一种pvc用水滑石马来酸稀土复合环保稳定剂及其制备方法_2

文档序号:9539933阅读:来源:国知局
8,
制备方法如下:
(1)改性水滑石的制备:
a、取一定量的Zn( N03) 2.6H20和A1 ( N03) 3.9H20加入水中配成总摩尔浓度为0.6mol /L的盐溶液,取一定量的NaOH和Na2C03加入去离子水中配成总摩尔浓度为0.6mol /L碱溶液,将碱溶液以1-2滴/s速度滴加至盐溶液中,队保护下强烈搅拌,恒温38-42 °C,pH值保持在9.5?10之间,滴加完毕后在搅拌1-1.5 h,于75 °C晶化8 h抽滤后洗涤至中性,将沉淀45-50°C烘干,得到Zn /A1水滑石,其中Zn( N03) 2.6H20和A1 ( N03) 3.9H20的摩尔比为2: 3,NaOH和Na2C03的摩尔比2:1,滴加时碱溶液与盐溶液的体积比1-1.2:1;
b、马来酸和柠檬酸按照摩尔比为1:1-2的比例称取一定量溶于分析纯乙二醇中,充分混合后,加入步骤(1)制得的Zn /A1水滑石,在85-88°C恒温下,搅拌9-10h,将产物抽滤,洗涤,75°C恒温干燥20-22h,即制得改性锌铝水滑石,所述的马来酸和柠檬酸二者的质量和与乙二醇的体积比0.01-0.02g/mL,Zn /A1水滑石与马来酸和柠檬酸两者的质量和之比为 1:1 ;
(2)按配方比例将步骤(1)制得的改性锌铝水滑石、甲基硫醇锡181、马来酸镧、亚磷酸二苯一异辛酯、硬脂酸钙、环氧脂肪酸甲酯,聚乙烯醇,置于高能振磨设备中以650-750转/分的转速充分振磨45-50分钟,振磨温度55-60°C,得到混合物料A ;
(3)将甲基丙烯酸正丁酯加入搅拌釜中,缓慢升温至65-68°C,加入步骤(2)制得的混合物料A及配方中的其余组分,保持温度恒定,充分搅拌2小时,冷却得到复合稳定剂。
[0011]热稳定性能的测定
1、静态热稳定性测定:
按3.5: 100质量份数比,将本实施例生产的复合热稳定剂与Ga/Zn复合稳定剂分别加入PVC中,采用刚果红试纸法测定了静态热稳定性,结果如下:
Ga/Zn复合稳定剂的静态热稳定时间为60min,本实施例生产的复合热稳定剂静态热稳定时间为120min,可以看出本实施例生产的复合热稳定剂静态热稳定性明显优于Ga/Zn复合稳定剂的静态热稳定性。
[0012]2、动态热稳定性测定:
在100份PVC中添加3.5份热稳定剂的条件下,分别测定Ga/Zn复合稳定剂、本实施例生产的复合热稳定剂的动态热稳定性能,结果为:Ga/Zn复合稳定剂的热稳定时间为35.6 min,塑化转矩和平衡转矩为52 N-m和31.0 Ν.πι,本实施例生产的复合热稳定剂的热稳定时间为45 min,塑化转矩和平衡转矩降为48.2N -m和24.4N.πι,与Ga/Zn复合稳定剂相比,稳定时间明显延长,塑化转矩和平衡转矩明显下降,可以看出本发明的稳定剂更能有效提高PVC动态热稳定性能,降低加工能耗。
【主权项】
1.一种PVC用水滑石马来酸稀土复合环保稳定剂,其特征在于:其由下列重量份的组分原料制备而得:改性锌铝水滑石20-30、甲基硫醇锡181 10-12、马来酸镧6-9、亚磷酸二苯一异辛酯1-3、硬脂酸钙3-6、环氧脂肪酸甲酯2-4、甲基丙烯酸正丁酯16-20、聚乙烯醇1-2、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮1-2、硅灰石粉5-10。2.根据权利要求1所述的PVC用水滑石马来酸稀土复合环保稳定剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)改性水滑石的制备: a、取一定量的Zn( N03) 2.6H20和A1 ( N03) 3.9H20加入水中配成总摩尔浓度为0.6mol /L的盐溶液,取一定量的NaOH和Na2C03加入去离子水中配成总摩尔浓度为0.6mol /L碱溶液,将碱溶液以1-2滴/s速度滴加至盐溶液中,队保护下强烈搅拌,恒温38-42 °C,pH值保持在9.5?10之间,滴加完毕后在搅拌1-1.5 h,于75 °C晶化8 h抽滤后洗涤至中性,将沉淀45-50°C烘干,得到Zn /A1水滑石,其中Zn( N03) 2.6H20和A1 ( N03) 3.9H20的摩尔比为2: 3,NaOH和Na2C03的摩尔比2:1,滴加时碱溶液与盐溶液的体积比1-1.2:1; b、马来酸和柠檬酸按照摩尔比为1:1-2的比例称取一定量溶于分析纯乙二醇中,充分混合后,加入步骤(1)制得的Zn /A1水滑石,在85-88°C恒温下,搅拌9-10h,将产物抽滤,洗涤,75°C恒温干燥20-22h,即制得改性锌铝水滑石,所述的马来酸和柠檬酸二者的质量和与乙二醇的体积比0.01-0.02g/mL,Zn /A1水滑石与马来酸和柠檬酸两者的质量和之比为 1:1-1.5 ; (2)按配方比例将步骤(1)制得的改性锌铝水滑石、甲基硫醇锡181、马来酸镧、亚磷酸二苯一异辛酯、硬脂酸钙、环氧脂肪酸甲酯,聚乙烯醇,置于高能振磨设备中以650-750转/分的转速充分振磨45-50分钟,振磨温度55-60°C,得到混合物料A ; (3)将甲基丙烯酸正丁酯加入搅拌釜中,缓慢升温至65-68°C,加入步骤(2)制得的混合物料A及配方中的其余组分,保持温度恒定,充分搅拌1.5-2.0小时,冷却得到复合稳定剂。
【专利摘要】本发明提供了一种PVC用水滑石马来酸稀土复合环保稳定剂,其由下列重量份的组分原料制备而得:改性锌铝水滑石20-30、甲基硫醇锡181??10-12、马来酸镧6-9、亚磷酸二苯一异辛酯1-3、硬脂酸钙3-6、环氧脂肪酸甲酯2-4、甲基丙烯酸正丁酯16-20、聚乙烯醇1-2、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮1-2、硅灰石粉5-10。本发明的PVC稳定剂具有良好的热稳定性和加工性能,且环保无毒、成本低廉,在PVC的加工过程中塑化性好、并可降低平衡扭矩,且成本低。
【IPC分类】C08K9/04, C08K3/26, C08K5/526, C08K5/098, C08K3/34, C08K5/57, C08K13/06, C08L27/06, C08L29/04
【公开号】CN105295251
【申请号】CN201510793165
【发明人】王圣茂, 丘永桂, 宋开生, 高旭, 李毅, 徐 明, 肖独山, 孙荣兴
【申请人】安徽华塑股份有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月18日
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