专利名称：锐孔法制备黑果枸杞色素微胶囊的方法
技术领域：
本发明涉及采用锐孔法制备黑果枸杞色素微胶囊的方法。
背景技术：
黑果枸杞富含花色苷，是一种珍稀的天然花色苷类色素资源。黑果枸杞丰产性好，其色素既可染色，也有一定的医疗保健功能。现代医学研究证明黑果枸杞植物果实提取物具有降血脂、免疫调节、治疗心血管系统疾病、抗动脉硬化、抗肿瘤等功效，但黑果枸杞色素的稳定性较差，如易受潮，易氧化等，导致色素使用率下降。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用低温浓缩，常压干燥技术，开发营养成分高，具有显 著稳定色素并提高色素抗氧化活性的黑果枸杞色素微胶囊制备方法。本发明采用如下技术方案一种锐孔法制备黑果枸杞色素微胶囊的方法，包括以下步骤(I)以黑果枸杞鲜果或黑果枸杞干果为原料，破碎，酸性乙醇浸提12h 20h，料液比为I : 20 I : 60，微波提取仪中提取20min 30min，过滤后将残渣用酸性乙醇再提取2-3次，合并提取液，减压浓缩得到色素浓缩液；所述的酸性乙醇为含质量浓度O. 1% -0.3% HCl的乙醇，乙醇采用浓度为45% -95%的乙醇；(2)将所述色素浓缩液经大孔树脂吸附、洗脱、解吸、减压浓缩后，色素浓缩液与包埋剂以I : 1-1 3的质量比例充分搅拌均匀，用注射器将其注入1% 5%的氯化钙溶液，置于O 4°C条件下静置O. 5h 3h，然后将凝聚珠过滤到质量百分比浓度为1% 3%的壳聚糖水溶液中静置15min，200目过滤，将凝聚珠再一次浸入质量百分比浓度为
的海藻酸钠水溶液中静置5min，以中和表面电荷，过滤，去离子水洗涤，在40°C 50°C的条件下常压干燥，得到黑果枸杞色素微胶囊。所述的方法，其中包埋剂是指用pH为3. O的磷酸盐缓冲液加热溶解海藻酸钠，配置成质量浓度为1% 5%的海藻酸钠溶液，充分溶解冷却至室温。所述的方法，所述pH为3. O的磷酸盐缓冲液配置方法为取41 Iml浓度为O. 2mol/L的磷酸氢二钠与1589ml浓度为O. lmol/L的柠檬酸溶液混合；O. 2mol/L 的磷酸氢二钠称取 71. 6gNa2HP04_12H20，溶于 IOOOml 水；O. 2mol/L 的磷酸氢二钠称取 35. 01gNa2HP04_2H20，溶于 IOOOml 水；O. lmol/L 的柠檬酸溶液称取 21. 01gC4H207_H20，溶于 IOOOml 水。本发明一种黑果枸杞色素抗氧化活性微胶囊制备方法与现有技术相比较有如下有益效果I、由于本发明选用的原料为纯天然无污染的黑果枸杞果实，保证了色素的来源安
全、可靠。2、由于本发明采用溶剂常温和微波辅助浸提集合柱层析分离技术对色素进行提取分离，整个过程一直在常温下进行，因此，不但有效地缩短了提取分离的时间，减少了工艺过程中的能耗，而且所得到的产品纯度高、性能稳定，可应用于天然色素食品添加剂以及具有抗氧化作用的医药保健品原料。3、由于本发明采用复凝聚凝胶法制备色素微胶囊，操作简单易行。4、由于本发明采用天然多糖制备的海藻酸钠-壳聚糖微胶囊作为色素的载体，具有生物相容性好、制备条件温和及免疫源性低等优点。5、由于本发明采用海藻酸钠对色素进行初次包埋，壳聚糖复膜对黑果枸杞色素进行微胶囊化，研究表明经过微胶囊化后的黑果枸杞色素的稳定性有明显的改善，在两个月内微胶囊前后色素的生物活性略有降低，试验证实微胶囊化后的黑果枸杞色素具有缓释作用，24h内可以释放色素在70%以上，且保持形态完整，表明其可以作为缓释剂长时间释放色素，更适用于人体吸收。在湿度环境中的稳定性也有明显提高，在75%的相对湿度环境中，微胶囊的吸湿增重小于10%。
