专利名称：一种热固化导热散热涂料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种导热散热涂料及其制备方法，更具体的说，涉及一种热固化导热散热涂料及其制备方法。
背景技术：
国内高功率密度电子工业器件向尺寸小型化、结构紧凑化、功能多元化方向发展，由此引起的导热散热问题已经严重影响到高功率电子器件的工作稳定和可靠性。目前电子器件上所用的热控件一般采用金属材料，但是该类材料质量重、热膨胀系数大等，极大地限制了其作为封装散热材料的广泛使用。所以，研究和开发薄化、质量轻、导热率高的新材料，对于实现部件各尺寸应用装置轻量化和运行高效化具有重要意义。
溶剂型涂料的固化时间长、高能耗，固化时间往往需要一个小时左右，固化温度需要达到摄氏150度，同时溶剂型树脂需要加入溶剂型稀释剂，在固化过程中稀释剂挥发量大，导致损失较大,生产成本并造成一定的环境污染。目前国内外在导热散热涂料方面的研究并不多，局限在溶剂型涂料，如中国专利申请号CN200810146607. 5 一种散热涂料及其制备方法中，采用硅树脂和有机溶剂，添加碳化硅、铝粉和氧化锌来制备散热涂料，用于散热设备上；同时溶剂型涂料中添加的油墨组分具有高耐温性、高阻燃性、高硬度、无卤的特点，主要适用于印刷电路板无铅焊接和无铅吹锡(热风整平)工艺，但其并不具有良好的导热散热效果，另外其采用油墨色浆，与无机导热填料的混合性较差，对无机导热材料的平均粒径大小要求很高，需要达到微米级，且无法获得性能优异的导热材料；炭黑具有良好的导热散热效果，但其在与涂料中其他成分的结合比较困难，得到黑色涂层比较困难，同时生产成本也较高。
发明内容
发明要解决的技术问题
针对现有溶剂型导热散热涂料成膜固化时间往往需要一个小时左右，固化温度需要达到摄氏150度，造成的耗能和环境污染问题，本发明提供一种热固化导热散热涂料及其制备方法，特别适用于高功率密度电子工业器件制造领域中，可在温度70摄氏度固化，涂层散热效果明显。技术方案
一种热固化导热散热涂料，包括丙烯酸树酯、硝化棉树酯、溶剂、助剂、染色剂和无机填料，其重量配比如下丙烯酸树酯25%-30%，硝化棉树酯25%-30%，溶剂15%_20%，助剂2%-4%，染色剂2%-3%，无机填料20%-30%。所述溶剂为醋酸丁酯(CAS: 123-86-4)、正丁醇和乙基溶纤剂(CAS: 110-80-5)混合的溶剂，其组分质量比为2 :2 :1。所述助剂包括消泡剂和流平剂，消泡剂和流平剂质量比为I :1，其中消泡剂为有机硅类消泡剂，流平剂为有机氟类流平剂。所述的无机填料为氮化铝、氮化硼、氧化铝、碳化硅、铜粉或两种以上组合。所述氮化铝和氮化硼平均粒径为O. 5 3微米，所述的染色剂为油墨或炭黑，氧化铝、铜粉、碳化硅和炭黑平均粒径为I 3微米。炭黑材料使用郑州泰瑞有限责任公司生产的型号为TR1805的炭黑。热固化导热散热涂料，其制备方法步骤为
(I)配置各组分配比，将所有醋酸丁酯、正丁醇和乙基溶纤剂混合均匀，将全部丙烯酸树酯和硝化棉树酯溶解于上述混合溶剂中，形成树脂溶液。(2)取步骤(I)中全部质量的树脂溶液，与染色剂混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成漆料。(3)将步骤(2)中漆料倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，再加入无机填料，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。
所述步骤(3)中无机填料为氮化铝、氮化硼、氧化铝、碳化硅、铜粉或两种以上组
八
口 ο有益效果
本发明相对于现有溶剂型散热涂料，生产成本得到有效的控制，生产效率获得明显提高；同时在涂覆散热表面需固化的时间减少到十分钟，同时固化温度可为70摄氏度；同时使用炭黑除染色作用，并可增加配方散热功能，使用硝化棉树脂具有干燥快，具有较好的硬度和亮度平整光亮耐候性较好，缩短施工周期，提高生产效率。本涂料并具有良好阻燃绝缘、耐高温并有优良耐腐蚀性能，使得使用本发明涂层的导热散热效果相对普通涂层得到明显的增强。
