专利名称：碱性品绿的生产方法
技术领域：
本发明涉及到一种印染用碱性品绿的生产方法。
背景技术：
在现有技术中，印染行业使用的碱性品绿(又名盐基品绿、孔雀
绿、碱性绿4，英文名称Basic Green 4)生产工艺属五六十年代 比较落后的技术，其生产工艺流程长，污染物排放多，产出少，效益 低。
发明内容
本发明的目的是克服以上不足，提供一种采用低温恒温技术，中 和反应利用煤油萃取技术，能提高产品的收率，缩短工艺流程，提高 劳动效率，降低各种能耗的碱性品绿的生产方法。
本发明的目的通过以下措施实现碱性品绿的生产方法，包括以 下步骤(原料量均为质量份数比)
① 縮合反应
将二甲基苯胺238—247，苯甲醛103—110，盐酸(浓度29°/。-32%) 42—155，尿素10—13依次加入反应釜内搅拌，升温至103-ll(TC， 并保温，然后用水降温至70-8(TC，再加盐酸(浓度29%-32%) 150-158， 加水260-280，搅拌均匀后停止搅拌，为縮合液；
② 氧化反应
将装有以上縮合液的反应釜内再依次加入水1500-3000，冰 500-2000，盐酸(浓度29%-32%) 150-158， 二氧化铅430-700，搅拌1 小时，加入元明粉(NaS02含量^9990 150-170搅拌2小时，加入硫酸(浓度>93%) 15-40，搅拌均匀后停止搅拌，沉淀1小时，为氧化 液；
③ 中和反应
在另一反应釜内加入1350-1650煤油，升温至7(TC-97'C，再加 入上述氧化液，同时加入3CTC的液态氢氧化钠，调至中性，放水分 离出漂浮的杂质，为稠状中和液；
④ 酸溶反应
在上述中和液中再加入水230-280，升温至65-75t:，再加入草 酸175-185，搅拌10-30分钟，沉淀10-30分钟，该酸溶液放入结晶 桶(塑料)至结晶；
⑤ 结晶
上述酸溶液放入结晶室的结晶桶，结晶室保持温度9-18°C，结 晶室存放时间8-15天；
⑥ 烘干
用离心机甩干结晶物，使含水量《2%，并包装为半成品，热风循 环风箱升温至40-9(TC烘干4-6小时；
⑦ 包装
本次化学反应可制备碱性品绿合格品690-750，根据生产要求进 行，密封包装即为产品。
上述縮合反应是在101-105'C下保温8-10小时。 本发明的效果
1. 縮短了工艺流程，提高了劳动效率，同时降低了各种能耗。
2. 氧化反应不加工业盐，同时减少了污水量的排放。
3. 中和反应利用了煤油萃取技术，使产品的质量大大提高。(产 品的不溶物由《0. 5%降至《0. 05%)。
4. 结晶过程采用了低温恒温技术，提高了产品的收率。5. 降低了产品的水分，扩大了产品的应用范围。
6. 结晶环境的调整使碱性品绿夏天的生产不再受影响，保证了持 续生产，更好地满足了市场的需求。
具体实施例方式
实施例l:碱性品绿的生产方法，其特征在于包括以下步骤(原 料量均为质量份数比)
① 縮合反应
将二甲基苯胺230kg，苯甲醛110kg，盐酸(浓度29%-32%) 44kg， 尿素12kg依次加入反应釜内搅拌，升温至103-ll(TC之间，在 101-105。C之间保温8小时。然后用水降温至7(TC，再加盐酸(浓度 29%-32%) 150kg，加水280kg，搅拌均匀后停止搅拌，为縮合液；
② 氧化反应
将装有以上縮合液的反应釜内再依次加入水1500kg，冰2000kg， 盐酸(浓度29%-32%) 150kg， 二氧化铅700kg，搅拌1小时，加入元 明粉(NaS02含量^9990 170kg搅拌2小时，加入硫酸(浓度>93%) 15kg，搅拌均匀后停止搅拌，沉淀1小时，为氧化液；
③ 中和反应
在另一反应釜内加入1350煤油，升温至70。C，再加入上述氧化 液，同时加入3CTC的液态氢氧化钠，调至中性，放水分离出漂浮的 杂质，保留稠状中和液；
④ 酸溶反应
在上述中和液中再加入水230kg，升温至75°C，再加入草酸 175kg，搅拌10分钟，沉淀30分钟，该酸溶液放入结晶桶(塑料) 至结晶；
⑤ 结晶
