合物可以使用通常公知的物质，从获得的容易性出 发，优选二组分型的热固化性类型。
[0117] 作为所述二组分型的热固化性类型的加成固化型有机硅树脂混合物的市售品，可 以举出例如 IVS4312、XE14-C2042、IVS4542、IVS4546、IVS4622、IVS4632、IVS4742、IVS4752 (均为Momentive Performance Material公司制造）、KER-2500、KER-2500N、KER-2600、KER-2700、诎1?-6150、1^1?-6075?、1^1?-602(^(均为信越有机硅公司制造）、(^-6351、(^-6336、(?-6370M、EG-6301、JCR-6125、JCR-6140 (均为Toray Dowcorning公司制造）等。
[0118] 在不损害本发明目的、效果的范围，除了加成固化型有机硅树脂混合物和本发明 的粘接性赋予剂之外，本发明的加成固化型有机硅树脂组合物可以根据需要含有添加剂。
[0119] 作为所述添加剂，可以举出例如无机填料、抗氧化剂、无机荧光体、润滑剂、紫外线 吸收剂、热光稳定剂、分散剂、抗静电剂、阻聚剂、消泡剂、固化促进剂、溶剂、抗老化剂、自由 基抑制剂、粘接性提尚剂、阻燃剂、表面活性剂、保存稳定性提尚剂、抗臭氧老化剂、增桐剂、 增塑剂、辐射阻断剂、成核剂、偶联剂、导电性赋予剂、磷系过氧化物分解剂、颜料、金属钝化 剂、物性改进剂等。
[0120] 作为所述无机填料，对其没有特别限定，可以举出不使光学特性下降的微粒状的 物质。具体地可以举出例如氧化铝、氢氧化铝、熔融二氧化硅、晶体二氧化硅、超微粉无定型 二氧化硅、疏水性超微粉二氧化硅、滑石、碳酸钙、硫酸钡等。
[0121 ]作为所述无机荧光体，可以举出例如广泛用于LED的荧光体:钇、铝、石榴石系的 YAG系荧光体、ZnS系荧光体、Y2〇2S系荧光体、红色发光荧光体、蓝色发光荧光体、绿色发光荧 光体等。
[0122] 作为制造本发明的加成固化型有机硅树脂组合物的方法，可以通过例如混合加成 固化型有机硅树脂混合物、本发明的粘接性赋予剂、根据需要使用的添加剂来进行制造。
[0123] 本发明的加成固化型有机硅树脂组合物可以为单组分型或二组分型。
[0124] 本发明的加成固化型有机硅树脂组合物可以例如涂布至光半导体元件等基材并 使其固化来进行使用。
[0125] 作为将本发明的加成固化型有机硅树脂组合物涂布于基材的方法，可以举出例如 使用分配器的方法、灌封法、丝网印刷、传递模塑成型、注塑成型等方法。
[0126] 可以通过室温或加热使本发明的加成固化型有机硅树脂组合物固化。通过使本发 明的加成固化型有机硅树脂组合物固化而得到的加成固化型有机硅树脂固化物也是本发 明之一。
[0127] 加热本发明的加成固化型有机硅树脂组合物使其固化时，最终的加热温度通常为 100°C以上，优选为120°C以上，更优选为120~200°C，进一步优选为120~180°C。
[0128] 作为本发明的加成固化型有机硅树脂组合物的用途，可以举出例如电子材料用的 封装材料组合物、建筑用密封剂组合物、汽车用密封剂组合物、粘接剂组合物等。
[0129] 作为所述电子材料，可以举出例如引线框、预布线的带载体、布线板、玻璃、硅晶片 等支持部件;光半导体元件；半导体芯片、晶体管、二极管、晶闸管等有源元件；电容器、电 阻、线圈等无源元件等。其中，可以很好地用作光半导体元件的封装材料。
[0130] 用本发明的加成固化型有机硅树脂固化物封装光半导体元件得到的光半导体元 件封装体也是本发明之一。
[0131] 此外，本发明的加成固化型有机硅树脂组合物可以用于例如显示材料、光记录介 质材料、光学设备材料、光部件材料、光纤材料、光?电子功能有机材料、半导体集成电路外 围材料等用途。
[0132] 发明效果
[0133] 根据本发明，能够提供界面粘接性、保存稳定性以及透明性优异的加成固化型有 机硅树脂组合物。此外，根据本发明，能够提供使用该加成固化型有机硅树脂组合物而成的 加成固化型有机硅树脂固化物和光半导体元件封装体。
【附图说明】
[0134] 图1:图1的(a)~(c)示出使用各种加成固化型有机硅树脂组合物进行被粘物的粘 接的情况下的破坏方式(断裂方式)的示意图。
【具体实施方式】
[0135] 以下举出实施例对本发明进行更详细地说明，但本发明不仅限于这些实施例。 [0136](制造例1)
[0137] (具有氨基的有机硅化合物和碳酸亚乙酯的反应(粘接性赋予剂A的制备））
[0138] 在氮气氛下，将具有氨基的有机硅化合物(信越有机硅公司制造，"KF-865"，氨基 当量5000g/mol)10.0g(氨基 2.00mmol)和碳酸亚乙酯（分子量88.06)0.35g(4.00mmol)加入 具备磁转子、温度计和冷却器的50mL容积的四颈烧瓶中，升温至120°C后，使用磁力搅拌器 进行15小时的搅拌。利用中和滴定确认残存氨基小于1%。之后，将反应液转移至具备搅拌 机、温度计和冷却器的200mL容积的四颈烧瓶中，加入氯苯50g和水50g并进行分液，通过浓 缩有机层，获得透明液体(粘接性赋予剂A)9.3g。