具体实施例方式以下结合实例对本发明作进一步具体描述。下述实施例中使用的丙烯酸树酯为纽佩斯热固性丙烯酸树脂(上海凯茵化工有限公司型号Setalux 1757 CAS: 9003-01-4)。所述的硝化棉树脂(CAS NO. : 9004-70-0)为上海艾诺克化工有限公司生产，型号H型规格1/2。实施例I
取丙烯酸树酯30%，硝化棉树酯30%，溶剂15%，助剂2%，染色剂3%、铜粉20%，铜粉平均粒径为I微米。所述的溶剂组分为醋酸丁酯、正丁醇、乙基溶纤剂，混合溶剂中其组分质量比为2 2 :1。所述助剂包括消泡剂和流平剂，消泡剂和流平剂质量比为I :1，其中消泡剂为有机硅类消泡剂，流平剂为有机氟类流平剂。将所有醋酸丁酯、正丁醇和乙基溶纤剂混合均匀，将全部丙烯酸树酯和硝化棉树酯溶解于上述混合溶剂中，形成树脂溶液。取上述步骤中全部质量的树脂溶液，与染色剂混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成漆料；将上述步骤中漆料倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，再加入所有无机填料，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。使用3W LED裸灯点亮后并以热电偶线(Thermocouple)贴附于LED脚位以量测LED结点温度。分別于相同点亮时间，相同量测点位，相同测试环境条件下，测试涂料贴覆散热片前与涂料贴覆散热片后之间温度差异，通过测试该涂料制备的散热片涂层与未涂相比温差达到12°C。实施例2
制取丙烯酸树酯30%，硝化棉树酯30%，溶剂15%，助剂2%，炭黑3%、氮化硼20%，氮化硼其平均粒径为3微米。所述的溶剂为醋酸丁酯、正丁醇、乙基溶纤剂，其质量组分比为2 2 :1。
所述助剂包括消泡剂和流平剂，消泡剂和流平剂质量比为I :1，其中消泡剂为有机硅类消泡剂，流平剂为有机氟类流平剂。将所有醋酸丁酯、正丁醇和乙基溶纤剂混合均匀，将全部丙烯酸树酯和硝化棉树酯溶解于上述混合溶剂中，形成树脂溶液。取上述步骤中全部质量的树脂溶液，与染色剂混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成漆料；将上述步骤中漆料倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，再加入所有无机填料，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。使用3W LED裸灯点亮后并以热电偶线(Thermocouple)贴附于LED脚位以量测LED结点温度。分別于相同点亮时间，相同量测点位，相同测试环境条件下，测试涂料贴覆散热片前与涂料贴覆散热片后之间温度差异，通过测试该涂料制备的散热片涂层与未涂相比温差达到8°C。实施例3
制取丙烯酸树酯30%，硝化棉树酯30%，溶剂15%，助剂2%，炭黑3%、氮化铝20%，氮化铝其平均粒径为3微米。所述的溶剂为醋酸丁酯、正丁醇、乙基溶纤剂，其质量组分比为2 2 :1。所述助剂包括消泡剂和流平剂，消泡剂和流平剂质量比为I :1，其中消泡剂为有机硅类消泡剂，流平剂为有机氟类流平剂。将所有醋酸丁酯、正丁醇和乙基溶纤剂混合均匀，将全部丙烯酸树酯和硝化棉树酯溶解于上述混合溶剂中，形成树脂溶液。取上述步骤中全部质量的树脂溶液，与染色剂混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成漆料；将上述步骤中漆料倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，再加入所有无机填料，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。使用3W LED裸灯点亮后并以热电偶线(Thermocouple)贴附于LED脚位以量测LED结点温度。分別于相同点亮时间，相同量测点位，相同测试环境条件下，测试涂料贴覆散热片前与涂料贴覆散热片后之间温度差异，通过测试该涂料制备的散热片涂层与未涂相比温差达到8°C。测试使用本发明涂料贴覆散热片与现有市场上(韩国)大明股份有限公司(DAMYUNG S&S CO.，LTD)生产的 O. 15mm 厚度薄板散热片(TR Coating Agent for SlimBoard Heatsink)之间温度差异，通过测试使用本发明涂料贴覆散热片其散热导热的效果明显优于现有市场上(韩国)大明股份有限公司生产的0. 15_厚度薄板散热片，散热温度可再降低6°C。实施例4
