铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜及其制备方法和电致发光器件的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜及其制备方法和电致发光器件，所述发光薄膜的化学通式为MZr4-x-yB10O24：xEu3+，yTb3+；其中：MZr4B10O24是基质，Eu、Tb是激活元素；x的取值范围为0.02~0.1，y的取值范围为0.01~0.04；M为Ca、Ba或Sr。本发明采用磁控溅射设备制备铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜，所述铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜在610nm和510nm位置有很强的发光峰，具有良好的发光性能。所述铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜的硼酸根与稀土元素的比例稳定，容易控制而便于制备。
【专利说明】铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜及其制备方法和电致发光器件
【技术领域】
[0001]本发明涉及半导体光电材料【技术领域】，尤其涉及铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜及其制备方法。本发明还涉及应用所述铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜的电致发光器件。
【背景技术】
[0002]薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，开发多波段发光的材料，是所述课题的发展方向。
[0003]硼酸盐体系绿粉因其合成温度适中、发光亮度高、色坐标X值较大而倍受研究者青睐，是LED荧光粉的热门研究材料。但是由于材料的制备都在高温下反应，这样会有氧化硼蒸发，导致硼酸根与稀土元素的比例无法控制。
【发明内容】
[0004]本发明目的在于提供一种铈铽共掺杂锆硼酸盐的发光薄膜。
[0005]针对上述发明目的，本发明提出一种铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜，其化学通式为 MZr4_x_yB10024:xEu3+, yTb3+ ;其中:
[0006]MZr4B10O24是基质，Eu3+和Tb3+是发光离子；
[0007]X的取值范围为0.02?0.1，优选为0.02 ；y的取值范围为0.01?0.04，优选为0.02 ；
[0008]M 为 Ca、Ba 或 Sr。
[0009]本发明的另一发明目的在于提供铈铽共掺杂锆硼酸盐的发光薄膜的制备方法。
[0010]针对上述发明目的，本发明提出铈铽共掺杂锆硼酸盐的发光薄膜的制备方法，其步骤如下:
[0011]Ca)按照摩尔比 1: (4-x-y): 5: x/2: y/4,分别称取 MO、ZrO2 > B2O3 > Eu2O3 和 Tb4O7 粉体，经过混合均匀后，在900?300°C下烧结，制成靶材；
[0012](b)将步骤(a)中得到的靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内，随后将衬底也装入所述真空腔体内，并将所述真空腔体的真空度设置在1.0X10-3Pa?1.0X10-5Pa之间，优选为5.0X 10-4Pa ;所述衬底为铟锡氧化物导电玻璃；
[0013](c)调整磁控溅射设备镀膜的工艺参数:将所述靶材与所述衬底之间的距离调整为45?95mm，优选为60mm ;将所述磁控溅射镀膜设备的工作气体调整为10?35sCCm流量的氩气，优选为25SCCm流量的氩气；将所述氩气的压强调整为0.2?4Pa，优选为2.0Pa ;将所述衬底的温度调整为250°C?750°C，优选为500°C ;接着通过所述磁控溅射镀膜设备和所述靶材在所述衬底进行镀膜，得到薄膜样品；
[0014](d)将步骤(C)制得的薄膜样品于500°C?800°C下真空退火处理I?3h，得到化学通式为MZr4_x_yB1(l024:xEu3+, yTb3+的所述铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜；其中，MZr4B10O24是基质，Eu、Tb是激活元素，Eu3+和Tb3+是发光离子；x的取值范围为0.02?0.1，优选为
0.02 ；y的取值范围为0.01?0.04，优选为0.02 ；M为Ca、Ba或Sr。所述真空退火温度优选为600°C，退火时间优选为2h。
[0015]本发明的又一发明目的在于提供一种电致发光器件。
[0016]针对上述发明目的，本发明提出一种电致发光器件，其为复合层状结构，所述复合层状结构依次为玻璃基片、阳极层、发光层以及阴极层，所述发光层为上述的铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜，所述阴极层为银层。
[0017]本发明中的磁控溅射镀膜是指在真空中利用电离出的惰性气体离子轰击靶材表面，使得靶原子溅出并沉积在衬底上，从而在衬底上形成薄膜。本发明制备的铈铽共掺杂锆硼酸盐是高硬度高熔点材料，相对于普通蒸发镀膜的1300°C以上的工作温度，磁控溅射镀膜具有低温的特点，且磁控溅射镀膜还具有快速的特点，因此本发明采用磁控溅射镀膜来制备铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜。
