专利名称：一种用于制备蓝光激发的荧光粉前驱体的装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于制备蓝光激发的荧光粉前驱体的装置。
背景技术：
钇铝石榴石Y3Al5O12 (简称YAG)，因具有良好的化学和热稳定性，被广泛地应用于彩色场发射显示器件、投影电视、LED等领域。Ce3+激活的钇铝石榴石YAG =Ce与LED的蓝光复合可以构成高亮度白光，可得到发光效率高和适合于照明的白光光源。这类LED(发光二极管)白光管的能耗是常用照明灯的20%左右，是很有发展前途的节能光源。CN1397625A公开了一种制备荧光粉的方法，以三价铕激活的钇铝石榴石作为主要发射峰在红光区的红粉、以二价铕激活的氯磷酸锶/钙作为主要发射峰在蓝光区的蓝粉和 以铈激活的钇铝石榴石作为主要发射峰在绿光区的绿粉按一定比例混合，按固相反应法制得用于LED发光材料的荧光粉。这类材料方法的产物粒径偏大且粒径分布宽，而且这种方法制得的荧光粉粉体很硬，需经过机械球磨达到所需的粒度，从而破坏了荧光粉的晶型，导致了发光效率下降，而且成灯后的稳定性也相应变差。CN1076010C公开了一种沉淀法制备YAG粉体的方法，采用Y和Al的无机盐水溶液为原料，通过调节PH值和添加表面活性剂获得胶状沉淀，在燃烧后获得YAG粉体。但是这种方法的缺点在于沉淀时间长，粉体易团聚等缺点，进而会引起粉体的粒径分布过宽。CN100412158C公开了一种荧光粉体YAG的制备方法，采用将所需的可溶性化合物溶解配制为前驱体溶液，将前驱体溶液雾化后送入含有惰性还原气体的反应室，高温下烧结后，制备得到前驱体，通过水洗后，加热烘干制得YAG粉体。但是，该方法存在以下问题(I)设备安装复杂。在反应装置上需要安装反应室和前驱体过滤收集装置，增加了设备的安装体积。(2)保护气消耗量过大、能耗较大。烧结过程中需要使用通入保护气体，为了使烧结制得的前驱体排出反应室，需要使保护气体的达到一定的流量，如果烧结时间较长，则会导致大量的保护气体的耗用，另外，由于烧结过程的温度较高，保护气体会带走反应体系中大量的热量，造成了该方法的能耗较高。(3)烧结制得的前驱体不易排出反应室。由于上述工艺中，采用了将前驱体溶液雾化后与保护气一同加入反应室，但是如果气体流量过小，将会导致烧结生成的前驱体沉积在反应室的底部，不易排出，从而影响了生产过程的连续性。如果通过加大保护气流量来使前驱体离开反应室，又会导致大量未完全烧结的前驱体离开反应室，被过滤装置截留，从而影响了产品收率和质量。(4)粉体收集装置易损坏。该方法采用一个过滤装置对保护气/前驱体进行气固相分离，过滤装置可以是滤纸折叠式收集装置、滤袋式收集装置、旋风收集装置或者静电收集装置中的一种，但是烧结温度在500 1800°C，高温的出料容易损坏过滤装置，从而影响设备的运行以及产品的收率、质量。[0011](5)粉体收集装置的过滤装置分离精度不高，会影响成品的粒径和收率。
发明内容针对以上问题，本发明的目的是提供一种用于制备蓝光激发的荧光粉前驱体的装置。其中，在一个无机膜反应器中进行烧结反应，同时对保护气/前驱体的气固相进行分离，提高反应收率、减小设备体积、减小生产过程的物料和能耗。本发明的技术方案为一种用于制备蓝光激发的白光突光粉前驱体的装置，包括气体供应装置，气体流量控制装置，加液装置，液体流量控制装置，雾化装置，加热炉，含有一个排空口的尾气净化装置，收集装置，气体供应装置的出口连接在气体流量控制装置上，气体流量控制装置的出口连接在雾化装置上，加液装置通过液体流量控制装置连接在雾化装置上，雾化装置的出口连接在一个无机膜反应器的底部，无机膜反应器的渗透侧连接在尾气净化装置，所述无机膜反应器为锥形，并呈倒锥形垂直安装于加热炉中，雾化装置连接于无机膜反应器的渗透侧，在无机膜反应器的底部通过垂直的管路连接有一个收集装置。