专利名称：一种改性铜粉导电胶及其制备方法
技术领域：
本发明涉及导电胶技术领域，是对现有技术的改进，具体涉及一种改性铜粉导电胶及其制备方法。
背景技术：
在微电子封装行业，导电胶作为一种兼具导电性的特殊胶粘剂，正在吸引着人们强烈的开发兴趣。与传统的焊料相比，导电胶具有连接温度低、无需清洗、适用于更精细的引线间距和高密度元件组装等优点，被公认为下一代电子封装中的连接材料。CN 1939999专利中公开了一种银粉导电胶及其制备方法，所述导电胶由下列重量份数的组分组成10-20份环氧树脂、5-25份酸酐固化剂、1-10份活性稀释剂、O. 01-0. I份固化促进剂、5-85份片状银粉、5-85份粒状银粉。该专利采用的银粉价格非常昂贵、而且存在银迁移风险使得产品可靠性收到严重影响。CN101148571专利中公开了一种耐高温环氧导电胶粘剂及其制备方法，该胶粘剂配方的重量百分比为A15% 17%氢化双酚、8% 9. 5%环氧树脂TCDDM(N，N，N’，N’ -四缩水甘油基-4，4’ -二氨基二苯甲烷)、1. 5% 2. 5%固化剂、I % 2%促进剂、27% 30%银粉、41% 44银包铜粉％。该专利采用部分银包铜粉作为导电填料，虽然部分降低了材料成本；但还是含有较高比例的银粉。石墨烯是由碳六元环组成的一种新材料，具有独特的物理、化学和力学性能，被认为它的应用可能使许多领域发生革命性的变化。
发明内容
本发明的目的是避免上述现有技术中的不足之处而提供的一种改性铜粉导电胶及其制备方法。该石墨烯改性铜粉导电胶具有更好的导电性、吸湿性、抗银迁移等性能，且材料成本极大降低。本发明的目的可通过下列的措施来实现
本发明改性铜粉导电胶及其制备方法，其所含成分重量百分比(％)为2. (Γ8. 0%固化剂、I. (TlO. 0%稀释剂、O. 05 3. 5%促进剂、O. 01 I. 0%增塑剂，15. 0 45· 0%石墨烯改性铜粉、其余为有机娃树脂，各成分重量之和为100%。所述的固化剂为2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、钛酸酯、甲基三丁酮肟基硅烷、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲氧基硅烷、咪唑、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或几种。其主要作用是其主要作用是形成三维网状结构的交联体系，提高产品的力学性能。所述的稀释剂为丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯、甲缩醛、三丙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚、异丙醇、混丙醇中的一种或几种。其主要作用是低黏度，便于使用并提闻使用寿命。所述的促进剂为乙烯硫脲、2，2- 二硫代二苯并噻唑中的一种或几种。其主要作用是加速固化反应。
所述的增塑剂为己二酸酯、壬二酸酯、癸二酸酯、柠檬酸三乙酯、乙酰柠檬酸三乙酯、己二酸丙二醇聚酯、癸二酸丙二醇聚酯中一种或多种。其主要作用是提高产品的耐冲击性能。所述的石墨烯改性铜粉的主要作用是作为导电填料，提高导电性能、抗银迁移性能和降低产品成本等。所述的石墨烯改性铜粉的制备方法包括机械球磨、离心搅拌、微包
裹、超声雾化、离心雾化等。所述的有机硅树脂的主要作用是作为胶粘剂的基体材料，除提供产品所需的粘结强度外，还有效改善产品的吸湿性。本发明改性铜粉导电胶的制备方法，包括如下步骤(1)依次将有机硅树脂、21%固化剂、L (Γ10. 0%稀释剂、O. 05^3. 5%促进剂和O. Of 1%增塑剂，依次加入真空行星搅拌机中，搅拌至均匀，其中真空度为O. 065 O. 099MPa、转速为25r/min±5 r/min ；(2)再加入15 45%石墨烯改性铜粉，搅拌至均匀，其中真空度为O. 065 O. 099 MPa、转速为20r/min±5r/min ;即得本发明改性铜粉导电胶。本发明相比现有技术具有如下优点一是石墨烯改性铜粉的添加，有效提高了产品的导电性、抗银迁移等性能，且极大的降低了材料成本；二是采用有机硅树脂作为胶粘剂的基体，有效改善了产品的吸湿性。本发明实用，具有较好的工业应用前景。
具体实施例方式实施例I :有机硅树脂81. 84%
二乙烯三胺2. 0%
丁二酸二甲酯1.0%
乙烯硫脲O. 15%
柠檬酸三乙酯O. 01%
石墨烯改性铜粉15. 0%
