专利名称：一种彩色二氧化钛的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种制备二氧化钛颜料的方法，更具体地讲，涉及一种制备彩色二氧 化钛的方法。
背景技术：
通常，二氧化钛颜料是一种具有高遮盖力的白色颜料，具有无毒、无味、耐酸碱、不 易燃、不易爆、不导电、不迁移、易分散等优点，且具有较高的耐热性与耐候性。因此，二氧化 钛颜料广泛应用于涂料、塑料、陶瓷等领域。在这些领域中，为了达到丰富多彩的颜色效果 通常要在配方中加入调色色浆或诸如铁红、铬黄等的有色颜料，通过加入有色颜料与普通 二氧化钛混合的方法达到调色效果。在这样的传统方法中，由于颜料未包覆在二氧化钛颗 粒的表面上，而仅是与二氧化钛混合，因此，放置一段时间后，容易引起体系颜色的分层。发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种制备能够克服颜色分层的彩 色二氧化钛的方法。
根据本发明的制备彩色二氧化钛的方法包括以下步骤a)用水将二氧化钛分散 打浆成PH值为3. 0-4. 0、浓度为100-150g/L的料浆；b)在3. 0-4. 0的pH值及70_90°C的 温度条件下，向料浆中加入可溶性铁盐溶液；c)将料浆保温30-60分钟；d)调节料浆的pH 值至4. 0-5. 0再保温30-60分钟；e)将料浆降温至60°C以下并利用水进行过滤洗涤得到滤 饼从而形成彩色二氧化钛。
根据本发明的制备彩色二氧化钛的方法，在步骤a)中还可以加入六偏磷酸钠，六 偏磷酸钠的加入质量可以为二氧化钛质量的0. 3% ；可溶性铁盐溶液的铁含量按三氧化二 铁质量计算为20-60g/L ；可溶性铁盐可以为!^eCl3、！^S04、(SO4)3中的至少一种；在步骤 b中，可溶性铁盐的加入质量按三氧化二铁计算为二氧化钛质量的2-10%;在步骤a)中，可 以使用硫酸和/或盐酸调节PH值至3. 0-4. 0，在步骤b)中，可以使用氢氧化钠和/或尿素 调节PH值至3. 0-4. 0，在步骤d)中，可以使用氢氧化钠和/或尿素调节pH值至4. 0-5. 0。
根据本发明的彩色二氧化钛的制备方法还可以包括在90-110°C的温度下对得到 的滤饼进行烘干的步骤。
根据本发明的彩色二氧化钛的制备方法还可以包括在300-600°C的温度范围内煅 烧烘干的滤饼的步骤。
根据本发明的彩色二氧化钛的制备方法还可以包括在600-700°C的温度范围内煅 烧烘干的滤饼的步骤。
本发明的方法可通过在二氧化钛表面形成氢氧化铁和/或三氧化二铁，从而得到 着色均勻且不产生颜色分层的彩色二氧化钛产品。
具体实施方式
下面将参照具体实施例来详细地描述本发明。
在一定的PH值下，Fe3+可以形成狗(OH) 3沉淀物，狗(OH) 3沉淀物经加热可以形成 F%03。同样，在一定的pH值下，！^2+可以形成狗(0!1)2沉淀物，Fe (OH)2沉淀物易被氧化形 成！^ (OH) 3，Fe (OH) 3经加热可以形成F%03。
本发明即在一定的pH值及温度条件下，使铁盐沉淀在二氧化钛颗粒的表面上形 成氢氧化铁和/或三氧化二铁着色层来对二氧化钛进行包覆，从而得到彩色二氧化钛产 品。由于氢氧化铁和/或三氧化二铁包覆在二氧化钛的表面，所以根据本发明得到的彩色 二氧化钛产品不产生颜色分层。
下面将详细地描述根据上述原理来制备彩色二氧化钛产品的步骤。
首先，用水将二氧化钛打浆分散成浓度为100_150g/L的料菜，并利用硫酸和/或 盐酸将料浆的PH值调节至3. 0-4.0的范围内。由于二氧化钛和水的料浆的pH值在6-8的范 围内，所以这里需要用硫酸和/或盐酸的酸溶液来将二氧化钛料浆的PH值调节至3. 0-4. 0 的范围内。当料浆的PH值小于3时，可溶性铁盐水解会不完全；当料浆的pH值大于4时， 可溶性铁盐水解的速度会过快，导致氢氧化铁迅速形成沉淀而不能有效地包覆在二氧化钛 的表面上。另外，需要指出的是，当二氧化钛浓度高于150g/L时，在调节pH值过程中，料浆 会变稠使料浆粘度过大而不利于铁盐的包覆。虽然浓度低于100g/L的二氧化钛料浆可以 实现铁盐的包覆，但彩色二氧化钛产品的生产效率过低。
