冷凝器内的热水量，控制产品塔侧线出料冷凝器出口的冷凝液温度。产品塔侧线出料冷凝器产生的冷凝液进入产品塔侧线产品暂储罐。开启产品塔侧线产品出料栗，产品塔侧线产品暂储罐中液体经取样合格后，通过产品塔侧线产品出料栗送到一级结晶器，若检验不合格则送去产物暂储罐。
[0075](19)产品塔侧线产品暂储罐中上升的蒸气进入产品塔产物尾气吸收塔塔釜进行吸收操作，开启产品塔釜产物吸收塔顶冷凝器内的循环水，产品塔产物尾气吸收塔顶部尾气进入产品塔釜产物吸收塔顶冷凝器，产生的冷凝液返回产品塔产物尾气吸收塔顶部，而产品塔釜产物吸收塔顶冷凝器内不凝气则送去真空系统。产品塔产物尾气吸收塔塔釜内间二甲苯中间甲基苯甲酸如浓度过高，导致该塔吸收效率下降，则需要定期更换，可通过产品塔釜产物尾气吸收塔底循环栗将其送去间二甲苯转存罐。
[0076](20)产品塔塔釜物料通过产品塔釜循环出料栗，由液位计和流量计计量调节后送入产品塔釜出料冷却器，利用温度计调节进入产品塔釜出料冷却器内的循环水量，控制产品塔釜出料冷却器出口的冷却液温度。产品塔釜出料冷却器出口的冷却液进入粗产品暂储罐，开启粗产品栗，粗产品暂储罐内物料经检验合格后，通过粗产品栗送去一级结晶器，若检验不合格则送去产物暂储罐。
[0077](21)需要定时对产品塔塔顶和塔釜出料管取样分析，监测样品是否合格，以保证连续过程中分离过程达标。如发现问题应及时采取措施，将产品进行重新分离提纯。
[0078]此外，本实例还可以采用连续操作方式，需要增设相应的DCS控制系统，以及配套的相应的控制仪表等。
[0079]本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人应该得知在本发明的启示下做出的结构变化，凡是与本发明具有相同或者相近似的技术方案，均属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.间甲基苯甲酸连续生产工艺，其特征在于:包括合成工段对应的合成生产工艺和精馏工段对应的精馏生产工艺； 所述合成工段包括存储间二甲苯的间二甲苯中间罐，间二甲苯中间罐通过管道连通有间二甲苯进料栗，间二甲苯进料栗通过管道连通有间二甲苯换热器，间二甲苯换热器通过管道连通有多级外循环反应塔组； 所述多级外循环反应塔组包括相互连通的两个多级外循环反应塔组，分为第一多级外循环反应塔和第二多级外循环反应塔，第一多级外循环反应塔的底部通过管道连通有反应塔循环栗，反应塔循环栗通过管道连通有反应塔换热器，反应塔换热器通过管道分别连通第一多级外循环反应塔和第二多级外循环反应塔的顶部；所述第二多级外循环反应塔的底部连通有压缩空气管道，压缩空气管道连通外部压缩机，且第二多级外循环反应塔的顶部通过管道连通第一多级外循环反应塔的底部；所述第一多级外循环反应塔的顶部连通有冷凝器和分相器，分相器分别连通第一多级外循环反应塔顶部以及废水存储罐，且分相器上设置有排出尾气的尾气管道； 所述第二多级外循环反应塔的底部连通有产物循环栗，产物循环栗通过管道连通有产物换热器，产物换热器通过管道连通有反应产物暂储罐以及通过管道连通第二多级外循环反应塔的顶部；所述反应产物暂储罐通过管道连通精馏工段； 所述精馏工段包括与反应产物暂储罐通过管道连通有进料栗，进料栗通过管道连通有间二甲苯换热器，间二甲苯换热器通过管道连通有间二甲苯回收塔，间二甲苯回收塔的顶部通过管道连通有冷凝器，冷凝器通过管道连通有分相器，分相器通过管道连通有间二甲苯暂储罐以及通过管道连通间二甲苯回收塔的顶部； 所述间二甲苯回收塔的底部通过管道栗及流量计直接连通间甲基苯甲醛回收塔，且在管道与间二甲苯回收塔之间设置有间甲基苯甲醛换热器，一方面作间二甲苯回收塔底部的再沸器，另一方面作间甲基苯甲醛回收塔进料的预热器；间甲基苯甲醛回收塔的顶部通过管道连通有冷凝器，冷凝器通过管道连通有分相器，分相器通过管道连通有间甲基苯甲醛暂储罐以及通过管道连通间甲基苯甲醛回收塔的顶部； 