下，向上述氧化反应得到的溶液中加入76. 5g质量分数为55%的硝酸 铵溶液，并加入〇. Ig十八烷基硫酸钠，搅拌混合，用质量分数10 %的氨水调节PH，当其pH 调至3. 9时，加入硝酸硫胺晶种I. 5g，养晶0. 5h，之后继续调节pH至pH = 6. 8,控制氨水的 滴加时间为80min，随后降温至5°C。
[0037] (3)过滤、用40mL无水乙醇洗涤、40°C真空压力0· OSMpa条件下干燥得到硝酸硫胺 晶体。
[0038] 所得产品为块状晶体，其扫描电镜图如图1所示，粒度分布如图3所示。
[0039] 实施例2.
[0040] (1)用稀硫酸溶液将75mL的蒸馏水调至pH = 3,将100g硫代硫胺固体分次加入 到蒸馏水中，搅拌转速为800r/min，每次加入固体后，在14°C温度条件下，滴入20%的双氧 水，加入双氧水质量的总质量为180g，反应完全后，反应液用IOg活性炭脱色1小时，过滤后 待用。
[0041] (2)在30°C下，向上述氧化反应得到的溶液中加入120g质量分数为40%的硝酸 铵溶液，并加入1.0 g癸基硫酸钠，搅拌混合，用质量分数25%的氨水调节pH，待其pH值为 4. 0时，加入硝酸硫胺晶种2g，养晶lh，之后继续调节pH至pH = 7,控制氨水的滴加时间为 lOOmin，随后降温至5°C。
[0042] (3)过滤、用40mL无水乙醇洗涤、40°C鼓风条件下干燥得到硝酸硫胺晶体。
[0043] 所得产品为块状晶体，与实施例1类似。
[0044] 实施例3.
[0045] (1)用稀硝酸溶液将75mL的蒸馏水调至pH = 4,将100g硫代硫胺固体分次加入 到蒸馏水中，搅拌转速为400r/min，每次加入固体后，在17°C温度条件下，滴入30%的双氧 水，加入双氧水质量的总质量为115g，反应完全后，反应液用IOg活性炭脱色1小时，过滤后 待用。
[0046] (2)在20°C下，向上述氧化反应得到的溶液中加入68. 5g质量分数为60%的硝酸 铵溶液，并加入〇. 2g十二烷基硫酸钠，搅拌混合，用质量分数10 %的氨水调节pH，当其pH 调至3. 9时，加入硝酸硫胺晶种I. 5g，养晶2h，之后继续调节pH至pH = 6. 8,控制氨水的滴 加时间为90min，随后降温至5°C。
[0047] (3)过滤、用40mL无水乙醇洗涤、40°C真空压力0· OSMpa条件下干燥得到硝酸硫胺 晶体。
[0048] 所得产品为块状晶体，与实施例1类似。
[0049] 实施例4.
[0050] (1)用稀硝酸溶液将75mL的蒸馏水调至pH = 2,将100g硫代硫胺固体分次加入 到蒸馏水中，搅拌转速为500r/min，每次加入固体后，在30°C温度条件下，滴入20%的双氧 水，加入双氧水质量的总质量为180g，反应完全后，反应液用IOg活性炭脱色1小时，过滤后 待用。
[0051] (2)在15°C下，向上述氧化反应得到的溶液中加入76. 5g质量分数为55%的硝酸 铵溶液，并加入〇. 〇28g十八烷基硫酸钠，搅拌混合，用质量分数10%的氨水调节pH，当其pH 调至3. 9时，加入硝酸硫胺晶种1.0 g，养晶0. 5h，之后继续调节pH至pH = 6. 9,控制氨水的 滴加时间为80min，随后降温至5°C。
[0052] (3)过滤、用40mL无水乙醇洗涤、40°C真空压力0· OSMpa条件下干燥得到硝酸硫胺 晶体。
[0053] 所得产品为块状晶体，与实施例1类似。
[0054] 实施例5.
[0055] (1)用稀硝酸溶液将75mL的蒸馏水调至pH = 4. 6,将100g硫代硫胺固体分次加 入到蒸馏水中，搅拌转速为300r/min，每次加入固体后，在KTC温度条件下，滴入30%的双 氧水，加入双氧水质量的总质量为115g，反应完全后，反应液用IOg活性炭脱色1小时，过滤 后待用。
[0056] (2)在30°C下，向上述氧化反应得到的溶液中加入76. 5g质量分数为55%的硝酸 铵溶液，并加入〇. 〇5g十八烷基磺酸钠，搅拌混合，用质量分数10%的氨水调节pH，当其pH 调至3. 9时，加入硝酸硫胺晶种I. 5g，养晶I. 5h，之后继续调节pH至pH = 6. 8,控制氨水的 滴加时间为80min，随后降温至5°C。
[0057] (3)过滤、用40mL无水乙醇洗涤、40°C真空压力0· OSMpa条件下干燥得到硝酸硫胺 晶体。
[0058] 所得产品为块状晶体，与实施例1类似。
[0059] 实施例6.