为了得到分散均勻的料浆可以将二氧化钛磨细，例如采用砂磨来将二氧化钛磨 细；另外，为了使二氧化钛在料浆中更好地分散，还可以向二氧化钛料浆中加入0.3%二氧 化钛质量的六偏磷酸钠。
然后，在利用氢氧化钠和/或尿素将料浆的PH值维持在3. 0-4. 0的范围内及将 料浆的温度维持在70-90°C范围内的同时，向料浆中加入铁含量按三氧化二铁质量计算为 20-60g/L的i^Cl3、FeS04和!^e2 (SO4) 3等中的至少一种的可溶性铁盐溶液。这里，可溶性铁 盐的加入质量按三氧化二铁计算为二氧化钛质量的2-10%。向料浆中加入可溶性铁盐的 时间可根据铁盐所用总量适当调节。也就是说如果铁盐加入量大，则加入时间长些。通常 在30-60分钟内完成铁盐的加入。另外，当铁盐的铁含量按三氧化二铁质量计算超过60g/ L时，铁盐的水解反应会过于剧烈，使得在包覆过程中形成游离的氢氧化铁而影响最终产品 的质量；而当铁盐的铁含量按三氧化二铁计算低于20g/L时，铁盐的水解反应会过慢。
将料浆保温30-60分钟，利用氢氧化钠和/或尿素调节料浆的pH值至4. 0-5. 0，再 保温30-60分钟，从而使铁盐更加完全地反应以提高三氧化二铁和/或氢氧化铁的包覆率。
将料浆降温至60°C以下并利用水进行过滤洗涤，以除去包覆过程中带入的钠离 子、氯离子或硫酸根等离子。
最后，将经过滤得到的滤饼在90-110°C的温度下进行干燥，然后进行研磨、气粉得 到产品。这里的气粉是指通过气流粉碎设备将彩色二氧化钛固体颗粒用高速气流粉碎成 更细小均勻的彩色二氧化钛粉末的过程。根据产品的需要，在干燥之后可以不进行煅烧， 也可以在300-700°C的温度下进行煅烧。通常，不煅烧得到的是黄色的二氧化钛颜料，在 300-600°C的温度范围内煅烧得到的也是黄色的二氧化钛颜料，在600-700°C的温度范围内 煅烧得到的是红色或棕红色的二氧化钛颜料。
实施例1
将IOOg 二氧化钛和去离子水配成的悬浊液在砂磨30分钟后稀释成100g/L的浆 料并加入0. 3g六偏磷酸钠，打入反应罐中搅拌，利用稀硫酸将料浆的pH值调节到3. 0 ；将 280g FeCl3配成铁含量按三氧化二铁质量计算为40g/L的溶液；在利用氢氧化钠将料浆的 PH值维持在3. 0-4. 0的范围内及将料浆的温度维持在70°C的同时，在30分钟内向浆料中 打入!^eCl3溶液50mL ；加料完成后保温30分钟；利用氢氧化钠调节pH至4. 0，再保温30分 钟；将浆料降温到60°C以下，用蒸馏水过滤洗涤；将滤饼在90°C烘干；研磨、气粉得到浅黄 色二氧化钛颜料。将得到的彩色二氧化钛用水打成二氧化钛质量分数为20%的料浆，并在 砂磨机中以3000转/分钟砂磨lh，经砂磨的彩色二氧化钛不退色，即，不产生颜色分层。
实施例2
将IOOg 二氧化钛和去离子水配成的悬浊液在砂磨30分钟后稀释成150g/L的浆 料并加入0. 3g六偏磷酸钠，打入反应罐中搅拌，利用稀盐酸将料浆的pH值调节到4. 0 ；将 280g Fe52(SO4)3配成铁含量按三氧化二铁质量计算为40g/L的溶液；在利用尿素将料浆的 PH值维持在3. 0-4. 0的范围内及将料浆的温度维持在80°C的同时，在60分钟内向浆料中 打入!^eSO4溶液125mL ；加料完成后保温60分钟；利用尿素调节pH至5. 0，再保温60分钟； 将浆料降温到60°C以下，用蒸馏水过滤洗涤；将滤饼在110°C烘干并在680°C进行煅烧；研 磨、气粉得到棕红色二氧化钛颜料。将得到的彩色二氧化钛用水打成二氧化钛质量分数为 20%的料浆，并在砂磨机中以3000转/分钟砂磨Ih，经砂磨的彩色二氧化钛不退色，即，不 产生颜色分层。
实施例3
