一种低voc羟基丙烯酸树脂及其制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种低VOC羟基丙烯酸树脂及其制备工艺，其原料含有以下组份质量份：A组份、B组分、C组份和D组份：A组份包括二甲苯7?12份、醋酸丁酯3?6份、聚酯树脂20?30份；B组分包括丙烯酸0?1.5份、甲基丙烯酸0?1.5份、丙烯酸丁酯8?22份、甲基丙烯酸羟乙酯2?4份、苯乙烯20?40份、丙烯酸异冰片酯2?5份，过氧化二叔戊基0?0.8份、叔丁基过氧化物0?2.0份、过氧化二异丙苯0?0.6份；C组份和D组份，均为醋酸丁酯0.5?1份、叔丁基过氧化物0.1?0.3份；通过高压法制得产品；本发明具有较快的干燥速度和较低的VOC，制备工艺简单，生产成本较低，使用方便。
【专利说明】
一种低VOC羟基丙烯酸树脂及其制备工艺
技术领域
[0001]本发明涉及羟基丙烯酸树脂及其制备工艺，特别涉及一种低VOC羟基丙烯酸树脂及其制备工艺。
【背景技术】
[0002]随着人们对环境保护的日益重视，具有较快的干燥速度和较低的VOC的涂料越来越成为家装或者工程装修的首选;具有较低的V0C，高固含低粘度化的涂料用溶剂型树脂是涂料生产过程中的重要一环;但是高固体份、低粘度的树脂在合成的过程中往往因为合成树脂的分子量过低，使得干性变慢;而且高固低粘度的树脂，基本上都是使用的高沸点溶剂为反应体系，然而高沸点溶剂后期会影响溶剂的释放性，也影响树脂的干燥性能，而且生产工艺中较低的合成温度和压力，又会影响分子量分布曲线，使分子量分布过宽，使得小分子聚合物存在，影响粘度和性能；因为聚酯树脂往往耐候性差，丙烯酸树脂的粘度往往都较大，虽然丙烯酸树脂粘度也可以做的很低，但往往当粘度较低时，由于聚合度过低，使得性能又达不到要求。所以，涂料工业中对高性能、高固低粘的低VOC是非常迫切需要的。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是为克服了现有技术的缺陷，提供一种低VOC含量，干性快，高固体份低粘的羟基丙烯酸树脂及其制备工艺。
[0004]本发明所采取的技术方案是:
一种低VOC羟基丙烯酸树脂，其原料含有以下组份质量份:A组份、B组分、C组份和D组份。
[0005]所述A组份包括二甲苯7-12份、醋酸丁酯3-6份、聚酯树脂20-30份;所述B组分包括丙烯酸0-1.5份、甲基丙烯酸0-1.5份、丙烯酸丁酯8-22份、甲基丙烯酸羟乙酯2-4份、苯乙烯20-40份、丙稀酸异冰片酯2-5份，过氧化二叔戊基0-0.8份、叔丁基过氧化物0_2.0份、过氧化二异丙苯0-0.6份;所述C组份和D组份，均为醋酸丁酯0.5-1份、叔丁基过氧化物0.1-0.3份。
[0006]作为优选的，所述A组份包括二甲苯9.5份、醋酸丁酯5.5份、聚酯树脂25份;所述B组分包括:丙烯酸0.8份、丙烯酸丁酯20份、甲基丙烯酸羟乙酯3份、苯乙烯32份、丙烯酸异冰片酯3.5，过氧化二叔戊基0.6、叔丁基过氧化物1.5份。所述C和D组份，皆为:醋酸丁酯0.8份、叔丁基过氧化物0.1份。
[0007]上述低VOC轻基丙烯酸树脂的制备工艺，包括以下步骤:
(1)A组份投入高压反应釜，充入氮气，排出空气，升温至150-170°C，压力控制在0.l-0.SMPaJISKKBOmin;
(2)隔膜式加料栗，滴加B组份，滴加时间为3-6h，反应釜的温度控制在150-170°C；
(3)滴加完B组份后，追加C组份，追加完C组份后，保温30-90min;
(4)追加D组份，追加完D组份后，保温3-5h; (5)保温完成后，降温至70 °C以下，过滤包装。
[0008]有益效果
本发明合成的快干型高固低粘羟基丙烯酸树脂兼顾漆膜的性能，具有较快的干燥速度和较低的V0C，满足涂料产品在高环保要求;本发明制备工艺简单，生产成本较低，使用方便，节省施工时间。
【具体实施方式】
[0009]下面结合实施例，进一步说明本发明。
[0010]实施例一
该低VOC羟基丙烯酸树脂，其原料由以下组成构成:A组份、B组分、C组份和D组份；