[0060] (1)用稀硝酸溶液将75mL的蒸馏水调至pH = 6,将75g硫代硫胺固体分次加入 到蒸馏水中，搅拌转速为500r/min，每次加入固体后，在17°C温度条件下，滴入30%的双氧 水，加入双氧水质量的总质量为90g，反应完全后，反应液用IOg活性炭脱色1小时，过滤后 待用。
[0061] (2)在40°C下，向上述氧化反应得到的溶液中加入70g质量分数为60%的硝酸铵 溶液，并加入1.0 g癸基磺酸钠，搅拌混合，用质量分数5 %的氨水调节pH，待其pH值为4. 1 时，加入硝酸硫胺晶种2g，养晶2h，之后继续调节pH至pH = 7. 05,控制氨水的滴加时间为 120min，随后降温至5°C。
[0062] (3)过滤、用40mL无水乙醇洗涤、40°C真空压力0· OSMpa条件下干燥得到硝酸硫胺 晶体。
[0063] 所得产品为块状晶体，与实施例1类似。
[0064] 实施例7.
[0065] (1)用稀硝酸溶液将75mL的蒸馏水调至pH = 3. 5,将100g硫代硫胺固体分次加 入到蒸馏水中，搅拌转速为200r/min，每次加入固体后，在17°C温度条件下，滴入30%的双 氧水，加入双氧水质量的总质量为115g，反应完全后，反应液用IOg活性炭脱色1小时，过滤 后待用。
[0066] (2)在30°C下，向上述氧化反应得到的溶液中加入76. 5g质量分数为55%的硝酸 铵溶液，并加入2. Og十八烷基磺酸钠，搅拌混合，用质量分数10 %的氨水调节pH，当其pH 调至3. 9时，加入硝酸硫胺晶种I. 5g，养晶0. 5h，之后继续调节pH至pH = 6. 8,控制氨水的 滴加时间为lOOmin，随后降温至5°C。
[0067] (3)过滤、用40mL无水乙醇洗涤、40°C真空压力0· OSMpa条件下干燥得到硝酸硫胺 晶体。
[0068] 所得产品为块状晶体，与实施例1类似。
[0069] 实施例8.
[0070] (1)用稀硝酸溶液将75mL的蒸馏水调至pH = 4. 0,将75g硫代硫胺固体分次加入 到蒸馏水中，搅拌转速为500r/min，每次加入固体后，在15°C温度条件下，滴入30%的双 氧水，加入双氧水质量的总质量为115g，反应完全后，反应液用IOg活性炭脱色1小时，过滤 后待用。
[0071] (2)在15°C下，向上述氧化反应得到的溶液中加入120g质量分数为40%的硝酸 铵溶液，并加入1.0 g羟乙基纤维素，搅拌混合，用质量分数20%的氨水调节pH，待其pH值 为4. 2时，加入硝酸硫胺晶种，养晶lh，之后继续调节pH至pH = 7,控制氨水的滴加时间为 150min，随后降温至5°C。
[0072] (3)过滤、用40mL无水乙醇洗涤、40°C真空压力0· OSMpa条件下干燥得到硝酸硫胺 晶体。
[0073] 所得产品为块状晶体，与实施例1类似。
[0074] 实施例9.
[0075] (1)用稀硝酸溶液将75mL的蒸馏水调至pH = 3. 4,将100g硫代硫胺固体分次加 入到蒸馏水中，搅拌转速为400r/min，每次加入固体后，在20°C温度条件下，滴入30%的双 氧水，加入双氧水质量的总质量为115g，反应完全后，反应液用IOg活性炭脱色1小时，过滤 后待用。
[0076] (2)在30°C下，向上述氧化反应得到的溶液中加入76. 5g质量分数为55%的硝酸 铵溶液，并加入〇. 3g硬脂酸酯，搅拌混合，用质量分数10 %的氨水调节pH，当其pH调至3. 9 时，加入硝酸硫胺晶种I. 5g，养晶lh，之后继续调节pH至pH = 6. 8,控制氨水的滴加时间为 80min，随后降温至5°C。
[0077] (3)过滤、用40mL无水乙醇洗涤、40°C真空压力0· OSMpa条件下干燥得到硝酸硫胺 晶体。
[0078] 所得产品为块状晶体，与实施例1类似。
[0079] 实施例10.