所述间甲基苯甲醛回收塔的底部通过管道直接连通间甲基苯甲酸精制塔，且在管道与间甲基苯甲醛回收塔之间设置有间甲基苯甲酸换热器，一方面作间甲基苯甲醛回收塔底部的再沸器，另一方面作间甲基苯甲酸精制塔进料的预热器；间甲基苯甲酸精制塔通过管道连通有两个冷凝器和一个高沸物废物罐；所述其中一个冷凝器通过管道连通有间甲基苯甲酸存储罐，另一个冷凝器通过管道连通有分相罐；所述高沸物废物罐与间甲基苯甲酸精制塔之间的管道上设置有换热器，换热器连通间甲基苯甲酸精制塔的底部；所述分相罐分别通过管道连通甲基苯甲酸精制塔的顶部和低沸物废物罐； 所述间甲基苯甲酸连续生产工艺的工作流程是: 1)、合成流程:采用多级外循环串联的工艺进行合成； 2)、精馏流程:利用间二甲苯回收塔、间甲基苯甲醛回收塔、间甲基苯甲酸精制塔进行精馏。2.根据权利要求1所述的间甲基苯甲酸连续生产工艺，其特征在于:所述合成流程是: 间二甲苯经预热后连续从反应塔进料泵进入到第一多级外循环反应塔的塔顶，而压缩空气从第二多级外循环反应塔塔底连续进入塔内，再由第二多级外循环反应塔塔顶采出进入到第一多级外循环反应塔的塔底，这样气液两相通过两座多级外循环反应塔的塔内逆向接触进行充分反应；第一多级外循环反应塔的塔内间二甲苯经过反应塔换热器控温后，返回到该塔顶部，待反应达到预想的转化率后同样由底部的反应塔循环栗输出至第二多级外循环反应塔的塔内；同样第二反应塔的塔内间二甲苯由塔底部的反应塔循环栗输出经反应塔换热器控温后，返回到该塔顶部，待反应达到预想的转化率后由塔底部循环栗输出至间二甲苯回收塔；未反应的空气携带未反应的间二甲苯及反应生成的水进入到第一座塔顶部的冷凝器，间二甲苯及水被冷凝后进入分相器，富含间二甲苯的液体为轻相，从塔顶回流到第一座多级外循环反应塔内，而富含水的液体为重相，从分相器底部采出；冷凝器出口中空气携带少量未冷凝的间二甲苯进入深冷器捕集有机物-间二甲苯后，排空；第二多级外循环反应塔未反应的空气携带未反应的间二甲苯及反应生成的水进入到第一座塔顶部的冷凝器，间二甲苯及水被冷凝后进入分相器，富含间二甲苯的液体为轻相，从塔顶回流到第一座多级外循环反应塔内，而富含水的液体为重相，从分相器底部采出；冷凝器出口中空气携带少量未冷凝的间二甲苯进入深冷器捕集有机物-间二甲苯后，最后排空。3.根据权利要求1所述的，间甲基苯甲酸连续生产工艺，其特征在于:所述精馏流程是: 连续精馏工段包括三座塔器，分别为间二甲苯回收塔、间甲基苯甲醛回收塔、间甲基苯甲酸精制塔； 将第二多级外循环反应塔内的反应产物输送进入间二甲苯回收塔，加热后产生的间二甲苯蒸气进入到塔顶的冷凝器，冷凝后回收未反应的间二甲苯，返回到鼓泡塔继续反应； 间二甲苯回收塔釜产物输送进入间甲基苯甲醛回收塔，产生的蒸气进入到塔顶的冷凝器，收集间甲基苯甲醛； 间甲基苯甲醛回收塔釜产物输送进入间甲基苯甲酸精制塔，加热后产生的蒸气进入到塔顶的冷凝器，收集低沸物，最终收集到低沸物废物罐；塔下部侧线采出间甲基苯甲酸，冷却后作为最终产品收集到间甲基苯甲酸存储罐，塔釜残余高沸物及少量间甲基苯甲酸，由塔釜排出至高沸物废物罐。
【专利摘要】本发明公开了一种间甲基苯甲酸连续生产工艺，包括合成工段对应的合成生产工艺和精馏工段对应的精馏生产工艺；所述间甲基苯甲酸连续生产工艺的工作流程是：1)、合成流程：采用多级外循环串联的工艺进行合成；2)、精馏流程：利用间二甲苯回收塔、间甲基苯甲醛回收塔、间甲基苯甲酸精制塔进行精馏。本发明结构设计合理，连续操作，气液两相通过逆流充分接触进行反应，可以大幅度提高反应效率，并可以提高单位时间内产品生产能力，节省操作能耗，同时，连续精馏工艺大大缩短了待分离混合物加热时间，可显著抑制深度副产物的生成，单程得率可获得大幅度提高，显著提高了生产效益。
【IPC分类】C07C51/44, C07C63/04, C07C51/265
【公开号】CN105061187
【申请号】CN201510487086
【发明人】朱益民
【申请人】江苏磐希化工有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月10日