所述A组份包括二甲苯9份、醋酸丁酯6份、聚酯树脂20份;所述B组分包括:丙烯酸0.4份、甲基丙烯酸0.4份、丙烯酸丁酯14份、甲基丙烯酸羟乙酯2份、苯乙烯40份、丙烯酸异冰片酯2份，过氧化二叔戊基0.3份、叔丁基过氧化物I份、过氧化二异丙苯0.3份;所述C和D组份，皆为:醋酸丁酯0.8份、叔丁基过氧化物0.1份。
[0011 ] 该低VOC轻基丙烯酸树脂，制备步骤如下:
(I)将A组份投入高压反应釜，充入氮气，排出空气，温度控制在160± 2°C，压力控制在0.18±0.08MPa，稳定 1min;
2)用隔膜式加料栗，滴加B组份，滴加时间为4h，反应釜的温度控制在160± 2°C ;
3)滴加完B组份后，追加C组份，追加完C组份后，保温60min;
4)追加D组份，追加完D组份后，保温4h;
5)保温完成后，降温至70°C以下，过滤包装。
[0012]实施例二
该低VOC羟基丙烯酸树脂，其原料由以下组成重量份构成:A组份、B组分、C组份和D组份;所述A组份包括二甲苯12份、醋酸丁酯3份、聚酯树脂28份;所述B组分包括:甲基丙烯酸0.8份、丙烯酸丁酯18份、甲基丙烯酸羟乙酯2份、苯乙烯32份、丙烯酸异冰片酯5份、过氧化二叔戊基0.5份、叔丁基过氧化物1.2份、过氧化二异丙苯0.5份;所述C和D组份皆为:醋酸丁酯0.8份、叔丁基过氧化物0.1份。
[0013]该低VOC轻基丙烯酸树脂，制备步骤如下:
(I)将A组份投入高压反应釜，充入氮气，排出空气，温度控制在155± 2°C，压力控制在0.16 ± 0.08MPa，稳定 20min ；
2)用隔膜式加料栗，滴加B组份，滴加时间为3h，反应釜的温度控制在155± 2°C ;
3)滴加完B组份后，追加C组份，追加完C组份后，保温30min;
4)追加D组份，追加完D组份后，保温3h;
5)保温完成后，降温至70°C以下，过滤包装。
[0014]实施例三
该低VOC羟基丙烯酸树脂，其原料由以下组成重量份构成:A组份、B组分、C组份和D组份;所述A组份包括二甲苯9.5份、醋酸丁酯5.5份、聚酯树脂25份;所述B组分包括:丙烯酸0.8份、丙烯酸丁酯20份、甲基丙烯酸羟乙酯3份、苯乙烯32份、丙烯酸异冰片酯3.5份、过氧化二叔戊基0.6份、叔丁基过氧化物1.5份;所述C和D组份，皆为:醋酸丁酯0.8份、叔丁基过氧化物0.1份。
[0015]该低VOC轻基丙烯酸树脂，制备步骤如下:
(I)将A组份投入高压反应釜，充入氮气，排出空气，温度控制在155± 2°C，压力控制在0.16 ± 0.08MPa，稳定 20min ；
2)用隔膜式加料栗，滴加B组份，滴加时间为3h，反应釜的温度控制在155± 2°C ;
3)滴加完B组份后，追加C组份，追加完C组份后，保温30min。
[0016]4)追加D组份，追加完D组份后，保温4h;
5)保温完成后，降温至70 °C以下，过滤包装。
[0017]实施例四
该低VOC羟基丙烯酸树脂，其原料由以下组成重量份构成:A组份、B组分、C组份和D组份;所述A组份包括二甲苯9.5份、醋酸丁酯5.5份、聚酯树脂20份;所述B组分包括:丙烯酸0.8份、丙烯酸丁酯20份、甲基丙烯酸羟乙酯3份、苯乙烯32份、丙烯酸异冰片酯3.5份，过氧化二叔戊基0.8份、叔丁基过氧化物2份、过氧化二异丙苯0.6份;所述C和D组份，皆为:醋酸丁酯0.8份、叔丁基过氧化物0.1份。
[0018]该低VOC轻基丙烯酸树脂，制备步骤如下:
(I)将A组份投入高压反应釜，充入氮气，排出空气，温度控制在152± 2°C，压力控制在0.10±0.05MPajtS30min;
2)用隔膜式加料栗，滴加B组份，滴加时间为4h，反应釜的温度控制在152± 2 °C ;
3)滴加完B组份后，追加C组份，追加完C组份后，保温90min;
4)追加D组份，追加完D组份后，保温3h;
5)保温完成后，降温至70°C以下，过滤包装。
[0019]实施例五
该低VOC羟基丙烯酸树脂，其原料由以下组成重量份构成:A组份、B组分、C组份和D组份;所述A组份包括二甲苯9.5份、醋酸丁酯5.5份、聚酯树脂28份;所述B组分包括:丙烯酸0.8份、丙烯酸丁酯22份、甲基丙烯酸羟乙酯4份、苯乙烯24份、丙烯酸异冰片酯5分、过氧化二叔戊基0.6分、叔丁基过氧化物1.8份;所述C和D组份，皆为:醋酸丁酯0.8份、叔丁基过氧化物0.1份。
[0020]该低VOC轻基丙烯酸树脂，制备步骤如下:
