半芳香族聚酰胺及其合成方法_3

文档序号:9588340阅读:来源:国知局
2 :1006. 6g(5mol) 11-氨基^ 酸、456. 6g(4mol)6_ 己内 酯、270. 3g(l. 25mol)2, 2' -(1,3-亚苯基)-二恶唑啉加入到搅拌式聚合反应器中,同时加 入单体2总重量的1 %的钛酸四丁酯(17. 3g)作为催化剂、加入500mL水作为传质传热的介 质;然后抽真空5min,通氮气5min,如此循环6次,使反应物存在于氮气保护下的环境中,控 制搅拌式聚合反应器内系统压力为〇. 2MPa;
[0075] (2)在2. 5小时内将搅拌式聚合反应器密闭匀速加热至250°C,调节搅拌式聚合反 应器的搅拌速度为40r/min,其中,当搅拌式聚合反应器温度达到210°C时,放气至1. 6MPa, 并维持压力在1. 6MPa,反应1. 5小时后,放气至常压,在250°C下继续反应1. 5小时后,恒温 持续抽真空0. 5小时,反应结束,在出料时补充氮气。
[0076] 本实施例一种半芳香族聚酰胺的合成方法,包括以下步骤:
[0077] (1)将真空干燥后的单体1 :172. 3g(lmol)癸二胺、166.lg(lmol)对苯二甲酸、 10.lg(0. 05mol) 11-氨基^^一酸加入到搅拌式聚合反应器中,同时加入单体1总重量的1 % (3. 5g)的聚酯酰胺、0. 1% (0. 3g)的有机蒙脱土、0. 1% (0. 3g)的苯甲酸、0. 1% (0. 3g)的 N,Ν' -二(2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二酰胺、加入100mL水作为传质传热的介 质;然后抽真空5min,通氮气5min,如此循环6次,使反应物存在于氮气保护下的环境中,控 制搅拌式聚合反应器内系统压力为〇. 3MPa;
[0078](2)在4小时内将搅拌式聚合反应器密闭匀速加热至285°C,调节搅拌式聚合反应 器的搅拌速度为40r/min,其中,当搅拌式聚合反应器温度达到215°C时,放气至2.OMPa,并 维持压力在2.OMPa,反应0. 5小时后,放气至常压,同时升温至325°C下继续反应0. 5小时 后,恒温持续抽真空2小时,反应结束,在出料时补充氮气。
[0079] 实施例2
[0080] 本实施例中所用的聚酯酰胺的原料构成以及合成步骤同实施例1。
[0081] 本实施例一种半芳香族聚酰胺的合成方法,包括以下步骤:
[0082] (1)将真空干燥后的单体1 :172. 3g(lmol)癸二胺、166.lg(lmol)对苯二甲酸、 40. 3g(0. 2mol)ll-氨基^^一酸加入到搅拌式聚合反应器中,同时加入单1总重量的8% (30. 3g)的聚酯酰胺、8% (30. 3g)的有机蒙脱土、3% (11. 4g)的苯甲酸、0.3% (l.lg)的 N,Ν' -二(2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二酰胺、加入100mL水作为传质传热的介 质;然后抽真空5min,通氮气5min,如此循环6次,使搅拌式聚合反应器存在于氮气保护下 的环境中,控制搅拌式聚合反应器内系统压力为〇. 2MPa;
[0083] (2)在2小时内将搅拌式聚合反应器密闭匀速加热至270°C,调节搅拌式聚合反应 器的搅拌速度为40r/min,其中,当搅拌式聚合反应器温度达到215°C时,放气至2.OMPa,并 维持压力在2.OMPa,反应4小时后,放气至常压,同时升温至306°C下继续反应4小时后,恒 温持续抽真空〇. 1小时,反应结束,在出料时补充氮气。
[0084] 实施例3
[0085] 本实施例中所用的聚酯酰胺的原料构成以及合成步骤同实施例1。
[0086] 本实施例一种半芳香族聚酰胺的合成方法,包括以下步骤:
[0087] (1)将真空干燥后的单体1 :172. 3g(lmol)癸二胺、166.lg(lmol)对苯二甲酸、 20.lg(0.lmol)ll-氨基^^一酸加入到搅拌式聚合反应器中,同时加入单1总重量的2% (7. 2g)的聚酯酰胺、0. 5% (1.8g)的有机蒙脱土、0. 5% (1.8g)的苯甲酸、0. 2% (0. 7g)的 N,Ν' -二(2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二酰胺、加入100mL水作为传质传热的介 质;然后抽真空5min,通氮气5min,如此循环6次,使反应物存在于氮气保护下的环境中,控 制搅拌式聚合反应器内系统压力为〇. 3MPa;