制取丙烯酸树酯25%，硝化棉树酯25%，溶剂15%，助剂2%，炭黑3%，平均粒径为2微米铜粉20%，平均粒径为2微米碳化硅10%，铜粉与碳化硅平均粒径为2微米。所述的溶剂为醋酸丁酯、正丁醇、乙基溶纤剂，其质量组分比为2 2 :1。所述助剂包括消泡剂和流平剂，消泡剂和流平剂质量比为I :1，其中消泡剂为有机硅类消泡剂，流平剂为有机氟类流平剂。将所有醋酸丁酯、正丁醇和乙基溶纤剂混合均匀，将全部丙烯酸树酯和硝化棉树酯溶解于上述混合溶剂中，形成树脂溶液。取上述步骤中全部质量的树脂溶液，与染色剂混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成漆料；将上述步骤中漆料倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，再加入所有无机填料，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。使用3W LED裸灯点亮后并以热电偶线(Thermocouple)贴附于LED脚位以量测LED结点温度。分別于相同点亮时间，相同量测点位，相同测试环境条件下，测试涂料贴覆散热片前与涂料贴覆散热片后之间温度差异，通过测试该涂料制备的散热片涂层与未涂相 比温差达到12°C。测试使用本发明涂料贴覆散热片与现有市场上(韩国)大明股份有限公司(DAMYUNG S&S CO.，LTD)生产的 O. 15mm 厚度薄板散热片(TR Coating Agent for SlimBoard Heatsink)之间温度差异，通过测试使用本发明涂料贴覆散热片其散热导热的效果明显优于现有市场上(韩国)大明股份有限公司生产的0. 15_厚度薄板散热片，散热温度可再降低10°C。实施例5
制取丙烯酸树酯28%，硝化棉树酯25%，溶剂20%，助剂4%，炭黑3%、平均粒径为3微米氧化铝20%。所述的溶剂为醋酸丁酯、正丁醇、乙基溶纤剂，其质量组分比为2 2 :1。所述助剂包括消泡剂和流平剂，消泡剂和流平剂质量比为I :1，其中消泡剂为有机硅类消泡剂，流平剂为有机氟类流平剂。将所有醋酸丁酯、正丁醇和乙基溶纤剂混合均匀，将全部丙烯酸树酯和硝化棉树酯溶解于上述混合溶剂中，形成树脂溶液。取上述步骤中全部质量的树脂溶液，与染色剂混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成漆料；将上述步骤中漆料倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，再加入所有无机填料，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。使用3W LED裸灯点亮后并以热电偶线(Thermocouple)贴附于LED脚位以量测LED结点温度。分別于相同点亮时间，相同量测点位，相同测试环境条件下，测试涂料贴覆散热片前与涂料贴覆散热片后之间温度差异，通过测试该涂料制备的散热片涂层与未涂相比温差达到3°C。测试使用本发明涂料贴覆散热片与现有市场上(韩国)大明股份有限公司(DAMYUNG S&S CO.，LTD)生产的 0. 15mm 厚度薄板散热片(TR Coating Agent for SlimBoard Heatsink)之间温度差异，通过测试使用本发明涂料贴覆散热片其散热导热的效果明显优于现有市场上(韩国)大明股份有限公司生产的0. 15_厚度薄板散热片，散热温度可再降低rc。实施例6
制取丙烯酸树酯25%，硝化棉树酯25%，溶剂20%，助剂2%，油墨3%，碳化硅25%，碳化硅平均粒径为I微米。
