硫酸1113和硫酸112))由累送入分解器循环管内；过氧化氨异丙苯在硫酸催化剂下发 生分解放热反应，分解器溫度为66°C、压力为460mmhg，硫酸浓度为I(K)PPm,分解水含量为 1%，反应热量使分解器内的大量丙酬及少量异丙苯、O-甲基苯乙締等蒸发，运股蒸汽经过 冷凝器冷凝后冷凝液全部循环回分解器，不凝性尾气5送真空系统；分解器蓋液由累P-I送 出，一部分循环(循环主循环物料和小流量物料）、另一部分送入二级分解器，循环部分物流 与净出料的比值为1:1;二级分解器使用1 .OMpag低压蒸汽加热，二级分解器内溫度为128 °C、压力为0.72Mpag;二级分解器出料20进入闪蒸槽闪蒸分离，蒸汽经过两级冷凝后冷凝液 全部去下游苯酪丙酬装置的精馈进料槽或者粗丙酬塔，不凝性尾气16送真空系统，闪蒸槽 溫度为80°C、压力为410mmhg，闪蒸槽蓋液由分解单元出料累送到苯酪丙酬装置的中和单 J L O
[0102] 表3实施例7各物流组成(质量分率)表
[0103]
[0104] 表中，代号CHP表示过氧化氨异丙苯，代号AMS表示a-甲基苯乙締，代号DMPC表示二 甲基节醇，代号DCP表示过氧化二异丙苯。
[0105] 实施例8
[0106] 实施例7中，对于生产能力20万吨苯酪丙酬/年的装置，两股的硫酸的比例为10:1 ((具体为硫酸II13和硫酸112))，循环冷却器出口溫度为58°C，量热器流量为2. Sm3A，量热 器硫酸加入量为1.化g/h，分解器内循环分布器采用排管式，喷射孔直径为6mm，孔数量为8 个。
[0107] 节约异丙苯原料2487吨/年，硫酸(浓度98%)原料91吨/年，烧碱(浓度32%)原料 229吨/年，循环水668850吨/年，蒸汽3637吨/年。
[010引实施例9
[0109] 实施例7中，对于生产能力35万吨苯酪丙酬/年的装置，两股的硫酸的比例为16:1 ((具体为硫酸1113和硫酸112))，循环冷却器出口溫度为55°C，量热器流量为4.5m 3/h，量热 器硫酸加入量为2.化g/h，分解器内循环分布器采用排管式，喷射孔直径为7mm，孔数量为10 个。
[0110] 节约异丙苯原料4413吨/年，硫酸(浓度98 % )原料158吨/年，烧碱(浓度32% )原料 406吨/年，循环水1196180吨/年，蒸汽6453吨/年。
[0111] 实施例1是实施例2和3的总括，具体降低的量在实施例2和3列出。实施例4和7也类 似。
[0112] W上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员，在不脱离本发明构思的前提下，还可W做出若干改进和润饰，运些改进和润饰也应视为 本发明的保护范围内。
【主权项】
1. 一种提高过氧化氢异丙苯分解收率的方法，其特征在于，其具体步骤为： a) 苯酚丙酮装置氧化工序生产的浓过氧化氢异丙苯先与循环的分解蒸发冷凝液混合 后从分解器的上部进入分解器，过氧化氢异丙苯在分解器中在硫酸的催化下分解为苯酚和 丙酮，并生成副产物； 分解过程中不需要外加丙酮； b) 分解器的釜液出料分为三股，第一股物料进入到二级分解器，第二股物料经过冷却 后循环回分解器，并通过分布器与分解液混合，第三股物料经过量热器与第二股物料合并 循环回分解器； 浓硫酸催化剂分别加入上述第二股和第三股分解液循环物料中； c) 分解器蒸发蒸汽依次经过循环水及冷冻水冷凝器冷凝，冷凝液一部分循环回分解 器，其余部分送苯酚丙酮装置的精丙酮塔或者精馏进料槽； d) 二级分解器将分解器液体出料中的主要副产物过氧化二异丙苯分解为苯酚、丙酮和 α-甲基苯乙烯，同时分解液中的二甲基苄醇也脱水生成α-甲基苯乙烯； e) 二级分解器的出料送入真空绝热闪蒸槽，利用二级分解器出料的热值闪蒸蒸发分离 丙酮和异丙苯，闪蒸蒸汽经过冷却水冷凝及冷冻水冷凝后一部分冷凝液返回分解器，其余 冷凝液送到苯酚丙酮装置的精馏进料槽或者粗丙酮塔，真空绝热闪蒸槽的釜液由分解单元 出料栗送到苯酚丙酮装置中和单元。