[0139] 利用1H-NMR对粘接性赋予剂A进行测定，结果确认到粘接性赋予剂A具有以所述式 (1-1)表示的结构单元(斤为甲基，A为甲基）、以所述式（1-2)表示的结构单元(斤为甲基，A 为甲基）、以所述式（1-3)表示的结构单元(1?1|3为甲基，A为以式⑵表示的基团，R2%正亚丙 基，X为〇，R 3为亚甲基，R4为氢)和以所述式(1-4)表示的结构单元(Rlb为甲基）。
[0140]使用数字阿贝折射仪(ATAG0公司制造），在25°C、波长589nm的条件下测得的粘接 性赋予剂A的折射率为1.407。
[0141] (制造例2)
[0142] (具有氨基的有机硅化合物和甘油碳酸酯的反应(粘接性赋予剂B的制备））
[0143] 在氮气氛下，将具有氨基的有机硅化合物(信越有机硅公司制造，"KF-865"，氨基 当量 500(^/111〇1)10.(^(氨基2.001]11]1〇1)和甘油碳酸酯(分子量118.09)0.478(3.951]11]1〇1)加 入具备磁转子、温度计和冷却器的50mL容积的四颈烧瓶中，升温至120°C后，使用磁力搅拌 器进行15小时的搅拌。利用中和滴定确认残存氨基小于1%。之后，将反应液转移至具备搅 拌机、温度计和冷却器的200mL容积的四颈烧瓶中，加入氯苯50g和水50g并进行分液，通过 浓缩有机层，获得透明液体(粘接性赋予剂B)9.3g。
[0144] 利用1H-NMR对粘接性赋予剂B进行测定，结果确认到粘接性赋予剂B具有以所述式 (1-1)表示的结构单元(斤为甲基，A为甲基）、以所述式（1-2)表示的结构单元(斤为甲基，A 为甲基）、以所述式（1-3)表示的结构单元(1?1|3为甲基，A为以式⑵表示的基团，R2%正亚丙 基，X为〇，R 3为亚甲基，R4为羟甲基)和以所述式（1-4)表示的结构单元(Rlb为甲基）。
[0145] 与粘接性赋予剂A同样地进行测定，粘接性赋予剂B的折射率为1.407。
[0146](制造例3)
[0147] (具有苯基和氨基的有机硅化合物和碳酸亚乙酯的反应(粘接性赋予剂E的制备））
[0148] 在氮气氛下，将具有苯基和氨基的有机硅化合物（信越有机硅公司制造，"X-22-1660B-3"，氨基当量2200g/mol)5.0g(氨基2.27mmol)和碳酸亚乙酯（分子量88.06)1.0g (11.4mmol)加入具备磁转子、温度计和冷却器的50mL容积的四颈烧瓶中，升温至120°C后， 使用磁力搅拌器进行15小时的搅拌。利用中和滴定确认残存氨基小于1%。之后，将反应液 转移至具备搅拌机、温度计和冷却器的200mL容积的四颈烧瓶中，添加氯苯50g和水50g并进 行分液，通过浓缩有机层，获得透明液体(粘接性赋予剂E)4.1g。
[0149] 利用1H-NMR对粘接性赋予剂E进行测定，结果确认到粘接性赋予剂E具有以所述式 (1-1)表示的结构单元(R 1%甲基，A为以式(2)表示的基团，R2a为正亚丙基，X为0，R3为亚甲 基，R 4为氢）、以所述式(1-2)表示的结构单元(斤为甲基，A为以式(2)表示的基团，R2a为正亚 丙基，X为〇，R 3为亚甲基，R4为氢)和以所述式（1-4)表示的结构单元(Rlb为甲基、苯基）。使用 数字阿贝折射仪(ATAG0公司制造），在25°C、波长589nm的条件下测得的粘接性赋予剂E的折 射率为1.502。
[0150] (实施例1~7、比较例1~5)
[0151] 以表1中记载的混合量均匀混合各成分，之后通过充分地脱气，制备加成固化型有 机硅树脂组合物。
[0152] 需要说明的是，使用0E-6370M(Toray Dowcorning公司制造)A液和B液（1:1混合 物)作为表1中的加成固化型有机硅树脂混合物A-1。0E-6370M是折射率为1.409的加成固化 型有机硅树脂混合物。加成固化型有机硅树脂混合物A-1为包含含有碳-碳双键的聚有机硅 氧烷成分和聚有机氢硅氧烷成分的混合物。
[0153]需要说明的是，使用KER-6150 (信越有机硅公司制造)A液和B液（1:1混合物)作为 表1中的加成固化型有机硅树脂混合物B-1IER-6150是折射率为1.441的加成固化型有机 硅树脂混合物。加成固化型有机硅树脂混合物B-1为包含含有碳-碳双键的聚有机硅氧烷成 分和聚有机氢硅氧烷成分的混合物。
[0154] 此外，使用环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷（Toray Dowcorning公司制造，"Z-6040"，折射率1.427)作为表1中的粘接性赋予剂C，使用异氰脲酸三缩水甘油酯（东京化成 工业公司制造，固态，因此无法测定折射率)作为粘接性赋予剂D。
[0155] < 评价 >
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