所述的溶剂为醋酸丁酯、正丁醇、乙基溶纤剂，其质量组分比为2 2 :1。所述助剂包括消泡剂和流平剂，消泡剂和流平剂质量比为I :1，其中消泡剂为有机硅类消泡剂，流平剂为有机氟类流平剂。将所有醋酸丁酯、正丁醇和乙基溶纤剂混合均匀，将全部丙烯酸树酯和硝化棉树酯溶解于上述混合溶剂中，形成树脂溶液。取上述步骤中全部质量的树脂溶液，与染色剂混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成漆料；将上述步骤中漆料倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，再加入所有无机填料，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。使用3W LED裸灯点亮后并以热电偶线(Thermocouple)贴附于LED脚位以量测LED结点温度。分別于相同点亮时间，相同量测点位，相同测试环境条件下，测试涂料贴覆 散热片前与涂料贴覆散热片后之间温度差异，通过测试该涂料制备的散热片涂层与未涂相比温差达到4°C。测试使用本发明涂料贴覆散热片与现有市场上(韩国)大明股份有限公司(DAMYUNG S&S CO.，LTD)生产的 O. 15mm 厚度薄板散热片(TR Coating Agent for SlimBoard Heatsink)之间温度差异，通过测试使用本发明涂料贴覆散热片其散热导热的效果明显优于现有市场上(韩国)大明股份有限公司生产的0. 15_厚度薄板散热片，散热温度可再降低2°C。实施例7
制取丙烯酸树酯25%，硝化棉树酯25%，溶剂15%，助剂2%，油墨3%，平均粒径为3微米的
氧化招30%ο所述的溶剂为醋酸丁酯、正丁醇、乙基溶纤剂，其质量组分比为2 2 :1。所述助剂包括消泡剂和流平剂，消泡剂和流平剂质量比为I :1，其中消泡剂为有机硅类消泡剂，流平剂为有机氟类流平剂。将所有醋酸丁酯、正丁醇和乙基溶纤剂混合均匀，将全部丙烯酸树酯和硝化棉树酯溶解于上述混合溶剂中，形成树脂溶液。取上述步骤中全部质量的树脂溶液，与染色剂混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成漆料；将上述步骤中漆料倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，再加入所有无机填料，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。使用3W LED裸灯点亮后并以热电偶线(Thermocouple)贴附于LED脚位以量测LED结点温度。分別于相同点亮时间，相同量测点位，相同测试环境条件下，测试涂料贴覆散热片前与涂料贴覆散热片后之间温度差异，通过测试该涂料制备的散热片涂层与未涂相比温差达到3°C。测试使用本发明涂料贴覆散热片与现有市场上(韩国)大明股份有限公司(DAMYUNG S&S CO.，LTD)生产的 0. 15mm 厚度薄板散热片(TR Coating Agent for SlimBoard Heatsink)之间温度差异，通过测试使用本发明涂料贴覆散热片其散热导热的效果明显优于现有市场上(韩国)大明股份有限公司生产的0. 15_厚度薄板散热片，散热温度可再降低rc。实施例8
制取丙烯酸树酯25%，硝化棉树酯25%，溶剂20%，助剂2%，平均粒径为2微米炭黑3%、平均粒径为I微米铜粉5%，平均粒径为3微米的氮化硼5%，平均粒径为I微米氮化铝5%，平均粒径为3微米碳化硅5%，平均粒径为2微米氧化铝5%。
所述的溶剂为醋酸丁酯、正丁醇、乙基溶纤剂，其质量组分比为2 2 :1。所述助剂包括消泡剂和流平剂，消泡剂和流平剂质量比为I :1，其中消泡剂为有机硅类消泡剂，流平剂为有机氟类流平剂。将所有醋酸丁酯、正丁醇和乙基溶纤剂混合均匀，将全部丙烯酸树酯和硝化棉树酯溶解于上述混合溶剂中，形成树脂溶液。取上述步骤中全部质量的树脂溶液，与染色剂混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成漆料；将上述步骤中漆料倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，再加入所有无机填料，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。使用3W LED裸灯点亮后并以热电偶线(Thermocouple)贴附于LED脚位以量测LED结点温度。分別于相同点亮时间，相同量测点位，相同测试环境条件下，测试涂料贴覆散热片前与涂料贴覆散热片后之间温度差异，通过测试该涂料制备的散热片涂层与未涂相比温差达到7V。测试使用本发明涂料贴覆散热片与现有市场上(韩国)大明股份有限公司 (DAIMYUNG S&S CO.，LTD)生产的 O. 15mm 厚度薄板散热片(TR Coating Agent for SlimBoard Heatsink)之间温度差异，通过测试使用本发明涂料贴覆散热片其散热导热的效果明显优于现有市场上(韩国)大明股份有限公司生产的0. 15_厚度薄板散热片，散热温度可再降低5°C。实施例9