[0088] (2)在3. 5小时内将搅拌式聚合反应器密闭匀速加热至280°C,调节搅拌式聚合反 应器的搅拌速度为40r/min,其中,当搅拌式聚合反应器温度达到215°C时,放气至2.OMPa, 并维持压力在2.OMPa,反应1小时后,放气至常压,同时升温至320°C下继续反应1小时后, 恒温持续抽真空1小时,反应结束,在出料时补充氮气。
[0089] 实施例4
[0090] 本实施例中所用的聚酯酰胺的原料构成以及合成步骤同实施例1。
[0091] 本实施例一种半芳香族聚酰胺的合成方法,包括以下步骤:
[0092] (1)将真空干燥后的单体1 :172. 3g(lmol)癸二胺、166.lg(lmol)对苯二甲酸、 30. 2g(0. 15mol)ll-氨基^^一酸加入到搅拌式聚合反应器中,同时加入单体1量的6 % (22.lg)的聚酯酰胺、5% (18. 4g)的有机蒙脱土、2.5% (9. 2g)的苯甲酸、0.2% (0.7g)的 N,Ν' -二(2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二酰胺、加入100mL水作为传质传热的介 质;然后抽真空5min,通氮气5min,如此循环6次,使反应物存在于氮气保护下的环境中,控 制搅拌式聚合反应器内系统压力为〇. 3MPa;
[0093] (2)在2. 5小时内将搅拌式聚合反应器密闭匀速加热至272°C,调节搅拌式聚合反 应器的搅拌速度为40r/min,其中,当搅拌式聚合反应器达到215°C时,放气至2.OMPa,并维 持压力在2.OMPa,反应2小时后,放气至常压,同时升温至310°C下继续反应2小时后,恒温 持续抽真空0. 3小时,反应结束,在出料时补充氮气。
[0094] 实施例5
[0095] 本实施例中所用的聚酯酰胺的原料构成以及合成步骤同实施例1。
[0096] 本实施例一种半芳香族聚酰胺的合成方法,包括以下步骤:
[0097] (1)将真空干燥后的单体1 :172. 3g(lmol)癸二胺、166.lg(lmol)对苯二甲酸、 20.lg(0.lmol)ll-氨基^^一酸加入到搅拌式聚合反应器中,同时加入单1总重量的4% (14. 3g)的聚酯酰胺、3% (10. 8g)的有机蒙脱土、1.5% (5. 4g)的苯甲酸、0.2% (0.7g)的 N,Ν' -二(2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二酰胺、加入100mL水作为传质传热的介 质;然后抽真空5min,通氮气5min,如此循环6次,使反应物存在于氮气保护下的环境中,控 制搅拌式聚合反应器内系统压力为〇. 3MPa;
[0098] (2)在3小时内将搅拌式聚合反应器密闭匀速加热至275°C,调节搅拌式聚合反应 器的搅拌速度为40r/min,其中,当搅拌式聚合反应器温度达到215°C时,放气至2.OMPa,并 维持压力在2.OMPa,反应1. 5小时后,放气至常压,同时升温至315°C下继续反应1. 5小时 后,恒温持续抽真空0. 5小时,反应结束,在出料时补充氮气。
[0099] 本实施例所得的半芳香族聚酰胺的非等温结晶熔融曲线图如图2所示,图中显示 了该半芳香族聚酰胺的熔融峰峰温(即熔融温度)为302. 19°C。
[0100] 以下为实施例一览表:
[0101] 表1实施例原料组成一览表
[0102]
[0104] 将上述实施例所制试样进行以下性能测试:
[0105] 拉伸性能:按GB/T1040-2006标准测试,拉伸速率50mm/min;
[0106] 冲击性能:按GB/T1843-2008标准测试,样条厚度为3. 2mm;
[0107] 吸水率:按GB/T1034-2008标准测试,试片厚度
当前第3页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1