一种大蒜素提取工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种大蒜素提取工艺。该工艺包括以下步骤：(1)备料：选成熟、干燥、无虫蛀、无霉烂的蒜头，去蒂、分瓣、剥内衣，用清水漂洗，除去杂质及不合要求的蒜粒；(2)粉碎：将步骤(1)所选的蒜粒用清水清洗，然后加工成蒜泥，并且蒜泥中最大颗粒的粒径小于0.2mm；(3)提取：选用质量分数95?98％乙醇为提取剂，步骤(2)的蒜泥在20?40℃下放置酶解20?60min，按200g蒜泥取400?800ml提取剂提取20?60min，得大蒜素提取液，大蒜素提取液离心后取上清液过滤，滤液即为大蒜素浸提液；(4)纯化：将大蒜素浸提液分离纯化制备出纯的大蒜素。本发明工艺可以充分的将大蒜中的大蒜素提取出来，提高了大蒜素的提取率。
【专利说明】
-种大蒜素提取工艺
技术领域
[0001] 本发明设及一种大蒜素提取工艺。
【背景技术】
[0002] 大蒜为百合科葱属植物生蒜的鱗茎，原产于亚洲西部。我国是大蒜的主要生产国， 年产量占世界总产量的25%，我国鲜蒜及各种加工制品除供应国内消费外，还大量出口日 本及东南亚。日本及东南亚市场上的80%的大蒜是我国出口的，然而鲜蒜头休眠期短，易发 芽霉变，不耐储藏，会造成巨大浪费;大蒜初产品价格较低，若将大蒜深加工，特别是脱臭蒜 素系列广品可大大提局其经济效益。大蒜的涂加工制品又有耐储臧、方便运输等特点，因 此，开发脱臭蒜素系列产品市场前景广阔。大蒜素是多年生宿根草本百合科植物大蒜中主 要生物活性成分的总称，在我国入药有着悠久的历史，是一种广谱抗菌药，有消炎、降压、降 血脂、抑制血小板积聚、减少冠状动脉硬化、抑制体内N-亚硝胺合成、防癌、治癌、抗病毒等 多种功效。大蒜素作为人药对呼吸道、消化道、脑膜炎、肠道疾病有效率达80 % -95%，还可 用作兽药、农药和食品添加剂等。大蒜素用于饲料中，可作为杀菌剂、杀虫剂、解毒剂、调味 剂、动物保健增产剂及品质改善剂。因此，对大蒜素的研究具有十分重要的意义。
[0003] 大蒜素的含量主要与品种、生长发育阶段、器官、部位、储存条件、储存时间、处理 方法、K1值、溫度、栽培条件等因素有关。不同品种的大蒜其大蒜素含量的差异是由起遗传 特性的差异决定的；而同一品种的大蒜在不同的生长发育阶段W及同一生长发育阶段的不 同器官和不同部位，而且，大蒜在不同的储存时间下，其蒜氨酸和蒜氨酸酶活性不同，大蒜 素含量也不相同；另外，采用不同的加工提取方法，会对大蒜中含硫化合物造成不同的破 坏，而且由于提取程度的不同，也会造成大蒜素含量的差异。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题是提供一种大蒜素提取工艺，该制备工艺可W充分的 将大蒜中的大蒜素提取出来，提高了大蒜素的提取率，W便于提高工业应用和产业化生产 带来的经济效益。
[0005] 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是:一种大蒜素提取工艺，包括W下 步骤：
[0006] (1)备料:选成熟、干燥、无虫蛙、无霉烂的蒜头，去蒂、分瓣、剥内衣，用清水漂洗， 除去杂质及不合要求的蒜粒；
[0007] (2)粉碎:将步骤(1)所选的蒜粒用清水清洗，然后加工成蒜泥，并且蒜泥中最大颗 粒的粒径小于0.2mm;
[0008] (3)提取:选用质量分数95-98%乙醇为提取剂，步骤(2)的蒜泥在20-40°C下放置 酶解20-60min，按200g蒜泥取400-800ml提取剂提取20-60min，得大蒜素提取液，大蒜素提 取液离屯、后取上清液过滤，滤液即为大蒜素浸提液；