[0018]本发明采用磁控溅射镀膜设备所制得的铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜的基质MZr4B10O24具有较高的热学和力学稳定性，还具有着良好的光学透明性，较低的声子能量，为发光离子提供了优良的晶场，所述从而在光电能量转换的过程中产生较少无辐射跃迁，具有较高的发光效率；所述铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜的Eu3+和Tb3+离子都是发光材料的掺杂离子，发光稳定，易于受多种能量激发，有较高的发光效率，其中Eu3+激发出的是610nm的红光，而Tb3+激发出的是515nm的绿光。
[0019]本发明的铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜在610nm和510nm位置有很强的发光峰，具有良好的发光性能。所述铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜的硼酸根与稀土元素的结构稳定，容易控制而便于制备。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1为本发明电致发光器件的结构示意图。
[0021]图2为实施例1制得铈铽共掺杂锆硼酸盐的发光薄膜的电致发光光谱。
[0022]图3为实施例1制得铈铽共掺杂锆硼酸盐的发光薄膜的XRD图谱。
【具体实施方式】
[0023]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0024]本实施例提出一种铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜，其化学通式为MZr4_x_yB1(l024:xEu3+, yTb3+ ;其中:
[0025]MZr4B10O24是基质，Eu、Tb是激活元素，Eu3+和Tb3+是发光离子；
[0026]X的取值范围为0.02?0.1 ；y的取值范围为0.01?0.04 ;
[0027]M 为 Ca、Ba 或 Sr。
[0028]本发明实施例进一步提供上述铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜制备方法，包括如下步骤:
[0029](a)靶材的制备
[0030]按照摩尔比1: (4-x-y):5:x/2:y/4,分别称取 MO、ZrO2、B2O3、Eu2O3 和 Tb4O7 粉体，经过混合均匀后，在900?300°C下烧结，制成靶材；
[0031](b)镀膜的预处理
[0032]将步骤(a)中得到的靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内，随后将衬底也装入所述真空腔体内，并将所述真空腔体的真空度设置在1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa之间；
[0033](c)调整磁控溅射镀膜设备的工艺参数
[0034]将所述靶材与所述衬底之间的距离调整为45?95mm，将所述磁控溅射镀膜设备的工作气体调整为10?35sCCm流量的氩气，将所述氩气的压强调整为0.2?4Pa，将所述衬底的温度调整为250°C?750°C;接着通过所述磁控溅射镀膜设备和所述靶材在所述衬底进行镀膜，得到薄膜样品；
[0035](d)薄膜样品的退火处理
[0036]将步骤(C)制得的薄膜样品于500°C?800°C下真空退火处理I?3h，得到化学通式为MZr4_x_yB1(l024:xEu3+, yTb3+的所述铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜；其中，MZr4B10O24是基质，Eu、Tb是激活元素，Eu3+和Tb3+是发光离子；x的取值范围为0.02?0.1 ；y的取值范围为 0.01 ?0.04 ;M 为 Ca、Ba 或 Sr。
[0037]本发明实施例还提供应用所述发光薄膜的电致发光器件。请参阅图1，图1显示使用本发明实施例发光薄膜的电致发光器件的结构，所述电致发光器件包括依次层叠的玻璃基片1、ITO导电膜2、发光层3及阴极4 ;其中，所述ITO全称为Indium Tin Oxides，其中文命名为铟锡氧化物，所述ITO导电膜2是所述电致发光器件的阳极，发光层的材质为本发明实施例的发光薄膜，阴极的材质为银。所述玻璃基片和ITO导电膜合为ITO玻璃。所述ITO玻璃亦称为铟锡氧化物导电玻璃。本发明所述的衬底为所述ITO玻璃，也即为铟锡氧化物导电玻璃。所述的衬底可以从市面上购买到。
[0038]应用所述发光薄膜的电致发光器件的制备方法是以上述发光薄膜制备方法为基础，除了包括上述的步骤(a)至步骤(d)之外，还包括以下步骤:在步骤(d)制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
[0039]本发明采用磁控溅射镀膜设备所制得的铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜在610nm和510nm位置有很强的发光峰，具有良好的发光性能。所述铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜的硼酸根与稀土元素的结构稳定，容易控制而便于制备。
[0040]以下结合具体实施例对上述铈铽共掺杂锆硼酸盐的发光薄膜及其电致发光器件的制备方法进行详细阐述。