具体实施例方式以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。实施例I锐孔法制备黑果枸杞色素微胶囊及色素微胶囊的质量评定，包括以下步骤(I)将黑果枸杞干果(或者黑果枸杞植物的鲜果实在室温下晾干粉碎，或在40°C 120°C下烘烤2 48小时)对其进行除杂后粉碎，称取10g，用盐酸浓度为O. 3%的75%的乙醇溶剂常温下浸提20h，料液比为I : 50 (v/v)，然后放入微波提取仪中提取20min,微波辐射功率为70W，提取液经8000r/min离心机过滤20min后收集上清液，并将残渣再用盐酸浓度为O. 3%的75%的乙醇溶液在微波提取仪中萃取3次，每次料液比为I 30 (v/v)，微波辐射功率均为70W，并将得到的提取液经8000r/min离心机过滤20min后收集上清液，合并提取液，减压浓缩，回收乙醇，得到黑果枸杞色素浓缩液。将黑果枸杞色素的浓缩液经大孔树脂吸附，用去离子水洗至无糖、酸，再用含盐酸浓度为O. 3%的75%的乙醇溶液洗树脂柱，至洗脱液无色，将洗脱液减压浓缩，回收乙醇，色素浓缩液与包埋剂(pH为3. O的磷酸盐缓冲液加热溶解海藻酸钠，配置成质量浓度为2%的海藻酸钠溶液，充分溶解后冷却至室温得包埋剂)以I : 3的质量比例充分搅拌均匀，用注射器将色素浓缩液与包埋剂混合液注入质量百分比浓度为2%的氯化钙水溶液，置于3°C条件下静置O. 5h，然后将凝聚珠过滤到质量百分比浓度为1%的壳聚糖水溶液中静置15min，经200目的滤布过滤，将凝聚珠再一次浸入质量百分比浓度为2%的海藻酸钠水溶液中静置5min，以中和表面电荷，经200目的滤布过滤，去离子水洗涤，在50°C的条件下常压干燥，得到黑果枸杞色素微胶囊，。黑果枸杞色素微胶囊质量评定的方法如下(I)黑果枸杞色素含量的测定方法是①制备样品溶液精密称取O. 337g黑果枸杞色素微胶囊样品，用ρΗ3· O的75%乙醇定容至IOOmL,混合均匀，即配制成黑果枸杞色素微胶囊待测样品溶液。②制备标准曲线
精密称取黑果枸杞色素O. 3000g,用pH3. O的75%乙醇定容至IOOmL,从中取2、4、
6、8、10、12、14mL分别移入50mL容量瓶中，用pH3. O的75%乙醇定容至刻度，混合均匀，即配制成浓度为O. 12,0. 24,0. 36,0. 48,0. 60,0. 72,0. 84mg/mL的黑果枸杞色素标准溶液。以pH3. O的75%乙醇为参比，在波长525nm下用Cary-200紫外可见分光光度计测得其吸光值A,以浓度C对吸光度A进行回归，得回归方程为A = O. 59923XC-0. 01238，R = O. 9994。③测定样品溶液中黑果枸杞色素的含量以ρΗ3· O的75%乙醇为参比，在波长525nm下用Cary-200紫外可见分光光度计测得黑果枸杞色素微胶囊待测样品溶液的吸光值O. 23，在标准曲线上查得黑果枸杞色素的含量O. 404mg/ml，样品中黑果枸杞色素含量12g/100g。(2)微胶囊的包埋率与包埋效率的测定方法是①包埋率(％)=(微胶囊产品中黑果枸杞色素含量/黑果枸杞色素的加入量X100%，由(I)中测得的微胶囊中黑果枸杞色素含量12g/100g，黑果枸杞色素的加入量为O. 209g，带入包埋率公式即得包埋率为57%。②包埋效率)=微胶囊中的色素总量/微胶囊的总重量X100%，由(I)中测得的微胶囊中黑果枸杞色素含量12g/100g ，微胶囊的总重量为O. 337g，包埋效率为36%。(3)微胶囊在胃液模拟液中释放率的测定方法在50mL 胃液模拟液(含 O. 09mol/LNaCl 的 O. Olmol/LHCl 溶液，ρΗ2· O)中加入 50g微胶囊，在37 °C的条件下，以每分钟60转的速度离心，分别在Ih、2h、4h、8h、12h、24h、48h小
时取样，按(I)黑果枸杞色素含量的测定方法检测色素含量，按照以下公式计算释放率，结果见表I。释放率(％ )=胃液模拟液中释放的色素量/加入的微胶囊重量X载药量 X 100%表I胃液模拟液中释放率结果
取样时微胶囊胃液释放率
间(h)色素含量g载药量g (%)
12.84850270.21
23. 12350270.23