制取丙烯酸树酯25%，硝化棉树酯25%，溶剂16%，助剂2%，炭黑2%、平均粒径为I微米铜粉7%，平均粒径为0. 5微米氮化硼7%，平均粒径为2微米氮化铝6%，平均粒径为3微米碳化硅5%，平均粒径为I微米氧化铝5%。所述的溶剂为醋酸丁酯、正丁醇、乙基溶纤剂，其质量组分比为2 2 :1。所述助剂包括消泡剂和流平剂，消泡剂和流平剂质量比为I :1，其中消泡剂为有机硅类消泡剂，流平剂为有机氟类流平剂。将所有醋酸丁酯、正丁醇和乙基溶纤剂混合均匀，将全部丙烯酸树酯和硝化棉树酯溶解于上述混合溶剂中，形成树脂溶液。取上述步骤中全部质量的树脂溶液，与染色剂混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成漆料；将上述步骤中漆料倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，再加入所有无机填料，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。使用3W LED裸灯点亮后并以热电偶线(Thermocouple)贴附于LED脚位以量测LED结点温度。分別于相同点亮时间，相同量测点位，相同测试环境条件下，测试涂料贴覆散热片前与涂料贴覆散热片后之间温度差异，通过测试该涂料制备的散热片涂层与未涂相比温差达到9°C。测试使用本发明涂料贴覆散热片与现有市场上(韩国)大明股份有限公司(DAIMYUNG S&S CO.，LTD)生产的 0. 15mm 厚度薄板散热片(TR Coating Agent for SlimBoard Heatsink)之间温度差异，通过测试使用本发明涂料贴覆散热片其散热导热的效果明显优于现有市场上(韩国)大明股份有限公司生产的0. 15_厚度薄板散热片，散热温度可再降低TC。实施例10
制取丙烯酸树酯25%，硝化棉树酯25%，溶剂15%，助剂2%，平均粒径为3微米炭黑3%、平均粒径为2微米铜粉5%，平均粒径为I微米氮化硼5%，平均粒径为0. 5微米氮化铝8%，平均粒径为3微米碳化硅6%，平均粒径为2微米氧化铝6%。所述的溶剂为醋酸丁酯、正丁醇、乙基溶纤剂，其质量组分比为2 2 :1。所述助剂包括消泡剂和流平剂，消泡剂和流平剂质量比为I :1，其中消泡剂为有机硅类消泡剂，流平剂为有机氟类流平剂。
将所有醋酸丁酯、正丁醇和乙基溶纤剂混合均匀，将全部丙烯酸树酯和硝化棉树酯溶解于上述混合溶剂中，形成树脂溶液。取上述步骤中全部质量的树脂溶液，与染色剂混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成漆料；将上述步骤中漆料倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，再加入所有无机填料，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。使用3W LED裸灯点亮后并以热电偶线(Thermocouple)贴附于LED脚位以量测LED结点温度。分別于相同点亮时间，相同量测点位，相同测试环境条件下，测试涂料贴覆散热片前与涂料贴覆散热片后之间温度差异，通过测试该涂料制备的散热片涂层与未涂相比温差达到12°C。测试使用本发明涂料贴覆散热片与现有市场上(韩国)大明股份有限公司(DAMYUNG S&S CO.，LTD)生产的 O. 15mm 厚度薄板散热片(TR Coating Agent for SlimBoard Heatsink)之间温度差异，通过测试使用本发明涂料贴覆散热片其散热导热的效果明显优于现有市场上(韩国)大明股份有限公司生产的0. 15_厚度薄板散热片，散热温度可再降低10°C。实施例11