[0041]实施例1
[0042](一)铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜的制备方法，其包括以下步骤:
[0043](a)靶材的制备
[0044]选用Ca。、ZrO2, B2O3' Eu2O3 和 Tb4O7 粉体，并按照摩尔比为 I:3.92:5:0.03:0.005均勻混合，然后在1250°C下烧结成直径为50mm、厚度为2mm的祀材；
[0045](b)镀膜的预处理
[0046]将步骤(a)中得到的靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗ITO玻璃的衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。最后用机械泵和分子泵把所述真空腔体的真空度抽到5.0X KT4Pa ；
[0047](c)调整磁控溅射镀膜设备的工艺参数
[0048]把祀材和衬底的距离设定为60mm !把気气工作气体的流量设定为25sccm,压强设定为2Pa ;把衬底温度设定为500°C ;接着进行制膜，得到薄膜样品；
[0049](d)薄膜样品的退火处理
[0050]将步骤(c)制得的薄膜样品在0.0lPa真空炉中退火2h，退火温度为600°C，得到CaZr192B10O24:0.06Eu3+，0.02Tb3+，即本发明所述的铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜。
[0051](二)应用所述铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜的电致发光器件的制备方法，其步骤如下:
[0052]在上述步骤(d)制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
[0053]请参阅图2，图2显示本发明实施例发光薄膜的电致发光光谱，从图2中可以看出，发光薄膜在蓝绿光波段范围形成一个较宽的发光带，在610nm和510nm位置有很强的发光峰。
[0054]请参阅图3，图3为实施例1得到锆硼酸Ba发光薄膜XRD图谱，对照标准PDF卡片，是锆硼酸Ba的结晶峰，没有出现掺杂元素以及其它杂质的衍射峰。
[0055]实施例2
[0056](一)铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜的制备方法，其包括以下步骤:
[0057](a)靶材的制备
[0058]选用Ca0、Zr02、B203、Eu203 和 Tb4O7 粉体，并按照摩尔比为 1:3.97:5:0.01:0.0025均勻混合，然后在900°C下烧结成直径为50mm、厚度为2mm的祀材；
[0059](b)镀膜的预处理
[0060]将步骤(a)中得到的靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗ITO玻璃的衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。最后用机械泵和分子泵把所述真空腔体的真空度抽到1.0X 1-3Pa ；
[0061](c)调整磁控溅射镀膜设备的工艺参数
[0062]把祀材和衬底的距离设定为45mm !把気气工作气体的流量设定为1sccm,压强设定为0.2Pa ;把衬底温度设定为250°C ;接着进行制膜，得到薄膜样品；
[0063](d)薄膜样品的退火处理
[0064]将步骤(c)制得的薄膜样品在0.0lPa真空炉中退火lh，退火温度为500°C，得到CaZr197B10O24:0.02Eu3+，0.0lTb3+,即本发明所述的铈铽共掺杂锆硼酸盐的发光薄膜。
[0065](二)应用所述铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜的电致发光器件的制备方法，其步骤如下:
[0066]在上述步骤(d)制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
[0067]实施例3
[0068](一)铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜的制备方法，其包括以下步骤:
[0069](a)靶材的制备
[0070]选用CaO、ZrO2、B2O3、Eu2O3 和 Tb4O7 粉体，并按照摩尔比为 I:3.86:5:0.05:0.01 均勻混合，然后在1300°C下烧结成直径为50mm、厚度为2mm的祀材；
[0071](b)镀膜的预处理
[0072]将步骤(a)中得到的靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗ITO玻璃的衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。最后用机械泵和分子泵把所述真空腔体的真空度抽到1.0X KT5Pa ；
[0073](c)调整磁控溅射镀膜设备的工艺参数
[0074]把祀材和衬底的距离设定为95_ ;把気气工作气体的流量设定为35sccm,压强设定为4.0Pa ;把衬底温度设定为750°C ;接着进行制膜，得到薄膜样品；
[0075](d)薄膜样品的退火处理
[0076]将步骤(c)制得的薄膜样品在0.0lPa真空炉中退火3h，退火温度为800°C，得到CaZr186B10O24:0.1Eu3+,0.04Tb3，即本发明所述的铈铽共掺杂锆硼酸盐的发光薄膜。
