阳离子交换树脂去除催化剂,得到淡黄色透明液体,即为产品双-[γ -(三甲氧基)娃丙基]四硫化物。
[0027]实施例4:
新型橡胶助剂双-[γ-(三甲氧基)硅丙基]四硫化物的制备方法,采用如下步骤:
(I)以甲醇为酯化剂,把γ-氯丙基三氯硅烷酯化为γ-氯丙基三甲氧基硅烷。合成过程中,采用真空泵严格控制加入甲醇的速度,同时排出氯化氢气体,副产盐酸,控制酯化速度和酯化时间,及时抽样检验,保持γ-氯丙基三甲氧基硅烷的ΡΗ=7。
[0028](2)在装有搅拌器、温度计的三口瓶中,依次加入85g甲醇和22g氢氧化钠固体,充分搅拌使其溶解后,分批加入21g硫磺粉,搅拌并升温至55°C,反应液逐渐变为橘红色,然后变成黑褐色,反应3.0h,使其温度降至常温,备用。
[0029](3)将(2)中制得的反应液打入另一三口瓶中,搅拌,使温度上升至55°C,加入备好的季铵盐类催化剂四丁基溴化铵1.7g,反应液呈棕黑色,搅拌1min后,分批加入68g中性γ-氯丙基三甲氧基硅烷,控温、搅拌约70min,反应液由棕黑色逐渐变为浅黄色,并伴有白色小细粒析出。待反应完全后,停止搅拌,静置。
[0030](4)将上述反应液移至分液漏斗中,静置,分出下层固体,经提取作为副产物进行综合利用;把有机液层打入过滤器中,进行抽滤,固体盐作为副产物综合利用;再把滤液打入旋转蒸发仪,旋蒸出溶剂(回收利用)及低沸物后,有机液体进入离子交换釜内,用阳离子交换树脂去除催化剂,得到淡黄色透明液体,即为产品双-[γ -(三甲氧基)硅丙基]四硫化物。
[0031]实施例5:
新型橡胶助剂双-[γ-(三甲氧基)硅丙基]四硫化物的制备方法,采用如下步骤:
(I)以甲醇为酯化剂,把γ-氯丙基三氯硅烷酯化为γ-氯丙基三甲氧基硅烷。合成过程中,采用真空泵严格控制加入甲醇的速度,同时排出氯化氢气体,副产盐酸,控制酯化速度和酯化时间,及时抽样检验,保持γ-氯丙基三甲氧基硅烷的ΡΗ=7。
[0032](2)在装有搅拌器、温度计的三口瓶中,依次加入10g甲醇和30g氢氧化钠固体,充分搅拌使其溶解后,分批加入28g硫磺粉,搅拌并升温至60°C,反应液逐渐变为橘红色,然后变成黑褐色,反应持续2h左右,然后使其温度降至常温,备用。
[0033](3)将(2)中制得的反应液打入另一三口瓶中,搅拌,使温度上升至60°C,加入备好的催化剂溴化十六烷基三甲基铵2.2g,反应液呈棕黑色,搅拌1min后,分批加入75g中性γ-氯丙基三甲氧基硅烷,控温、搅拌约60min,反应液由棕黑色逐渐变为浅黄色,并伴有白色小细粒析出。待反应完全后,停止搅拌,静置。
[0034](4)将上述反应液移至分液漏斗中,静置,分出下层固体,经提取作为副产物进行综合利用;把有机液层打入过滤器中,进行抽滤,固体盐作为副产物综合利用;再把滤液打入旋转蒸发仪,旋蒸出溶剂(回收利用)及低沸物后,有机液体进入离子交换釜内,用阳离子交换树脂去除催化剂,得到淡黄色透明液体,即为产品双-[γ -(三甲氧基)硅丙基]四硫化物。
[0035]实施例6:
新型橡胶助剂双-[γ-(三甲氧基)硅丙基]四硫化物的制备方法,采用如下步骤:
(I)以甲醇为酯化剂,把γ-氯丙基三氯硅烷酯化为γ-氯丙基三甲氧基硅烷。合成过程中,采用真空泵严格控制加入甲醇的速度,同时排出氯化氢气体,副产盐酸,控制酯化速度和酯化时间,及时抽样检验,保持γ-氯丙基三甲氧基硅烷的ΡΗ=7。
[0036](2)在装有搅拌器、温度计的三口瓶中,依次加入85g甲醇和22g氢氧化钠固体,充分搅拌使其溶解后,分批加入21g硫磺粉,搅拌并升温至55°C,反应液逐渐变为橘红色,然后变成黑褐色,反应15min,使其温度降至常温,备用。
[0037](3)将(2)中制得的反应液打入另一三口瓶中,搅拌,使温度上升至60°C,加入备好的季铵盐类催化剂溴化十六烷基三甲基铵1.7g,反应液呈棕黑色,搅拌5min后,分批加入68g中性γ-氯丙基三甲氧基硅烷,控温、搅拌约20min,反应液由棕黑色逐渐变为浅黄色,并伴有白色小细粒析出。待反应完全后,停止搅拌,静置。
[0038](4)将上述反应液移至分液漏斗中,静置,分出下层固体,经提取作为副产物进行综合利用;把有机液层打入过滤器中,进行抽滤,固体盐作为副产物综合利用;再把滤液打入旋转蒸发仪,旋蒸出溶剂(回收利用)及低沸物后,有机液体进入离子交换釜内,用阳离子交换树脂去除催化剂,得到淡黄色透明液体,即为产品双-[γ -(三甲氧基)硅丙基]四硫化物。
[0039]实施例7:
(I)以甲醇为酯化剂,把γ-氯丙基三氯硅烷酯化为γ-氯丙基三甲氧基硅烷。合成过程中,采用真空泵严格控制加入甲醇的速度,同时排出氯化氢气体,副产盐酸,控制酯化速度和酯化时间,及时抽样检验,保持γ-氯丙基三甲氧基硅烷的ΡΗ=7。
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