制取丙烯酸树酯25%，硝化棉树酯25%，溶剂16%，助剂2%，平均粒径为3微米炭黑3%、平均粒径为2微米铜粉5%，平均粒径为0. 5微米氮化硼5%，平均粒径为0. 5微米氮化铝5%，平均粒径为I微米碳化硅7%，平均粒径为2微米氧化铝7%。所述的溶剂为醋酸丁酯、正丁醇、乙基溶纤剂，其质量组分比为2 2 :1。所述助剂包括消泡剂和流平剂，消泡剂和流平剂质量比为I :1，其中消泡剂为有机硅类消泡剂，流平剂为有机氟类流平剂。将所有醋酸丁酯、正丁醇和乙基溶纤剂混合均匀，将全部丙烯酸树酯和硝化棉树酯溶解于上述混合溶剂中，形成树脂溶液。取上述步骤中全部质量的树脂溶液，与染色剂混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成漆料；将上述步骤中漆料倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，再加入所有无机填料，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。使用3W LED裸灯点亮后并以热电偶线(Thermocouple)贴附于LED脚位以量测LED结点温度。分別于相同点亮时间，相同量测点位，相同测试环境条件下，测试涂料贴覆散热片前与涂料贴覆散热片后之间温度差异，通过测试该涂料制备的散热片涂层与未涂相比温差达到7V。测试使用本发明涂料贴覆散热片与现有市场上(韩国)大明股份有限公司(DAMYUNG S&S CO. LTD)生产的 0. 15mm 厚度薄板散热片(TR Coating Agent for SlimBoard Heatsink)之间温度差异，通过测试使用本发明涂料贴覆散热片其散热导热的效果明显优于现有市场上(韩国)大明股份有限公司生产的0. 15_厚度薄板散热片，散热温度可再降低5°C。实施例12
制取丙烯酸树酯25%，硝化棉树酯25%，溶剂15%，助剂2%，平均粒径为2微米炭黑3%、平均粒径为2微米铜粉6%，平均粒径为I. 5微米氮化硼6%，平均粒径为I. 5微米氮化铝6%，平均粒径为2微米碳化硅7%，平均粒径为2微米氧化铝5%。所述的溶剂为醋酸丁酯、正丁醇、乙基溶纤剂，其质量组分比为2 2 :1。所述助剂包括消泡剂和流平剂，消泡剂和流平剂质量比为I :1，其中消泡剂为有机硅类消泡剂，流平剂为有机氟类流平剂。将所有醋酸丁酯、正丁醇和乙基溶纤剂混合均匀，将全部丙烯酸树酯和硝化棉树酯溶解于上述混合溶剂中，形成树脂溶液。取上述步骤中全部质量的树脂溶液，与染色剂混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成漆料；将上述步骤中漆料倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，再加入所有无机填料，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。 使用3W LED裸灯点亮后并以热电偶线(Thermocouple)贴附于LED脚位以量测LED结点温度。分別于相同点亮时间，相同量测点位，相同测试环境条件下，测试涂料贴覆散热片前与涂料贴覆散热片后之间温度差异，通过测试该涂料制备的散热片涂层与未涂相比温差达到9°C。测试使用本发明涂料贴覆散热片与现有市场上(韩国)大明股份有限公司(DAMYUNG S&S CO.，LTD)生产的 O. 15mm 厚度薄板散热片(TR Coating Agent for SlimBoard Heatsink)之间温度差异，通过测试使用本发明涂料贴覆散热片其散热导热的效果明显优于现有市场上(韩国)大明股份有限公司生产的0. 15_厚度薄板散热片，散热温度可再降低TC。上述实施例表明氮化铝、氮化硼、氧化铝和碳化硅比例越高则效果越好，但大于25%时机械性质明显下降，且造成黏度大不能生产。本发明对实施例1-12所制备的材料，理化测试数据如下其中弯曲度试验标准为GB/T6742-2007 (单位mm);附着力测试标准为GB/T9286-98。表I实施例1-12各产品理化参数测试表