雾化后的反应体系在进入无机膜反应器后，随着气流向上运动，一部分保护气通过无机膜 反应器的渗透侧后进入到尾气净化装置，后排入大气。烧结过程中生成的前驱体随着气流向上运动，并逐渐靠近无机膜反应器内壁的四周，最后沿内壁落下，进入到无机膜反应器底部的收集装置。作为本发明的一种优选方案，在所述无机膜反应器的截留侧安装有一个管路，所述管路通过一个单向阀连接在无机膜反应器的进料口处，单向阀只能向无机膜反应器的进料口方向开启。通过截留侧的管路将一部分反应体系重新引入无机膜反应器的进料口，增加了反应体系的对流，使烧结更加充分。进一步地，发明人发现，当采用不同平均孔径的无机膜反应器时，透过无机膜反应器的保护气流量也会不同，装置的生产效率也不同。如果使用较大平均孔径的无机膜反应器时，透过无机膜反应器的保护气流量较大，无机膜反应器内部的对流情况较为剧烈，但是，小粒径的前驱体也会透过。相反地，如果采取较小平均孔径的无机膜反应器时，可以截留住更多的前驱体，但是由于透过无机膜反应器的保护气量小，导致进入至无机膜反应器的原料也相应减少，且对流较弱，使得生产效率降低。发明人发现，当采用5 20 μπι孔径的无机膜反应器时，在渗透侧检测不到前驱体，且装置可以平衡连续运行。总之，本发明提供的制备蓝光激发的荧光粉前驱体的装置具有如下优点(I)装置安装结构紧凑。在加热炉中安装了一个无机膜反应器，在烧结的同时对保护气/前驱体的气固相进行分离，减少了现在技术中的过滤装置，从而减小了生产装置的安装体积。(2)在本发明的优选方案中，在无机膜反应器的截留侧安装一个管道，通过一个单向阀连接在无机膜反应器的进料口处，使保护气被回收利用，不仅减少了保护气的消耗量，而且减少了热量的损耗。(3)由于本生产装置的无机膜反应器呈倒锥形垂直安装，雾化后的反应物料从底部进入，与反应器中烧结生成的前驱体形成了对流，使得烧结更加充分，另外，由于收集装置也安装于无机膜的底部，不会出现烧结生成的前驱体留在反应器中无法排出的情况，提高了反应收率。[0020](4)本发明优选方案中的无机膜反应器采用氧化铝或不锈钢，可以耐受高温，避免了现有技术中过滤装置易被高温损坏的情况，保证了产品质量和收率。(5)由于无机膜具有孔径分布窄的优点，平均粒径小，分离精度高，避免了小粒径的前驱体透过过滤装置，提高了收率。
图I为本发明提供的第一种生产装置图。图2为本发明提供的第二种生产装置图。图1、2中，I为气体供应装置，2为气体流量控制装置，3为雾化装置，4为加液装置，5为液体流量控制装置，6为加热炉，7为无机膜反应器，8为尾气净化装置，9为收集装置，10为管路，11为单向阀。·具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式
来对本发明作进一步的说明。实施例I采用图I所示的生产装置，无机膜反应器7的分离层为一层，材质的是氧化铝(平均孔径5 μπι),厚度为I cm,整个无机膜反应器的高度为2m,倒锥形体的下部圆周长为10cm，上部圆周长为 20 cm。称取 Y2O3 225 g,Gd2O3 30 g，Al (NO3) 3 ·9Η20 452 g,H2SiO3 11 g、Ce(NO3)3WH2O 6 g，加入适量硝酸，使溶解成硝酸盐溶液，再加入5 L去离子水稀释，作为前驱体溶液，置加液装置4中。将加热炉6升温至1100°C。开启阀门2将前驱体溶液注入雾化装置3中，雾化装置3是一个超声雾化装置，将工作频率设置为2. 0±0. I MHz，将气体供应装置I中的N2通入装置中，气体流量控制装置2保持N2流量在40 L/min。开启雾化装置3，前驱体溶液开始雾化成气雾状，随气流通过无机膜反应器7，反应获得的荧光粉由收集装置9收集，透过无机膜反应器7的保护气由净化处理装置8净化后排出。