[0077](二)应用所述铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜的电致发光器件的制备方法，其步骤如下:
[0078]在上述步骤(d)制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
[0079]实施例4
[0080](一)铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜的制备方法，其包括以下步骤:
[0081](a)靶材的制备
[0082]选用SrO, ZrO2, B2O3' Eu2O3 和 Tb4O7 粉体，并按照摩尔比为 I:3.92:5:0.03:0.005均勻混合，然后在1250°C下烧结成直径为50mm、厚度为2mm的祀材；
[0083](b)镀膜的预处理
[0084]将步骤(a)中得到的靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗ITO玻璃的衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。最后用机械泵和分子泵把所述真空腔体的真空度抽到5.0X 1-4Pa ；
[0085](c)调整磁控溅射镀膜设备的工艺参数
[0086]把祀材和衬底的距离设定为60mm ;把||气工作气体流量设定为25sccm,压强设定为2Pa ;把衬底温度设定为500°C ;接着进行制膜，得到薄膜样品；
[0087](d)薄膜样品的退火处理
[0088]将步骤(c)制得的薄膜样品在0.0lPa真空炉中退火2h，退火温度为600°C，得到SrZr192B10O24:0.06Eu3+，0.02Tb3+，即本发明所述的铈铽共掺杂锆硼酸盐的发光薄膜。
[0089](二)应用所述铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜的电致发光器件的制备方法，其步骤如下:
[0090]在上述步骤(d)制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
[0091]实施例5
[0092](一)铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜的制备方法，其包括以下步骤:
[0093](a)靶材的制备
[0094]选用Sr0、Zr02、B203、Eu203 和 Tb4O7 粉体，并按照摩尔比为 1:3.97:5:0.01:0.0025均勻混合，然后在900°C下烧结成直径为50mm、厚度为2mm的祀材；
[0095](b)镀膜的预处理
[0096]将步骤(a)中得到的靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗ITO玻璃的衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。最后用机械泵和分子泵把所述真空腔体的真空度抽到1.0X 1-3Pa ；
[0097](c)调整磁控溅射镀膜设备的工艺参数
[0098]把祀材和衬底的距离设定为45mm !把気气工作气体流量设定为1sccm,压强设定为0.2Pa ;把衬底温度设定为250°C ;接着进行制膜，得到薄膜样品；
[0099](d)薄膜样品的退火处理
[0100]将步骤(C)制得的薄膜样品在0.0lPa真空炉中退火lh，退火温度为500°C，得到SrZr197B10O24:0.02Eu3+，0.0lTb3+,即本发明所述的铈铽共掺杂锆硼酸盐的发光薄膜。
[0101](二)应用所述铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜的电致发光器件的制备方法，其步骤如下:
[0102]在上述步骤(d)制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
[0103]实施例6
[0104](一)铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜的制备方法，其包括以下步骤:
[0105](a)靶材的制备
[0106]选用Sr0、Zr02、B203、Eu203 和 Tb4O7 粉体，并按照摩尔比为 1:3.86:5:0.05:0.01 均勻混合，然后在1300°C下烧结成直径为50mm、厚度为2mm的祀材；
[0107](b)镀膜的预处理
[0108]将步骤(a)中得到的靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗ITO玻璃的衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。最后用机械泵和分子泵把所述真空腔体的真空度抽到1.0X 1-5Pa ；
[0109](c)调整磁控溅射镀膜设备的工艺参数
[0110]把祀材和衬底的距离设定为95mm !把気气工作气体流量设定为35sccm,压强设定为4.0Pa ;把衬底温度设定为750°C ;接着进行制膜，得到薄膜样品；
[0111]Cd)薄膜样品的退火处理
[0112]将步骤(C)制得的薄膜样品在0.0lPa真空炉中退火3h，退火温度为800°C，得到SrZr186B10O24:0.1Eu3+,0.04Tb3+，即本发明所述的铈铽共掺杂锆硼酸盐的发光薄膜。
[0113](二)应用所述铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜的电致发光器件的制备方法，其步骤如下:
