间甲基苯甲酸连续生产工艺的制作方法_3

文档序号:9341883阅读:来源:国知局
第二反应器内上升蒸气冷凝量和顶部冷凝液温度。第二反应器顶部采出的蒸气由第二反应器冷凝器冷凝后进入第二反应器分相器。第二反应器分相器内上层的间二甲苯通过液位差流回第二反应器中部,而第二反应器分相器内下层的水则进入废水罐,积累到一定液位后去废水处理。第二反应器冷凝器未冷凝下来的不凝气通过第二反应器旋风分离器,收集的冷凝液进入第二反应器分相器,未收集的不凝气则送去制冷透平。利用第二反应器顶部压力表调节第二反应器旋风分离器出口的不凝气流量,以控制第二反应器顶部的气体压力。
[0054](8)开启第二反应器循环冷却器内的循环水,利用温度计调节进入第二反应器循环冷却器内的循环水量,控制第二反应器内底部的反应温度。开启第二反应器循环栗,第二反应器下部侧线采出的液体通过第二反应器循环栗输送到第二反应器循环冷却器,再分别通过流量计和液位计调节计量后流回第二反应器顶部和中部。
[0055](9)待第二反应器内建立气液平衡且反应时间达到设计参数时,通过顶部和底部出料管取样分析,监测样品是否合格。待样品合格后,开启第一反应器出料栗,恢复经流量计控制调节来自间二甲苯氧化塔进料栗的物料流量,以及恢复经流量计控制调节压缩空气流量,从而实现第一反应器和第二反应器连续串联操作。第二反应器底部物料通过压力差由液位计和流量计计量调节后送入反应产物暂储罐。
[0056](10)生产过程中须注意观察第一反应器和第二反应器顶部操作压力,如果其上升超出设计值,应主动减小反应器底部进气量。如果采取相应措施后,反应器顶部操作压力仍迅速上升直至超出安全标准时,反应器顶部的安全阀会自动打开,进行泄压放料。第一反应器和第二反应器顶部放出的气液混合物迅速进入安全缓冲罐,同时自动开启回收冷凝器内的循环水,安全缓冲罐内未冷凝的蒸气进入回收冷凝器,产生的冷凝液返回到安全缓冲罐内,不凝气则由回收冷凝器放空。
[0057]实例精馏的操作说明:
[0058](I)开启间二甲苯蒸发器的水蒸汽,开启间二甲苯冷凝器连接的真空系统,反应产物暂储罐内的反应产物通过液位计和流量计调节后进入间二甲苯蒸发器,根据温度计调节进入间二甲苯蒸发器的水蒸汽量,控制间二甲苯蒸发器内加热温度。开启间二甲苯冷凝器的循环水,间二甲苯蒸发器上部的容器内产生的间二甲苯蒸汽通过间二甲苯冷凝器,根据温度计调节进入间二甲苯冷凝器内的循环水量,控制间二甲苯冷凝器出口的冷凝液温度。间二甲苯冷凝器出口的冷凝液进入间二甲苯暂储罐,开启间二甲苯转料栗,通过间二甲苯转料栗送去间二甲苯转存罐。开启脱高塔进料预热器的水蒸汽,间二甲苯蒸发器上部的容器内未气化的液体通过脱高塔进料栗送入脱高塔进料预热器,根据温度计调节进入脱高塔进料预热器的水蒸汽量,控制脱高塔进料预热器内加热温度。经脱高塔进料预热器加热后的液体由流量计计量后进入脱高塔内。
[0059](2)待脱尚塔塔爸料液达到一定液位后,关闭脱尚塔进料栗以停止进料。开启脱尚塔顶冷凝器内的循环水,脱高塔顶部的蒸汽进入脱高塔顶冷凝器,根据温度计调节进入脱高塔顶冷凝器内的循环水量,控制脱高塔顶冷凝器出口的冷凝液温度。脱高塔顶冷凝器产生的冷凝液进入脱高塔回流罐。开启脱高塔顶冷凝器连接的真空系统,开启脱高塔底再沸器的导热油,开启脱高塔釜循环出料栗加热塔釜料液,利用调节阀调节进入脱高塔底再沸器内的导热油量以控制塔釜温度。
[0060](4)待脱高塔内建立气液平衡后,通过塔顶、塔侧线和塔釜出料管取样分析,监测样品是否合格。待样品合格后,开启脱高塔进料栗,实现连续精馏操作。
[0061](5)脱高塔回流罐达到一定液位后,开启脱高塔回流栗,脱高塔回流罐中部分液体通过脱高塔回流栗,由流量计计量后送回脱高塔顶,另一部分液体由流量计计量后送入脱高塔顶产品暂储罐。开启脱高塔顶产品出料栗,脱高塔顶产品暂储罐内液体经检验,间二甲苯含量合格后,通过脱高塔顶产品出料栗送入间二甲苯转存罐,若检验不合格则送去反应产物暂储罐。