反应平稳进行时，在无机膜反应器7的渗透测检测不到前驱体，收集装置9每小时可以得到125 g前驱体。实施例2采用图I所示的生产装置，无机膜反应器7的分离层为一层，材质的是氧化铝(平均孔径10 μ m)，其余尺寸及型号参数如实施例I，加热炉温度为1300°C，气体流量控制装置2保持N2流量在35 L/min，其余工艺条件同实施例I，反应平稳进行时，在无机膜反应器7的渗透测检测不到前驱体，收集装置9每小时可以得到179 g前驱体。实施例3采用附图2所示的生产装置，在无机膜反应器7的截留侧安装有一个管路10，所述管路10通过一个单向阀11连接在无机膜反应器的进料口处，单向阀11只能向无机膜反应器的进料口方向开启，无机膜反应器7的分离层为一层，材质的是不锈钢(平均孔径15ym)，厚度为O. 5 cm，其余尺寸及型号参数如实施例I，加热炉温度为1500°C，气体流量控制装置2保持N2流量在30 L/min，其余生产条件同实施例1，反应平稳进行时，一部分保护气通过无机膜反应器7的分离层后进入到尾气净化装置8，另一部分保护气载着物料从截留侧的管路中回到无机膜反应器7的进料口，在无机膜反应器7的渗透测检测不到前驱体，收集装置9每小时可以得到225 g前驱体。[0032]实施例4采用附图2所示的生产装置，无机膜反应器7材质的是不锈钢(平均孔径20 μ m)，其余尺寸及型号參数如实施例4，加热炉温度为1600°C，气体流量控制装置2保持N2流量在25 L/min，其余生产条件同实施例I，反应平稳进行时，在无机膜反应器7的渗透测检测不到前驱体，收集装置9每小时可以得到244 g前驱体。
权利要求1.一种用于制备蓝光激发的白光荧光粉前驱体的装置，包括气体供应装置(1)，气体流量控制装置(2)，加液装置(4)，液体流量控制装置(5)，雾化装置(3)，加热炉￠)，含有一个排空口的尾气净化装置(8)，收集装置(9)，气体供应装置(I)的出口连接在气体流量控制装置(2)上，气体流量控制装置(2)的出口连接在雾化装置(3)上，加液装置(4)通过液体流量控制装置(5)连接在雾化装置(3)上，雾化装置(3)的出口连接在一个无机膜反应器(7)的底部，无机膜反应器(7)的渗透侧连接在尾气净化装置(8)，所述无机膜反应器(7)为锥形，并呈锥形垂直安装于加热炉(6)中，雾化装置连接于所述无机膜反应器(7)的渗透侧，在无机膜反应器的底部通过垂直的管路连接有一个收集装置(9)。
2.根据权利要求I所述用于制备蓝光激发的白光荧光粉前驱体的装置，其特征在于在所述无机膜反应器(7)的截留侧还安装有一个管路(10)，所述管路(10)通过一个单向阀(11)连接在所述无机膜反应器(7)的进料口处，所述单向阀(11)只能向无机膜反应器(7)的进料口方向开启。
3.根据权利要求I或2所述的用于制备蓝光激发的白光荧光粉前驱体的装置，其特征在于所述无机膜反应器(7)的材质为氧化铝或不锈钢。
4.根据权利要求I或2所述的用于制备蓝光激发的白光荧光粉前驱体的装置，其特征在于所述无机膜反应器(7)的分离层的平均孔径为5 20 μ m。
专利摘要本发明涉及一种制备蓝光激发的白光荧光粉前驱体的装置，包括气体供应装置、气体流量控制装置、加液装置、液体流量控制装置、雾化装置、加热炉、尾气净化装置、收集装置，特征在于电炉中安装有一个倒锥形垂直安装的无机膜反应器，可以使得烧结过程中制得的前驱体被无机膜反应器截留，而保护气透过无机膜反应器，前驱体最终由无机膜反应器底部的收集装置收集，本装置可以使得生产过程中的气体耗用量小，能耗减少，以及提高了生产过程的收率。
文档编号C09K11/80GK202626103SQ201220106259
公开日2012年12月26日 申请日期2012年3月21日 优先权日2012年3月21日
发明者高明, 陈伟民, 成业春 申请人:江苏同辉照明科技有限公司