上述酸溶液放入结晶室的结晶桶，结晶室保持温度18°C，结晶室存放时间8天；
⑥ 烘干
用离心机甩干结晶物，使含水量《2%，并包装为半成品，热风循
环风箱升温至9(TC烘干4小时；
⑦ 包装
本次化学反应可制备碱性品绿合格品690kg，根据生产要求进行， 密封包装即为产品。 实施例2:
碱性品绿的生产方法，其特征在于包括以下步骤(原料量均为质
量份数比)
① 縮合反应
将二甲基苯胺247kg，苯甲醛103kgkg，盐酸(浓度29%-32%)155kg， 尿素10kg依次加入反应釜内搅拌，升温至103-ll(TC之间，在 101-105。C之间保温10小时。然后用水降温至80°C，再加盐酸(浓度 29%-32%) 158kg，加水260kg，搅拌均匀后停止搅拌，为縮合液；
② 氧化反应
将装有以上縮合液的反应釜内再依次加入水3000kg，冰500kg， 盐酸(浓度29%-32%) 158kg， 二氧化铅430kg，搅拌1小时，加入元 明粉(NaS02含量^99。/。) 150kg搅拌2小时，加入硫酸(浓度>93%) 40kg，搅拌均匀后停止搅拌，沉淀1小时，为氧化液；
③ 中和反应
在另一反应釜内加入1650 kg煤油，升温至97°C，再加入上述 氧化液，同时加入3CTC的液态氢氧化钠，调至中性，放水分离出漂 浮的杂质，保留稠状中和液；
④ 酸溶反应
在上述中和液中再加入水280kg，升温至65°C，再加入草酸185kg，搅拌30分钟，沉淀10分钟，该酸溶液放入结晶桶(塑料) 至结晶；
⑤ 结晶
上述酸溶液放入结晶室的结晶桶，结晶室保持温度9'C，结晶室 存放时间15天；
⑥ 烘干
用离心机甩干结晶物，使含水量《2%，并包装为半成品，热风循 环风箱升温至4(TC烘干6小时；
⑦ 包装
本次化学反应可制备碱性品绿合格品700kg，根据生产要求进行， 烘干后的结晶物密封包装即为产品。
权利要求
1、一种碱性品绿的生产方法，其特征在于包括以下步骤(原料量均为质量份数比)①缩合反应将二甲基苯胺238--247，苯甲醛103--110，盐酸(浓度29％-32％)42--155，尿素10--13依次加入反应釜内搅拌，升温至103-110℃，并保温，然后用水降温至70-80℃，再加盐酸(浓度29％-32％)150-158，加水260-280，搅拌均匀后停止搅拌，为缩合液；②氧化反应将装有以上缩合液的反应釜内再依次加入水1500-3000，冰500-2000，盐酸(浓度29％-32％)150-158，二氧化铅430-700，搅拌1小时，加入元明粉(NaSO2含量≥99％)150-170搅拌2小时，加入硫酸(浓度≥93％)15-40，搅拌均匀后停止搅拌，沉淀1小时，为氧化液；③中和反应在另一反应釜内加入1350-1650煤油，升温至70-97℃，再加入上述氧化液，同时加入30℃的液态氢氧化钠，调至中性，放水分离出漂浮的杂质，为稠状中和液；④酸溶反应在上述中和液中再加入水230-280，升温至65-75℃，再加入草酸175-185，搅拌10-30分钟，沉淀10-30分钟，该酸溶液放入结晶桶(塑料)至结晶；⑤结晶上述酸溶液放入结晶室的结晶桶，结晶室保持温度9-18℃，结晶室存放时间8-15天；⑥烘干用离心机甩干结晶物，使含水量≤2％，包装为半成品，热风循环风箱升温至40-90℃烘干4-6小时；⑦包装烘干后结晶物密封包装即为产品。
2、根据权利要求1所述的碱性品绿的生产方法，其特征是縮合 反应是在101-105。C下保温8-10小时。
全文摘要
本发明提供一种碱性品绿的生产方法，将二甲基苯胺、苯甲醛、盐酸等原料加入反应釜内搅拌，升温并保温，经缩合反应、氧化反应、中和反应、酸溶反应、结晶、烘干，包装即为产品。本方法的中和反应利用了煤油萃取技术，能提高产品的收率，缩短工艺流程，提高劳动效率，大大降低能耗。
文档编号C09B11/14GK101314676SQ20081005544
公开日2008年12月3日 申请日期2008年7月22日 优先权日2008年7月22日
发明者刘瑞明, 刘虎林, 武秦岭, 王国贞 申请人:河北绿业化工有限公司