一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法
【专利摘要】一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法，包括以下步骤：(1)将吡唑醚菌酯粗品用氨水和去离子水分别萃取，减压蒸馏脱溶，再过滤、水洗、干燥后得到黄色油状物质；(2)将步骤1中得到的黄色油状物质转移到玻璃管中，在氮气保护下用氧炔焰将玻璃管口密封；(3)将密封好的玻璃管放入烘箱中230℃的条件下加热1h，使得黄色有机物气化；(4)将玻璃管取出冷却至室温，收集白色固体；(5)再对步骤4中的白色固体溶解后过滤，再进行减压精馏。本发明可有效分离高沸点物质，再将分离得到的吡唑醚菌酯混合物通过减压精馏，即可得到纯度为95％以上的产品吡唑醚菌酯。此法不仅操作简单，成本低，还能很好的实现杂质分离，达到提纯的目的。
【专利说明】
一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法
技术领域
[0001]本发明涉及产品吡唑醚菌酯的提纯，具体涉及一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法。
【背景技术】
[0002]吡唑醚菌酯是兼具吡唑结构的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，1993年由德国巴斯夫公司发现，2001年登记并上市，目前已用于100多种作物上。2009年，其销售额达到7.35亿美元，仅次于嘧菌酯，成为全球第二大杀菌剂。吡唑醚菌酯广谱、高效、毒性低，对非靶标生物安全，对使用者和环境均安全友好，是strobilurin类杀菌剂中市场前景较好、专利即将过期的重要产品。
[0003]由于吡唑醚菌酯在制备过程中，用到很多有机溶剂，各种酸、碱等物质，使得产品吡唑醚菌酯的收率和纯度受到很大的影响。现有的提纯方法主要采用精馏、萃取、过滤等方法，这些方法工艺简单、成本较低，但不能提高吡唑醚菌酯的收率和纯度，造成了原料的浪费。
【发明内容】
[0004]针对现有技术的不足，本发明提供了一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法。
[0005]本发明可通过以下技术方案来实现:
[0006]—种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤:
[0007](I)将吡唑醚菌酯粗产品用I重量份的氨水和去离子水分别萃取两次，收集有机层，减压蒸馏脱去溶剂二氯甲烷，再过滤、水洗、干燥后得到黄色油状物质；
[0008](2)将步骤I中得到的黄色油状物质转移到玻璃管中，在氮气保护作用下用氧炔焰将玻璃管口密封；
[0009](3)将密封好的玻璃管放入烘箱中230°C的条件下加热lh，使得黄色有机物气化；
[0010](4)将玻璃管取出逐渐冷却至室温，同时气化后的不同种类的有机物在玻璃管冷却过程中会沉积在玻璃管中不同的位置，收集白色固体；
[0011](5)向步骤4中的白色固体中加入溶剂二氯甲烷，搅拌0.5h，将不溶物过滤后进行减压精馏，控制精馏温度在190-230°C之间，收集该温度下的馏分，即可得到高纯度吡唑醚菌酯。
[0012]本发明的有益效果为:采用不同有机物的沸点不同，在不同的温度下气化程度不一样，将吡唑醚菌酯在较高温度下气化，再冷却，即会沉积在玻璃管内，这种方法可有效分离高沸点物质，再将分离得到的吡唑醚菌酯混合物通过减压精馏，即可得到纯度为95%以上的产品吡唑醚菌酯。此法不仅操作简单，成本低，还能很好的实现杂质分离，达到提纯的目的。【具体实施方式】:
[0013]下面用实施例对本发明的【具体实施方式】作出说明。
[0014]实施例
[0015]—种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法，其工艺方法包括以下步骤:(I)将
0.3重量份的吡唑醚菌酯粗产品用I重量份的氨水和I重量份的去离子水分别萃取两次，收集有机层，减压蒸馏脱去溶剂二氯甲烷，再过滤、水洗、干燥后得到黄色油状物质；(2)将步骤I中得到的黄色油状物质转移到玻璃管中，在氮气保护作用下用氧炔焰将玻璃管口密封；
(3)将密封好的玻璃管放入烘箱中230°C的条件下加热Ih，使得黄色有机物气化；(4)将玻璃管取出逐渐冷却至室温，同时气化后的不同种类的有机物在玻璃管冷却过程中会沉积在玻璃管中不同的位置，收集白色固体；(5)向步骤4中的白色固体中加入溶剂二氯甲烷，搅拌
0.5h，将不溶物过滤后进行减压精馏，控制精馏温度在200°C，收集该温度下的馏分，即可得到高纯度吡唑醚菌酯。
[0016]本发明采用不同有机物的沸点不同，在不同的温度下气化程度不一样，将吡唑醚菌酯在较高温度下气化，再冷却，即会沉积在玻璃管内，这种方法可有效分离高沸点物质，再将分离得到的吡唑醚菌酯混合物通过减压精馏，即可得到纯度为95%以上的产品吡唑醚菌酯。此法不仅操作简单，成本低，还能很好的实现杂质分离，达到提纯的目的。
【主权项】
1.一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤: (1)将吡唑醚菌酯粗产品用I重量份的氨水和去离子水分别萃取两次，收集有机层，减压蒸馏脱去溶剂二氯甲烷，再过滤、水洗、干燥后得到黄色油状物质； (2)将步骤I中得到的黄色油状物质转移到玻璃管中，在氮气保护作用下用氧炔焰将玻璃管口密封； (3)将密封好的玻璃管放入烘箱中230°C的条件下加热lh，使得黄色有机物气化； (4)将玻璃管取出逐渐冷却至室温，同时气化后的不同种类的有机物在玻璃管冷却过程中会沉积在玻璃管中不同的位置，收集白色固体； (5)向步骤4中的白色固体中加入溶剂二氯甲烷，搅拌0.5h，将不溶物过滤后进行减压精馏，控制精馏温度在190-230°C之间，收集该温度下的馏分，即可得到高纯度吡唑醚菌酯。
【文档编号】C07D231/22GK106045911SQ201610524961
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年7月2日
【发明人】黄金祥, 过学军, 吴建平, 胡明宏, 唐修德, 程伟家, 李红卫, 徐小兵, 杨志伟, 高焰兵
【申请人】安徽广信农化股份有限公司