45.398 50 27 O.40 8 7.673 50 27 0.57 12 11.611 50 27 0.86 24 15.113 50 27 I. 12
48 18.624 50271.38从表I数据可以看出色素微胶囊在胃液模拟液中的释放率随时间的延长而增加，色素在48h之内释放率为I. 38%。
(4)微胶囊在肠液模拟液中释放率的测定方法在50mL肠液模拟液(含76. 5mmol/NaCl的29mmol/LpH7. 4的磷酸缓冲液)中加入50g微胶囊，在37°C的条件下，以每分钟60转的速度离心，分别在lh、2h、4h、8h、12h、24h、48h小时取样，按(I)黑果枸杞色素含量的测定方法检测色素含量，按照以下公式计算释放率，结果见表2。释放率(％ )=肠液模拟液中释放的色素量/加入的微胶囊重量X载药量 X 100%表2肠液模拟液中释放率结果
权利要求
1.一种锐孔法制备黑果枸杞色素微胶囊的方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)以黑果枸杞鲜果或黑果枸杞干果为原料，破碎，酸性こ醇浸提12h 20h，料液比为I : 20 I : 60，微波提取仪中提取20min 30min，过滤后将残渣用酸性こ醇再提取2-3次，合并提取液，减压浓缩得到色素浓缩液；所述的酸性こ醇为含质量浓度O. 1% -O. 3%HCl的こ醇，こ醇采用浓度为45% -95%的こ醇； (2)将所述色素浓缩液经大孔树脂吸附、洗脱、解吸、减压浓缩后，色素浓缩液与包埋剂以I : 1-1 : 3的质量比例充分搅拌均匀，用注射器将其注入1% 5%的氯化钙溶液，置于O 4°C条件下静置O. 5h 3h，然后将凝聚珠过滤到质量百分比浓度为1% 3%的壳聚糖水溶液中静置15min，200目过滤，将凝聚珠再一次浸入质量百分比浓度为1% 5%的海藻酸钠水溶液中静置5min，以中和表面电荷，过滤，去离子水洗涤，在40°C 50°C的条件下常压干燥，得到黑果枸杞色素微胶囊。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，其中包埋剂是指用pH为3.O的磷酸盐缓冲液加热溶解海藻酸钠，配置成质量浓度为1% 5%的海藻酸钠溶液，充分溶解冷却至室 温。
3.根据权利要求2所述的方法，所述的pH为3.O的磷酸盐缓冲液配置方法为取41 Iml浓度为O. 2mol/L的磷酸氢ニ钠与1589ml浓度为O. lmol/L的柠檬酸溶液混合； O.2mol/L 的磷酸氢ニ钠称取 71. 6gNa2HP04_12H20，溶于 IOOOml 水； O.2mol/L 的磷酸氢ニ钠称取 35. 01gNa2HP04_2H20，溶于 IOOOml 水； O.lmol/L的柠檬酸溶液称取21. 01gC4H207_H20，溶于IOOOml水。
全文摘要
本发明公开了一种锐孔法制备黑果枸杞色素微胶囊的方法，包括以下步骤以黑果枸杞鲜果或黑果枸杞干果为原料，破碎，酸性乙醇浸提，微波提取仪中提取，过滤后将残渣用酸性乙醇再提取2-3次，合并提取液，减压浓缩得到色素浓缩液；将所述色素浓缩液经大孔树脂吸附、洗脱、解吸、减压浓缩后，按比例加入包埋剂，固化、过滤、复膜、过滤、返浸，在40-50℃的条件下常压干燥，得到黑果枸杞色素微胶囊。经此工艺制得的黑果枸杞色素微胶囊包埋率在70％～80％，黑果枸杞色素经微胶囊化后，具有缓释作用，24h内可以释放色素在70％以上，且保持形态完整，黑果枸杞色素微胶囊在75％的相对湿度环境中的稳定性明显提高，微胶囊的吸湿增重小于10％。
文档编号C09B67/08GK102850820SQ20121035600
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月17日 优先权日2012年9月17日
发明者白红进, 王丽玲, 向延菊, 韩爱芝, 孟庆艳, 张元德 申请人:塔里木大学