[0009] (4)纯化:将大蒜素浸提液分离纯化制备出纯的大蒜素。
[0010] 本发明主要提供一种充分将大蒜素从大蒜中提取出来的制备工艺，提取出来获得 的大蒜素浸提液再分离纯化，制备出纯的大蒜素的技术方案是现有的，采用现有的纯化方 法即可获得纯的大蒜素。
[0011] 具体地，所述粉碎步骤前还包括浸泡除臭步骤:将步骤（1)所得的蒜粒浸入除臭液 中浸泡20-3化，除臭液为质量百分比为2.5-3.5 %的反下締二酸溶液，或者除臭液为反下締 二酸、乙酸混合溶液，混合溶液中反下締二酸溶液的质量百分比为2.5-3.5%，乙酸的质量 百分比为1.5-3.0%。
[001^ 所述步骤（2)中蒜泥最大颗粒的粒径小于0.1mm。
[0013] 所述步骤(3)的提取工艺中乙醇的质量分数96-98%。
[0014] 进一步地，所述步骤(3)的提取工艺中乙醇的质量分数98%。
[0015] 所述步骤(3)的提取工艺中，步骤(2)的蒜泥在20-30°C下放置酶解40-60min。
[0016] 进一步地，所述步骤(3)的提取工艺中，步骤(2)的蒜泥在30°C下放置酶解60min。
[0017] 所述步骤(3)的提取工艺中，按200g蒜泥取600-800ml提取剂提取40-60min。
[0018] 进一步地，所述步骤(3)的提取工艺中，按200g蒜泥取600ml提取剂提取60min。
[0019] 本发明的有益效果是:该制备工艺优化了提取方法，可W充分的将大蒜中的大蒜 素提取出来，提高了大蒜素的提取率，W便于提高工业应用和产业化生产带来的经济效益。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不仅限于 此。
[0021 ]实施例；
[0022] 1、实验材料
[0023] 1.1植物材料普通市售大蒜
[0024] 1.2主要仪器设备
[0025] 台式离屯、机恒溫水浴锅烘箱粉碎机电子天砰电炉
[0026] 1.3主要试剂
[0027] 98%乙醇浓盐酸氨氧化钢氯化领甲基澄 [002引2、实验方法
[00巧]2.1工艺流程
[0030] 大蒜原料^破碎^提取^分罔^大蒜素浸提液^纯化。
[003U 2.2详细步骤：
[0032] 2.2.1备料。选成熟、干燥、无虫蛙、无霉烂的蒜头，去蒂、分瓣、剥内衣，用清水漂 洗，除去杂质及不合要求的蒜粒。
[0033] 2.2.2、浸泡除臭:将2.2.1所得的蒜粒浸入除臭液中浸泡20-3化。除臭液为质量百 分比为2.5-3.5 %的反下締二酸溶液;或者，除臭液为反下締二酸、乙酸混合溶液，混合溶液 中反下締二酸溶液的质量百分比为2.5-3.5%，乙酸的质量百分比为1.5-3.0%。
[0034] 2.2.3、破碎。将2.2.2中获得的蒜粒用清水清洗后用粉碎机加工成蒜泥。（由于未 粉碎完全，用研鉢再研磨一次，尽可能使蒜泥中无较大的颗粒存在，蒜泥中最大颗粒的粒径 小于0.2mm，最好能够小余0.1mm)
[0035] 2.2.4分别量取不同浓度、不同体积的乙醇对已称量的蒜泥进行提取，浸提一定时 间后，倒入100ml离屯、管在1400巧m下离屯、5min，再取上清液，过滤，滤液即为初期的大蒜素 浸提液。通过测定大蒜素浸提液中所含大蒜素的含量，比较不同的提取工艺对于大蒜素的 提取程度，比较得出优化的大蒜素提取工艺。
[0036] 不同条件下对大蒜进行除臭的影响
[0037] ___
