后加入75%已醇为溶剂进行两次微波辅助抽提，每次提取微波功率为700W，料液比为1:12，每次提取时间为25min，过滤，合并两次抽提液；
[0038](5)浓缩:将抽提液在旋转蒸发仪上减压浓缩至相对密度为1.12，制成浓缩液；
[0039](6)除去蛋白质和脱色:将浓缩液用氯仿-正丁醇萃取3次，除去浓缩液中的蛋白质，随后加入I%的活性炭脱色两次；
[0040](7)制取黄精多糖:将脱色后的浓缩液进行抽滤，抽滤后的滤液加入4倍量的90 %的乙醇，搅拌均匀，再置于超声振荡器中超声振荡lh，超声波频率40KHz，超声波功率为750W，静置18h，离心过滤得滤饼，将所得滤饼依次用95%乙醇、无水乙醇、乙醚各洗涤一次，真空干燥后即得黄精多糖18.34g，纯度为99.36%，得率为93.45%。
[0041]实施例3:
[0042]本实施例黄精多糖的微波辅助抽提工艺，包括以下步骤:
[0043](I)原料准备:取原料黄精洗净，通风干燥除去生黄精中的水分，使其含水率低于2% ；
[0044](2)粉碎:将干燥后的黄精放入粉碎机中进行初粉碎，粉碎粒径至0.05mm,随后将初粉碎后的黄精粉粒放入纳米粉碎机中再粉碎，粉碎粒径为150nm ;
[0045](3)脱脂:将黄精微粒放入5倍量石油醚中充分搅拌，在85°C的温度下回流脱脂，直至石油醚溶剂液滴在滤纸上不出现油痕为止；
[0046](4)微波辅助抽提:回收石油醚，将药渣中的溶剂挥干，然后加入75%已醇为溶剂进行两次微波辅助抽提，每次提取微波功率为750W，料液比为1:12，每次提取时间为25min，过滤，合并两次抽提液；
[0047](5)浓缩:将抽提液在旋转蒸发仪上减压浓缩至相对密度为1.12，制成浓缩液；
[0048](6)除去蛋白质和脱色:将浓缩液用氯仿-正丁醇萃取3次，除去浓缩液中的蛋白质，随后加入I%的活性炭脱色两次；
[0049](7)制取黄精多糖:将脱色后的浓缩液进行抽滤，抽滤后的滤液加入4倍量的90 %的乙醇，搅拌均匀，再置于超声振荡器中超声振荡lh，超声波频率40KHz，超声波功率为750W，静置18h，离心过滤得滤饼，将所得滤饼依次用95%乙醇、无水乙醇、乙醚各洗涤一次，真空干燥后即得黄精多糖，纯度为99.56%，得率为93.65%。
[0050]实施例4:
[0051]本实施例黄精多糖的微波辅助抽提工艺，包括以下步骤:
[0052](I)原料准备:取原料黄精洗净，通风干燥除去生黄精中的水分，使其含水率低于2% ；
[0053](2)粉碎:将干燥后的黄精放入粉碎机中进行初粉碎，粉碎粒径至0.1mm,随后将初粉碎后的黄精粉粒放入纳米粉碎机中再粉碎，粉碎粒径为150nm ;
[0054](3)脱脂:将黄精微粒放入5倍量石油醚中充分搅拌，在85°C的温度下回流脱脂，直至石油醚溶剂液滴在滤纸上不出现油痕为止；
[0055](4)微波辅助抽提:回收石油醚，将药渣中的溶剂挥干，然后加入75%已醇为溶剂进行两次微波辅助抽提，每次提取微波功率为800W，料液比为1:15，每次提取时间为30min，过滤，合并两次抽提液；
[0056](5)浓缩:将抽提液在旋转蒸发仪上减压浓缩至相对密度为1.15，制成浓缩液；
[0057](6)除去蛋白质和脱色:将浓缩液用氯仿-正丁醇萃取3次，除去浓缩液中的蛋白质，随后加入I%的活性炭脱色两次；
[0058](7)制取黄精多糖:将脱色后的浓缩液进行抽滤，抽滤后的滤液加入4倍量的90 %的乙醇，搅拌均匀，再置于超声振荡器中超声振荡lh，超声波频率40KHz，超声波功率为750W，静置18h，离心过滤得滤饼，将所得滤饼依次用95%乙醇、无水乙醇、乙醚各洗涤一次，真空干燥后即得黄精多糖，纯度为99.51 %，得率为92.63%。
[0059]需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
[0060]以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
【主权项】
1.一种黄精多糖的微波辅助抽提工艺，其特征在于，包括以下步骤: (1)原料准备:取原料黄精洗净，通风干燥除去生黄精中的水分，使其含水率低于2%; (2)粉碎:将干燥后的黄精放入粉碎机中进行初粉碎，粉碎粒径至0.05?0.1mm,随后将初粉碎后的黄精粉粒放入纳米粉碎机中再粉碎，粉碎粒径为100?200nm ; (3)脱脂:将黄精微粒放入5?6倍量石油醚中充分搅拌，在80?90°C的温度下回流脱脂，直至石油醚溶剂液滴在滤纸上不出现油痕为止； (4)微波辅助抽提:回收石油醚，将药渣中的溶剂挥干，然后加入70?80%已醇为溶剂进行两次微波辅助抽提，每次提取微波功率为600?800W，料液比为1:10?15，每次提取时间为20?30min，过滤，合并两次抽提液； (5)浓缩:将抽提液在旋转蒸发仪上减压浓缩至相对密度为1.08?1.16，制成浓缩液； (6)除去蛋白质和脱色:将浓缩液用氯仿-正丁醇萃取2?3次，除去浓缩液中的蛋白质，随后加入I%的活性炭脱色两次； (7)制取黄精多糖:将脱色后的浓缩液进行抽滤，抽滤后的滤液加入3?5倍量的85?95%的乙醇，搅拌均匀，再置于超声振荡器中超声振荡0.5?lh，超声波频率35?40KHz，超声波功率为700?800W，静置12?24h，离心过滤得滤饼，将所得滤饼依次用95%乙醇、无水乙醇、乙醚各洗涤一次，真空干燥后即得黄精多糖精制品。2.根据权利要求1所述的黄精多糖的微波辅助抽提工艺，其特征在于，所述步骤(7)滤饼洗涤中95%乙醇、无水乙醇和乙醚的用量均为滤饼重量的6?8倍。3.根据权利要求1所述的黄精多糖的微波辅助抽提工艺，其特征在于，所述步骤(5)将抽提液在旋转蒸发仪上减压浓缩至相对密度为1.10?1.15，制成浓缩液。4.根据权利要求1所述的黄精多糖的微波辅助抽提工艺，其特征在于，所述步骤(4)提取微波功率为750W，料液比为1:10?13，每次提取时间为30min。
【专利摘要】本发明公开了一种黄精多糖的微波辅助抽提工艺，包括以下步骤：(1)原料准备；(2)粉碎；(3)脱脂；(4)微波辅助抽提；(5)浓缩；(6)除去蛋白质和脱色；(7)制取黄精多糖。本发明采用微波辅助抽提工艺从超细黄精颗粒中提取黄精多糖，减少了对黄精多糖的破坏，显著提高了有效成分的提取率，减少了提取时间，采用的提取方法简单易行，生产效率高，制得的产品质量好，得率达90％以上，纯度达99％以上，适合工业化大规模生产。
【IPC分类】C08B37/00
【公开号】CN105418782
【申请号】CN201510822887
【发明人】包勇
【申请人】宁国千方中药发展有限公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年11月23日