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用百格刀在测试样本表面划10*10(100个小网格，每一条划线应深及油漆底层；用毛刷将测试区域碎片刷干净；用3M600号胶纸或等同效力的胶纸牢牢黏住被测试小网格，并用橡皮擦用力擦拭胶带，以加大胶带与被测区域面积与力度；在垂直方向迅速扯下胶纸。测试标准GB/T9286-98 :ASTM等级5B，切口的边缘完全光滑，格子边缘没有任何剥落；ASTM等级4B，在切口的相交处有小片剥落，划格区内实际破损不超过5% ;ASTM等级3B，切口的边缘和/或相交处有被剥落，其面积大于5%，但不到15% ；ASTM等级2B，沿切口 边缘有部分剥落或整大片剥落，及/或者部分格子被整片剥落。被剥落的面积超过15%，但不到35% ；ASTM等级1B，切口边缘大片剥落/或者一些方格部分部分或全部剥落，其面积大于划格区的35%，但不超过65%。
权利要求
1.一种热固化导热散热涂料，其特征在于包括丙烯酸树酯、硝化棉树酯、溶剂、助剂、染色剂和无机填料，其重量配比如下丙烯酸树酯25%-30%，硝化棉树酯25%-30%，溶剂15%-20%，助剂2%-4%，染色剂2%-3%，无机填料20%-30%，所述的溶剂的组分为醋酸丁酯、正丁醇和乙基溶纤剂，其组分质量比为2 2 :1。
2.根据权利要求I所述热固化导热散热涂料，其特征在于所述的无机填料为氮化铝、氮化硼、氧化铝、碳化硅、铜粉或两种以上组合。
3.根据权利要求I所述的热固化导热散热涂料，其特征在于所述的助剂包括消泡剂和流平剂，其中消泡剂为有机硅类消泡剂，流平剂为有机氟类流平剂，消泡剂和流平剂的质量比为I :1。
4.根据权利要求I所述热固化导热散热涂料，其特征在于所述的染色剂为油墨或炭 mo
5.根据权利要求I或2所述热固化导热散热涂料，其特征在于所述的氮化铝和氮化硼平均粒径为0. 5 3微米，氧化铝、铜粉、碳化硅和炭黑平均粒径为I 3微米。
6.根据权利要求5所述热固化导热散热涂料，其特征在于所述的重量配比如下丙烯酸树酯25%，硝化棉树酯25%，醋酸丁酯6%，正丁醇6%，乙基溶纤剂3%，消泡剂1%，流平剂1%，平均粒径为3微米炭黑3%、平均粒径为2微米铜粉5%，平均粒径为I微米氮化硼5%，平均粒径为0. 5微米氮化铝8%，平均粒径为3微米碳化硅6%，平均粒径为2微米氧化铝6%。
7.根据权利1-6中任一项所述热固化导热散热涂料，其制备方法步骤为 (1)按权利1-6中任一所述各组分配比，将所有醋酸丁酯、正丁醇和乙基溶纤剂混合均匀，将全部丙烯酸树酯和硝化棉树酯溶解于上述混合溶剂中，形成树脂溶液； (2)取步骤(I)中全部质量的树脂溶液，与染色剂混合，在常温条件下，在800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成漆料； (3)将步骤(2)中漆料倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，再加入无机填料，常温下，在800-1000转/分钟条件下搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。
8.根据权利要求7所述的一种热固化导热散热涂料制备方法，其特征在于所述步骤(3)中无机填料为氮化铝、氮化硼、氧化铝、碳化硅、铜粉或两种以上组合；所述的染色剂为油墨或炭黑。
全文摘要
本发明公开了一种热固化导热散热涂料及其制备方法，属于散热涂料领域。涂料包括丙烯酸树酯、硝化棉树酯、溶剂、助剂、染色剂和无机填料，其重量配比为丙烯酸树酯 25%-30%， 硝化棉树酯25%-30%，溶剂15%-20%，助剂2%-4%，染色剂2%-3%，无机填料20%-30%，所述的溶剂的组分为醋酸丁酯、正丁醇和乙基溶纤剂，其组分质量比为221；制备方法将所有醋酸丁酯、正丁醇和乙基溶纤剂混合均匀，将全部丙烯酸树酯和硝化棉树酯溶解于上述混合溶剂中，再与染色剂混合，在常温条件下搅拌均匀，形成漆料；研磨分散加入无机填料，搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。本涂料并具有良好阻燃绝缘、耐高温并有优良耐腐蚀性能，使得使用本发明涂层的导热散热效果相对普通涂层得到明显的增强。
文档编号C09D7/12GK102964948SQ20121045872
公开日2013年3月13日 申请日期2012年11月15日 优先权日2012年11月15日
发明者游建章 申请人:江苏元京电子科技有限公司