[0038] 根据上表的测定结果，各脱臭处理方案中，脱臭效果从优到劣依次为:6〉7〉於5〉9〉 2〉1〉4〉3，实验表明，除臭液为反下締二酸、乙酸混合溶液时除臭效果最好，显著高于仅仅使 用反下締二酸或者仅仅使用乙酸作为除臭液的效果，在除臭液采用反下締二酸、乙酸混合 溶液时，当混合溶液中反下締二酸溶液的质量百分比为2.8%，乙酸的质量百分比为2.3% 时除臭效果最佳。
[0039] 采用混合溶液中反下締二酸溶液的质量百分比为2.8%，乙酸的质量百分比为 2.3%时除臭效果最佳的方案除臭后，对不同提取条件对大蒜素的提取做进一步研究。
[0040] 本实验所选用的正交表及其附表L9(34):
[0041]
[0042] 表示有9组实验，9组实验是在3水平4因素的组合下进行的。
[0043] 供试因素和水平
[0044]
[0045] 根据正交实验分解方法，在4因子3水平时可通过W下组合进行实验测定：
[0046]
[0047] 由于实验过程中容易造成误差，故测定二组取平均值做为测定结果。而且，实验室 所用容量瓶最小体积为50ml，因此，向过滤后大蒜素浸提液不足50ml的样本中滴入98%乙 醇定溶至50ml，便于下一步在测定大蒜素浸提液中大蒜素含量时的计算。
[004引2.3大蒜素含量的测定
[0049]定硫法测定大蒜素含量取含大蒜素的提取物(或样品）5ml置于小烧杯中，加入浓 硝酸2ml，揽拌混匀，至黄色一在室溫下放置20min，用蒸馈水洗人100ml的容量瓶中，摇匀定 容，准确量取80ml，加入0.1 %甲基澄溶液5滴，用10 %氨氧化钢调至溶液呈黄色，再用18 % 的盐酸调至红色，并多加1ml，使溶液呈酸性，将其置砂浴上加热浓缩至50ml，并于500W电炉 上微沸后，加入5%氯化领溶液1〇 ml.摇匀，90°C水浴保溫化，定量滤纸过滤，用热蒸馈水冲 至无氯离子(洗下液不能使硝酸银溶液生成沉淀）.将滤纸滤出的硫酸领沉淀合并故人已知 重量的相蜗中，于500W电炉上烘干、并使滤纸碳化后。移至2000W电炉上灼烧至灰分变白（约 30min)，冷却，称重，根据硫酸领的重量按下式计算大蒜素的含量。
[(K)加 ]
[0化1] 式中：32.06---硫的分子量;233.39--硫酸领分子量;A--硫酸领质量(g); 162.26一一大蒜素的分子量;W-一样品（或提取物）的克数(或毫升数）；V-一测定提取液 毫升数;Vq--提取液总体积毫升数。
[0052]根据公式①用定硫法测定。根据实际情况，在W公式①为基础的情况下，按照公式 ①的原理做了细微调整。具体测定步骤如下：
[0化3] 2.3.1量取大蒜素浸提液5ml，加入浓硝酸2ml，揽拌均匀，充分反应30min，用蒸馈 水洗入50ml容量瓶中，定溶至50ml待用。
[0054] 2.3.2向上步所得溶液中滴加 0.1%甲基澄4滴，10%氨氧化钢调至溶液呈黄色，再 用18%的盐酸调至红色，多加1ml，使溶液呈酸性。
[0化5] 2.3.3加入10 %氯化领溶液5ml，放入90Γ水浴中充分反应化。
[0056] 2.3.4将上步所得反应后的溶液过滤，用热蒸馈水冲至无氯离子(洗下液不能使硝 酸银溶液生成沉淀）。将滤纸滤出的硫酸领沉淀合连同滤纸一起放入已知重量的相蜗中，于 500W电炉上烘干，并使滤纸碳化后.移至2000W电炉上灼烧至灰分变白，冷却，称重，根据硫 酸领的重量按下式计算大蒜素的含量。为减少实验误差，测量一张空滤纸灼烧至灰分后的 质量作参比。
[0060] 式中：32.06-硫的分子量;233.39-硫酸领分子量;A-硫酸领质量(g); 162.26- 大蒜素的分子量;W-大蒜素样品质量(g);V-一测定提取液毫升数;V0-一提取液总体积 毫升数。