将IOOg 二氧化钛和去离子水配成的悬浊液在砂磨30分钟后稀释成130g/L的浆 料并加入0. 3g六偏磷酸钠，打入反应罐中搅拌，利用稀硫酸将料浆的pH值调节到3. 5 ；将 280g FeSO4配成铁含量按三氧化二铁质量计算为40g/L的溶液；在利用氢氧化钠将料浆的 PH值维持在3. 0-4. 0的范围内及将料浆的温度维持在90°C的同时，在45分钟内向浆料中 打入!^eSO4溶液250ml ；加料完成后保温45分钟；利用氢氧化钠调节pH至4. 5，再保温30 60分钟；将浆料降温到60°C以下，用蒸馏水过滤洗涤；将滤饼在100°C烘干并在300°C进行 煅烧；研磨、气粉得到黄色二氧化钛颜料。将得到的彩色二氧化钛用水打成二氧化钛质量分 数为20%的料浆，并在砂磨机中以3000转/分钟砂磨lh，经砂磨的彩色二氧化钛不退色， 即，不产生颜色分层。
根据上面各个实施例的描述中可以看出，根据本发明的彩色二氧化钛的制备方 法，可以在二氧化钛颗粒表面形成稳定的三氧化二铁和/或氢氧化铁包覆层，从而可以实 现不产生颜色分层的彩色二氧化钛。
权利要求
1.一种彩色二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤a)用水将二氧化钛分散打浆成pH值为3.0-4. 0、浓度为100-150g/L的料浆；b)在3.0-4. 0的pH值及70-90°C的温度条件下，向料浆中加入可溶性铁盐溶液；c)将料浆保温30-60分钟；d)调节料浆的pH值至4.0-5. 0再保温30-60分钟；e)将料浆降温至60°C以下并利用水进行过滤洗涤得到滤饼从而形成彩色二氧化钛。
2.如权利要求1所述的彩色二氧化钛的制备方法，其特征在于，在步骤a)中还加入六 偏磷酸钠。
3.如权利要求2所述的彩色二氧化钛的制备方法，其特征在于，六偏磷酸钠的加入质 量为二氧化钛质量的0.3%。
4.如权利要求1所述的彩色二氧化钛的制备方法，其特征在于，可溶性铁盐溶液的铁 含量按三氧化二铁质量计算为20-60g/L。
5.如权利要求1所述的彩色二氧化钛的制备方法，其特征在于，可溶性铁盐为i^Cl3、 FeSO4, Fe2 (SO4) 3 中的至少一种。
6.如权利要求1所述的彩色二氧化钛的制备方法，其特征在于，在步骤b)中，可溶性铁 盐的加入质量按三氧化二铁计算为二氧化钛质量的2-10%。
7.如权利要求1所述的彩色二氧化钛的制备方法，其特征在于，在步骤a)中，使用硫酸 和/或盐酸调节PH值至3. 0-4. 0。
8.如权利要求1所述的彩色二氧化钛的制备方法，其特征在于，在步骤b)中，使用氢氧 化钠和/或尿素调节PH值至3. 0-4. 0。
9.如权利要求1所述的彩色二氧化钛的制备方法，其特征在于，在步骤d)中，使用氢氧 化钠和/或尿素调节PH值至4. 0-5. 0。
10.如权利要求1所述的彩色二氧化钛的制备方法，所述方法还包括在90-110°C的温 度下对得到的滤饼进行烘干。
11.如权利要求10所述的彩色二氧化钛的制备方法，所述方法还包括在300-600°C的 温度范围内煅烧烘干的滤饼。
12.如权利要求10所述的彩色二氧化钛的制备方法，所述方法还包括在600-700°C的 温度范围内煅烧烘干的滤饼。
全文摘要
本发明提供了一种彩色二氧化钛的制备方法。该方法包括以下步骤a)用水将二氧化钛分散打浆成pH值为3.0-4.0、浓度为100-150g/L的料浆；b)在3.0-4.0的pH值及70-90℃的温度条件下，向料浆中加入可溶性铁盐溶液；c)将料浆保温30-60分钟；d)调节料浆的pH值至4.0-5.0再保温30-60分钟；e)将料浆降温至60℃以下并利用水进行过滤洗涤得到滤饼从而形成彩色二氧化钛。通过该方法可以制备着色均匀且不产生颜色分层的彩色二氧化钛颜料。
文档编号C09C1/36GK102040869SQ20101056087
公开日2011年5月4日 申请日期2010年11月26日 优先权日2010年11月26日
发明者吴健春, 杜剑桥, 王斌, 石瑞成 申请人:攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司, 攀钢集团钢铁钒钛股份有限公司