(I)将A组份投入高压反应釜，充入氮气，排出空气，温度控制在165± 2°C，压力控制在0.18±0.05MPa，稳定 15min;
2)用隔膜式加料栗，滴加B组份，滴加时间为6h，反应釜的温度控制在165±2°C；
3)滴加完B组份后，追加C组份，追加完C组份后，保温45min。
[0021]4)追加D组份，追加完D组份后，保温3h;
5)保温完成后，降温至70 °C以下，过滤包装。
[0022]实施例六
该低VOC羟基丙烯酸树脂，其原料由以下组成重量份构成:A组份、B组分、C组份和D组份;所述A组份包括二甲苯10份、醋酸丁酯5份、聚酯树脂30份;所述B组分包括:甲基丙烯酸
0.8份、丙烯酸丁酯16份、甲基丙烯酸羟乙酯3份、苯乙烯37份、丙烯酸异冰片酯2份、叔丁基过氧化物2份、、过氧化二异丙苯0.6份;所述C和D组份，皆为:醋酸丁酯0.8份、叔丁基过氧化物0.1份、过氧化二异丙苯0.6份。
[0023]该低VOC轻基丙烯酸树脂，制备步骤如下:
(I)将A组份投入高压反应釜，充入氮气，排出空气，温度控制在155± 2°C，压力控制在
0.16±0.05MPa，稳定 15min;
2)用隔膜式加料栗，滴加B组份，滴加时间为5h，反应釜的温度控制在165±2°C；
3)滴加完B组份后，追加C组份，追加完C组份后，保温60min;
4)追加D组份，追加完D组份后，保温3h;
5)保温完成后，降温至70°C以下，过滤包装。
[0024]根据以上以上实施例制备的树脂的指标如下:
固含量粘度cps 酸值颜色
实施例一: 79.34% 120009.04 无色或微黄透明
实施例二: 79.55% 60009.14 无色或微黄透明
实施例三: 80.1% 48009.08 无色或微黄透明
实施例四: 79.66% 70009.10 无色或微黄透明
实施例五: 80.0% 73009.05 无色或微黄透明
实施例六: 78.8% 106009.00 无色或微黄透明
采用本发明实施例三中制备的树脂70份、高亚氨基甲醚化三聚氰胺甲醛树脂27.5份、DBE溶剂2.5份、流平剂0.5份、稀释剂(XYL: BAC: PMA=5:3:2):11.7份配合制成成品清漆，鲜映性好、丰满度高，施工固体份较高，减少了溶剂的排放，在室温25°C，涂料粘度可达到涂4杯粘度25S，施工固体份高达68%，大量的降低了溶剂的使用。
【主权项】
1.一种低VOC羟基丙烯酸树脂；其特征在于，其原料含有以下组份重量份:A组份、B组分、C组份和D组份； 所述A组份包括二甲苯7-12份、醋酸丁酯3-6份、聚酯树脂20-30份;所述B组分包括丙烯酸0-1.5份、甲基丙烯酸0-1.5份、丙烯酸丁酯8-22份、甲基丙烯酸羟乙酯2-4份、苯乙烯20-.40份、丙稀酸异冰片酯2-5份，过氧化二叔戊基0-0.8份、叔丁基过氧化物0-2.0份、过氧化二异丙苯0-0.6份;所述C组份和D组份，均为醋酸丁酯0.5-1份、叔丁基过氧化物0.1-0.3份。2.根据权利要求1所述的一种低VOC羟基丙烯酸树脂；其特征在于，所述A组份包括二甲苯9.5份、醋酸丁酯5.5份、聚酯树脂25份;所述B组分包括:丙烯酸0.8份、丙烯酸丁酯20份、甲基丙烯酸羟乙酯3份、苯乙烯32份、丙烯酸异冰片酯3.5，过氧化二叔戊基0.6、叔丁基过氧化物1.5份。所述C和D组份，皆为:醋酸丁酯0.8份、叔丁基过氧化物0.1份。3.—种制备权利要求1所述的低VOC羟基丙烯酸树脂的工艺;其特征在于，包括以下步骤: (I )A组份投入高压反应釜，充入氮气，排出空气，升温至150-170 0C，压力控制在0.1-.0.3MPa4ISl0-30min; (2)隔膜式加料栗，滴加B组份，滴加时间为3-6h，反应釜的温度控制在150-170°C ； (3 )滴加完B组份后，追加C组份，追加完C组份后，保温30-90min; (4)追加D组份，追加完D组份后，保温3-5h; (5)保温完成后，降温至70°C以下，过滤包装。
【文档编号】C08F220/28GK106084143SQ201610490144
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月29日
【发明人】孟祥治, 崔忠健, 张洪元, 刘见鹏, 原香锋
【申请人】潍坊富乐新材料有限公司