2. 如权利要求1所述的一种提高过氧化氢异丙苯分解收率的方法，其特征在于，在所述 步骤a)中，分解器的操作压力为360~560mmhg，分解器的操作温度为50~86 °C;分解器内物 料停留时间为3~10分钟。3. 如权利要求1所述的一种提高过氧化氢异丙苯分解收率的方法，其特征在于，在所述 步骤a)中，过氧化氢异丙苯分解使用的催化剂为浓硫酸，硫酸浓度为90~98% ;硫酸至少从 两个点加入该分解循环系统中；优先选择两个点，两个点加入硫酸量的比例为〇. 1~6.2:1; 一个加入点为量热器的入口；另一个加入点为分解器循环冷却器的出口； 分解器内的硫酸浓度为30~500ppmwt; 分解器内水的含量为0.3~3%。4. 如权利要求1所述的一种提高过氧化氢异丙苯分解收率的方法，其特征在于，在所述 步骤b)中，第二股物料相对于分解第一股物料的循环比为0.1~3:1;分解液经过循环冷却 器降温幅度为10~48 °C。5. 如权利要求1所述的一种提高过氧化氢异丙苯分解收率的方法，其特征在于，在所述 步骤b)中，物料进入分解器内设置的分布器，分布器型式为排管式或者环管式，分布器材质 应该比分解器使用的材质更耐腐蚀； 分布器需设置在分解器液体液面之下，分布器设有向下喷射的园孔，孔的数量为3~12 个，喷射速度为3~12米/秒。6. 如权利要求1所述的一种提高过氧化氢异丙苯分解收率的方法，其特征在于，在所述 步骤c)中，分解器蒸发蒸汽冷凝液的一部分作为分解出料送至下游精丙酮塔或者精馏进料 槽，这股物料占总冷凝器液的比例为0~30 %。7. 如权利要求1所述的一种提高过氧化氢异丙苯分解收率的方法，其特征在于，在所述 步骤d)中，二级分解器为平推流管式反应器，操作温度为110~166°C，操作压力为0.46~ Ο·86Mpag。8. 如权利要求1所述的一种提高过氧化氢异丙苯分解收率的方法，其特征在于，在所述 步骤d)中，二级分解器内物料停留时间为0.5~6分钟。9. 如权利要求1所述的一种提高过氧化氢异丙苯分解收率的方法，其特征在于，在所述 步骤e)中，真空绝热闪蒸槽为立式绝热闪蒸分离器，操作温度为70~96°C，操作压力为350 ~660mmhg;闪蒸槽中分解液闪蒸率为8~36 %。10. 如权利要求1所述的一种提高过氧化氢异丙苯分解收率的装置，包括分解器单元、 二级分解器单元和分解液闪蒸槽单元，其特征在于，所述分解器单元包含真空操作的分解 器以及循环冷却器，分解器通过分解循环栗与循环冷却器相连接并形成循环回路，所属分 解液闪蒸槽单元包含真空操作的绝热闪蒸槽，闪蒸槽通过冷凝器与尾冷器相连。
【专利摘要】本发明涉及一种提高苯酚丙酮装置过氧化氢异丙苯分解收率的方法，(1)将一级分解液冷却后经过特殊的分布器循环回分解器；(2)浓硫酸催化剂从两个不同点加入分解液循环系统；(3)降低分解器中硫酸的浓度；(4)提高分解液在分解器中停留时间、降低分解器反应温度；(5)提高分解液在二级分解器中的停留时间；(6)提高二级分解反应温度；(7)将二级分解出料闪蒸回收能量并将全部或者部分闪蒸冷凝液循环回分解器、其余部分送到苯酚丙酮装置下游的粗丙酮塔；(8)将部分分解器蒸汽冷凝液送到苯酚丙酮装置下游的精丙酮塔或者进料进料槽。本发明主要解决现有苯酚丙酮生产技术中分解收率较低、焦油副产物较多、精馏进料含盐较高等问题。
【IPC分类】C07C39/04, C07C45/53, C07C45/82, C07C27/00, C07C37/08, C07C49/08, C07C37/74
【公开号】CN105669367
【申请号】CN201610135698
【发明人】张殿豪
【申请人】张殿豪
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年3月10日