[0061] 2.4实验结果
[0062] 经计算，二组处理所用样品蒜泥的大蒜素提取液中大蒜素含量如下表所示下 数据均为二组处理数据的平均数）：
[0063]
[0064] ~根据上表的测定结果，各处理的大蒜素提取夜中大蒜素含量从大到小依次为：1〉2 〉4〉3〉5〉7〉6〉8〉9，实验表明，所用浸提的乙醇浓度越高，测定所得大蒜素含量较高，说明对 大蒜素提取越充分;蒜泥放置酶解时间越长，大蒜素提取率也越高;加入乙醇提取液的体积 越多，对大蒜素提取率也越高;加入乙醇提取液提取时间越长，大蒜素提取率也越高。
[00化]因此，选用98%乙醇为提取剂，在30°C下放置酶解60min，按20g蒜泥取60ml98%乙 醇为提取剂提取60min的工艺，对大蒜素的提取较为充分。
[0066] W上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依 据本发明的技术实质，对W上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护 范围之内。
【主权项】
1. 一种大蒜素提取工艺，其特征在于，包括以下步骤： (1) 备料:选成熟、干燥、无虫蛀、无霉烂的蒜头，去蒂、分瓣、剥内衣，用清水漂洗，除去 杂质及不合要求的蒜粒； (2) 粉碎:将步骤（1)所选的蒜粒用清水清洗，然后加工成蒜泥，并且蒜泥中最大颗粒的 粒径小于0.2mm; (3) 提取:选用质量分数95-98%乙醇为提取剂，步骤(2)的蒜泥在20-40°C下放置酶解 20_60min，按200g蒜泥取400-800ml提取剂提取20_60min，得大蒜素提取液，大蒜素提取液 离心后取上清液过滤，滤液即为大蒜素浸提液； (4) 纯化:将大蒜素浸提液分离纯化制备出纯的大蒜素。2. 根据权利要求1所述的一种大蒜素提取工艺，其特征在于，所述步骤(2)中蒜泥最大 颗粒的粒径小于〇. 1mm。3. 根据权利要求1所述的一种大蒜素提取工艺，其特征在于，所述步骤(3)的提取工艺 中乙醇的质量分数96-98%。4. 根据权利要求3所述的一种大蒜素提取工艺，其特征在于，所述步骤(3)的提取工艺 中乙醇的质量分数98 %。5. 根据权利要求1所述的一种大蒜素提取工艺，其特征在于，所述步骤(3)的提取工艺 中，步骤(2)的蒜泥在20-30 °C下放置酶解40-60min。6. 根据权利要求5所述的一种大蒜素提取工艺，其特征在于，所述步骤(3)的提取工艺 中，步骤(2)的蒜泥在30 °C下放置酶解60min。7. 根据权利要求1所述的一种大蒜素提取工艺，其特征在于，所述步骤(3)的提取工艺 中，按200g蒜泥取600-800ml提取剂提取40-60min。8. 根据权利要求7所述的一种大蒜素提取工艺，其特征在于，所述步骤(3)的提取工艺 中，按200g蒜泥取600ml提取剂提取60min。9. 根据权利要求1所述的一种大蒜素提取工艺，其特征在于，所述粉碎步骤前还包括浸 泡除臭步骤:将步骤(1)所得的蒜粒浸入除臭液中浸泡20_30h，除臭液为质量百分比为2.5-3.5%的反丁烯二酸溶液，或者除臭液为反丁烯二酸、乙酸混合溶液，混合溶液中反丁烯二 酸溶液的质量百分比为2.5-3.5%，乙酸的质量百分比为1.5-3.0%。
【文档编号】C07C381/00GK106083681SQ201610522014
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月30日
【发明人】谭秋苹
【申请人】成都生辉电子科技有限公司