[0062](6)说明一下:产品塔为防止管道堵塞以间二甲苯先代替产品精馏料进行连续精馏循环。待精馏料慢慢进料后,将间二甲苯从塔顶蒸馏出去,从而使精馏连续顺利进行下去。开启间二甲苯输送栗,将间二甲苯中间罐内液体经流量计计量调节后,送至产品塔塔釜。当产品塔塔釜液位达到一定的高度时候,关闭间二甲苯输送栗以停止进入间二甲苯。
[0063](7)开启间二甲苯输送栗,将间二甲苯中间罐内液体送至侧线产物尾气吸收塔顶部,待侧线产物尾气吸收塔塔釜料液达到一定液位后,关闭间二甲苯输送栗以停止进入间二甲苯。开启侧线产物尾气吸收塔底循环栗,使侧线产物尾气吸收塔塔釜料液返回到塔顶部。
[0064](8)脱高塔侧线液相产品由流量计计量后进入产物暂储罐。开启侧线出料栗,产物暂储罐中液体经取样合格后,通过侧线出料栗送到产品塔塔釜,若检验不合格则送去反应产物暂储罐。
[0065](9)产物暂储罐中上升的蒸气进入侧线产物尾气吸收塔塔釜进行吸收操作,开启侧线产物吸收塔顶冷凝器内的循环水,侧线产物尾气吸收塔顶部尾气进入侧线产物吸收塔顶冷凝器,产生的冷凝液返回侧线产物尾气吸收塔顶部,而侧线产物吸收塔顶冷凝器内不凝气则送去真空系统。侧线产物尾气吸收塔塔釜内间二甲苯中间甲基苯甲酸如浓度过高,导致该塔吸收效率下降,则需要定期更换,可通过侧线产物尾气吸收塔底循环栗将其送去间二甲苯转存罐。
[0066](10)开启脱高塔底冷却器内的循环水,脱高塔塔釜物料通过脱高塔釜循环出料栗,由液位计和流量计计量调节后送入脱高塔底冷却器,利用温度计调节进入脱高塔底冷却器内的循环水量,控制脱高塔底冷却器出口的冷却液温度。脱高塔底冷却器出口的冷却液进入高沸物暂储罐,开启高沸物出料栗,高沸物暂储罐内物料经检验合格后,通过高沸物出料栗送去导热油房,若检验不合格则送去反应产物暂储罐。
[0067](11)需要定时对脱高塔塔顶和塔釜出料管取样分析,监测样品是否合格,以保证连续过程中分离过程达标。如发现问题应及时采取措施,将产品进行重新分离提纯。
[0068](12)当产品塔塔釜液位达到一定的高度时,关闭侧线出料栗以停止产品塔塔釜进料。
[0069](13)开启产品塔冷凝器内的循环水,产品塔顶部的蒸汽进入产品塔冷凝器,利用温度计调节进入产品塔冷凝器内的循环水量,控制产品塔冷凝器出口的冷凝液温度。产品塔冷凝器产生的冷凝液进入产品塔回流罐。开启产品塔冷凝器连接的真空系统,开启产品塔再沸器的导热油,开启产品塔釜循环出料栗加热塔釜料液,利用调节阀调节进入产品塔再沸器内的导热油量以控制塔釜温度。
[0070](14)待产品塔内建立气液平衡后,通过塔顶和塔釜出料管取样分析,监测样品是否合格。待样品合格后,开启侧线出料栗,实现连续精馏操作。
[0071](15)产品塔回流罐达到一定液位后,开启产品塔回流栗,产品塔回流罐中部分液体通过产品塔回流栗,由流量计计量后送回产品塔顶部,另一部分液体由流量计计量后送入产品塔顶产品暂储罐。开启产品塔顶产品出料栗,产品塔顶产品暂储罐内液体通过产品塔顶产品出料栗送入反应产物暂储罐。
[0072](16)向热水缓冲罐内加入热水,待热水缓冲罐内达到一定液位后,开启热水循环栗,热水缓冲罐中部分热水通过热水循环栗,送去产品塔釜出料冷却器和产品塔侧线出料冷凝器。开启循环热水冷却器内的循环水,经过产品塔釜出料冷却器和产品塔侧线出料冷凝器换热升温后的热水进入循环热水冷却器冷却降温,利用温度计调节进入循环热水冷却器内的循环水量,控制循环热水冷却器出口的热水温度。经过循环热水冷却器冷却降温的热水返回到热水缓冲罐。
[0073](17)开启间二甲苯输送栗,将间二甲苯中间罐内液体送至产品塔产物尾气吸收塔顶部,待产品塔产物尾气吸收塔塔釜料液达到一定液位后,关闭间二甲苯输送栗以停止进入间二甲苯。开启产品塔釜产物尾气吸收塔底循环栗,使产品塔产物尾气吸收塔塔釜料液返回到塔顶部。
[0074](18)产品塔塔釜侧线采出蒸气由流量计计量后送入产品塔侧线出料冷凝器,利用温度计调节进入产品塔侧线出料
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