一种对硝基苯甲酰氯的生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及塑料精细化工生产领域，具体涉及一种对硝基苯甲酰氯的生产工艺。
【背景技术】
[0002]对硝基苯甲酰氯是一种医用原料，用来制备盐酸普鲁卡因、对氨基苯甲酰谷氨酸及叶酸等；可以作为染料原料，制备直接染料棕100用于皮革及纸张；还可以用来制造酸性染料、食品添加剂(奶粉调节剂)、彩色显影剂及有机合成中间体、鉴别醇、酚试剂等。
[0003]对硝基苯甲酰氯是合成叶酸、盐酸普鲁卡因、N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸等维生素类医药产品的重要中间体，也广泛用于颜料、彩色显影剂的生产。特别是近年来，随着饲料工业的兴起和信息产业的发展，对硝基苯甲酰氯的用量越来越大；
[0004]对硝基苯甲酰氯的现有生产工艺大致为以下几种:①以对硝基苯甲酸与光气进行反应而得；②以对硝基苯甲酸为原料，与三氯氧磷(或五氯化磷)反应制备；③以对硝基苯甲酸为原料，与氯化亚砜在催化剂作用下反应合成。现有的几种制备方法中都存在一定不足:如光气与三氯氧磷为剧毒物，对人员安全及环境易造成危害；五氯化磷为固体，需添加溶剂才能加快反应，易增加杂质及分离操作；以氯化亚砜为氯化剂时，反应时间较长，且需加柱蒸馏除杂，增加能耗等。
【发明内容】
[0005]针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种对硝基苯甲酰氯的生产工艺，避免光气直接反应造成的人员中毒，且提高了反应的效率，减少了副反应的产生。
[0006]本发明是通过以下技术方案实现的:
[0007]—种对硝基苯甲酰氯的生产工艺，其步骤如下:
[0008]1)将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内通入光气，且同时继续通入光气，且光气通入量为0.5-1.0L/s ；
[0009]2)向步骤1中的反应釜内滴加对硝基苯甲酸，边滴加边搅拌，且同时一直通入光气，且光气的通入量为1.ο-l.5L/S，直至提取溶液的PH值为8-10，停止搅拌，并且停止通入光气，;
[0010]3)将步骤2中的溶液通入氮气赶光气，且氮气的通入量为0.5-1.0L/s，并且不断搅拌反应釜；
[0011]4)将步骤3中的溶液转移至精馏釜内进行精馏出甲苯溶液，且精馏的温度为115-120。。；
[0012]5)将步骤4中精馏后的溶液蒸发结晶即可。
[0013]进一步地，其步骤如下:
[0014]1)将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内通入光气，且同时继续通入光气，且光气通入量为0.5L/S ；
[0015]2)向步骤1中的反应釜内滴加对硝基苯甲酸，边滴加边搅拌，且同时一直通入光气，且光气的通入量为1.0L/s，直至提取溶液的PH值为8，停止搅拌，并且停止通入光气，；
[0016]3)将步骤2中的溶液通入氮气赶光气，且氮气的通入量为0.5L/s，并且不断搅拌反应爸;
[0017]4)将步骤3中的溶液转移至精馏釜内进行精馏出甲苯溶液，且精馏的温度为115°C ；
[0018]5)将步骤4中精馏后的溶液蒸发结晶即可。
[0019]本发明的有益效果为:本发明采用上述生产工艺，避免光气直接反应造成的人员中毒，且提高了反应的效率，减少了副反应的产生，可以将光气溶解在甲苯溶液中，这样可以增加光气与其余反应物的反应效率，且避免了直接反应造成的爆炸等危险，且反应极易控制，反应生成的对硝基苯酰氯的纯度为89.9-95.9%。
【具体实施方式】
[0020]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0021]实施例1
[0022]先将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内通入光气，且同时继续通入光气，且光气通入量为0.5L/s，可以将光气溶解在甲苯溶液中，这样可以增加光气与其余反应物的反应效率，且避免了直接反应造成的爆炸等危险；
[0023]再向前述中的反应釜内滴加对硝基苯甲酸，边滴加边搅拌，且同时一直通入光气，且光气的通入量为1.0L/s，直至提取溶液的PH值为8，停止搅拌，并且停止通入光气，滴加反应提高了反应的效率，减少了副反应的产生，且反应极易控制；
[0024]再将前述中的溶液通入氮气赶光气，且氮气的通入量为0.5L/s，并且不断搅拌反应釜，可以将反应产物中尾气赶出，提高产物的纯度，也避免光气等挥发造成的环境的污染；
[0025]再将前述中的溶液转移至精馏釜内进行精馏出甲苯溶液，且精馏的温度为115°C，这样提高了产品的纯度；
[0026]最后将前述精馏后的溶液蒸发结晶即可。
[0027]本发明采用上述生产工艺，避免光气直接反应造成的人员中毒，且提高了反应的效率，减少了副反应的产生，可以将光气溶解在甲苯溶液中，这样可以增加光气与其余反应物的反应效率，且避免了直接反应造成的爆炸等危险，且反应极易控制，反应生成的对硝基苯酰氯的纯度为89.9%。
[0028]实施例2
[0029]先将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内通入光气，且同时继续通入光气，且光气通入量为0.6L/s，可以将光气溶解在甲苯溶液中，这样可以增加光气与其余反应物的反应效率，且避免了直接反应造成的爆炸等危险；
[0030]再向前述中的反应釜内滴加对硝基苯甲酸，边滴加边搅拌，且同时一直通入光气，且光气的通入量为1.2L/S，直至提取溶液的PH值为9，停止搅拌，并且停止通入光气，滴加反应提高了反应的效率，减少了副反应的产生，且反应极易控制；
[0031]再将前述中的溶液通入氮气赶光气，且氮气的通入量为0.6L/s，并且不断搅拌反应釜，可以将反应产物中尾气赶出，提高产物的纯度，也避免光气等挥发造成的环境的污染；
[0032]再将前述中的溶液转移至精馏釜内进行精馏出甲苯溶液，且精馏的温度为118°C，这样提高了产品的纯度；
[0033]最后将前述精馏后的溶液蒸发结晶即可。
[0034]本发明采用上述生产工艺，避免光气直接反应造成的人员中毒，且提高了反应的效率，减少了副反应的产生，可以将光气溶解在甲苯溶液中，这样可以增加光气与其余反应物的反应效率，且避免了直接反应造成的爆炸等危险，且反应极易控制，反应生成的对硝基苯酰氯的纯度为90.5%。
[0035]实施例3
[0036]先将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内通入光气