按上述重量百分数，依次将有机硅树脂、二乙烯三胺、丁二酸二甲酯、乙烯硫脲和柠檬酸三乙酯，依次加入真空行星搅拌机中以25r/min的转速搅拌至均匀，再加入石墨烯改性铜粉，以20r/min的转速搅拌至均匀，整个过程中真空度为O. 075Mpa,即制得本发明改性铜粉导电胶。将其在150°C固化2. 5h后采用EDKSD-3型体积电阻率仪进行测试，可得体积电阻率为 I. 3Χ1(Γ5Ω · cm。实施例2 :有机硅树脂58. 35%
正硅酸乙酯6. 0%
丁二酸二甲酯3. 0%
己二酸二甲酯3. 0%
2，2- 二硫代二苯并噻唑I. 25%
己二酸丙二醇聚酯O. 4%
石墨烯改性铜粉28. 0%
按上述重量百分数，依次将有机硅树脂、二乙烯三胺、丁二酸二甲酯、乙烯硫脲和柠檬酸三乙酯，依次加入真空行星搅拌机中以25r/min的转速搅拌至均匀，再加入石墨烯改性铜粉，以20r/min的转速搅拌至均匀，整个过程中真空度为O. 080Mpa,即制得本发明改性铜粉导电胶。将其在150°C固化2. 5h后采用EDKSD-3型体积电阻率仪进行测试，可得体积电阻率为 3. 8Χ10_5Ω · cm。实施例3 :有机硅树脂32. 5%
甲基三丁酮肟基硅烷8. 0%
丁二酸二甲酯6. 0%
甲缩醒4. 0%
2，2- 二硫代二苯并噻唑3. 5%
癸二酸酯I. 0%
石墨烯改性铜粉45. 0%
按上述重量百分数，依次将有机硅树脂、二乙烯三胺、丁二酸二甲酯、乙烯硫脲和柠檬酸三乙酯，依次加入真空行星搅拌机中以25r/min的转速搅拌至均匀，再加入石墨烯改性铜粉，以20r/min的转速搅拌至均匀，整个过程中真空度为O. 070Mpa,即制得本发明改性铜粉导电胶。将其在150°C固化2. 5h后采用EDKSD-3型体积电阻率仪进行测试，可得体积电阻率为 2. 4Χ1(Γ5Ω · cm。
权利要求
1.一种改性铜粉导电胶，其所含成分重量百分比(％)为 固化剂2. 0 8. 0% 稀释剂I. (Γ10. 0% 促进剂O. 05 3. 5% 增塑剂O. ΟΓ . 0% 石墨烯改性铜粉15. (Γ45. 0% 其余为有机娃树脂，各成分重量之和为100%。
2.根据权利要求I所述的改性铜粉导电胶，其特征在于所述的固化剂为2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、钛酸酯、甲基三丁酮肟基硅烷、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲氧基硅烷、咪唑、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或几种。
3.根据权利要求I所述的改性铜粉导电胶，其特征在于所述的稀释剂为丁二酸二甲 酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯、甲缩醛、三丙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚、异丙醇、混丙醇中的一种或几种。
4.根据权利要求I所述的改性铜粉导电胶，其特征在于所述的促进剂为乙烯硫脲、2，2- 二硫代二苯并噻唑中的一种或几种。
5.根据权利要求I所述的改性铜粉导电胶，其特征在于所述的增塑剂为己二酸酯、壬二酸酯、癸二酸酯、柠檬酸三乙酯、乙酰柠檬酸三乙酯、己二酸丙二醇聚酯、癸二酸丙二醇聚酯中一种或多种。
6.根据权利要求I所述的改性铜粉导电胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤(I)依次将有机硅树脂、2 8%固化剂、I. (Γ10. 0%稀释剂、O. 05 3. 5%促进剂和O. 01 1%增塑剂，依次加入真空行星搅拌机中，搅拌至均匀，其中真空度为O. 065 0. 099MPa、转速为25r/min±5 r/min ；(2)再加入15 45%石墨烯改性铜粉，搅拌至均匀，其中真空度为O.065 O. 099 MPa、转速为20r/min±5r/min ;即得本发明改性铜粉导电胶。
全文摘要
本发明涉及导电胶技术领域，是对现有技术的改进，具体涉及一种改性铜粉导电胶及其制备方法，其重量百分比(%)为2~8%固化剂、1.0~10.0%稀释剂、0.05~3.5%促进剂、0.01~1%增塑剂、15~45%石墨烯改性铜粉、其余为有机硅树脂，各成分重量之和为100%。石墨烯改性铜粉和有机硅树脂的添加，使本发明相比于现有技术，具有更好的导电性、吸湿性、抗银迁移等性能，且材料成本极大降低。本发明市场潜力大，实用性好。
文档编号C09J11/06GK102925099SQ20121043264
公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月3日 优先权日2012年11月3日
发明者邓小安, 周新华, 徐安莲, 黄云波 申请人:广东普赛特电子科技股份有限公司, 东莞市松山湖微电子材料研发中心