[0114]在上述步骤(d)制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
[0115]实施例7
[0116](一)铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜的制备方法，其包括以下步骤:
[0117](a)靶材的制备
[0118]选用Ba。、ZrO2, B2O3' Eu2O3 和 Tb4O7 粉体，并按照摩尔比为 I:3.92:5:0.03:0.005均勻混合，然后在1250°C下烧结成直径为50mm、厚度为2mm的祀材；
[0119](b)镀膜的预处理
[0120]将步骤(a)中得到的靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗ITO玻璃的衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。最后用机械泵和分子泵把所述真空腔体的真空度抽到5.0X 1-4Pa ；
[0121](c)调整磁控溅射镀膜设备的工艺参数
[0122]把祀材和衬底的距离设定为60mm !把気气工作气体流量设定为25sccm,压强设定为2Pa ;把衬底温度设定为500°C ;接着进行制膜，得到薄膜样品；
[0123](d)薄膜样品的退火处理
[0124]将步骤(c)制得的薄膜样品在0.0lPa真空炉中退火2h，退火温度为600°C，得到BaZr192B10O24:0.06Eu3+，0.02Tb3+，即本发明所述的铈铽共掺杂锆硼酸盐的发光薄膜。
[0125](二)应用所述铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜的电致发光器件的制备方法，其步骤如下:
[0126]在上述步骤(d)制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
[0127]实施例8
[0128](一)铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜的制备方法，其包括以下步骤:
[0129](a)靶材的制备
[0130]选用Ba0、Zr02、B203、Eu203 和 Tb4O7 粉体，并按照摩尔比为 I:3.97:5:0.01:0.0025均勻混合，然后在900°C下烧结成直径为50mm、厚度为2mm的祀材；
[0131](b)镀膜的预处理
[0132]将步骤(a)中得到的靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗ITO玻璃的衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。最后用机械泵和分子泵把所述真空腔体的真空度抽到1.0X 1-3Pa ；
[0133](c)调整磁控溅射镀膜设备的工艺参数
[0134]把祀材和衬底的距离设定为45mm !把気气工作气体流量设定为1sccm,压强设定为0.2Pa ;把衬底温度设定为250°C ;接着进行制膜，得到薄膜样品；
[0135](d)薄膜样品的退火处理
[0136]将步骤(C)制得的薄膜样品在0.0lPa真空炉中退火lh，退火温度为500°C，得到BaZr197B10O24:0.02Eu3+，0.0lTb3+,即本发明所述的铈铽共掺杂锆硼酸盐的发光薄膜。
[0137](二)应用所述铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜的电致发光器件的制备方法，其步骤如下:
[0138]在上述步骤(d)制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
[0139]实施例9
[0140](一)铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜的制备方法，其包括以下步骤:
[0141](a)靶材的制备
[0142]选用Ba0、Zr02、B203、Eu203 和 Tb4O7 粉体，并按照摩尔比为 1:3.86:5:0.05:0.01 均勻混合，然后在1300°C下烧结成直径为50mm、厚度为2mm的祀材；
[0143](b)镀膜的预处理
[0144]将步骤(a)中得到的靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗ITO玻璃的衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。最后用机械泵和分子泵把所述真空腔体的真空度抽到LOXlO-5Pa;
[0145](c)调整磁控溅射镀膜设备的工艺参数
[0146]把祀材和衬底的距离设定为95mm !把気气工作气体流量设定为35sccm,压强设定为4.0Pa ;把衬底温度设定为750°C ;接着进行制膜，得到薄膜样品；
[0147](d)薄膜样品的退火处理
[0148]将步骤(c)制得的薄膜样品在0.0lPa真空炉中退火3h，退火温度为800°C，得到BaZr186B10O24:0.1Eu3+,0.04Tb3+，即本发明所述的铈铽共掺杂锆硼酸盐的发光薄膜。
[0149](二)应用所述铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜的电致发光器件的制备方法，其步骤如下:
[0150]在上述步骤(d)制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
[0151]以上仅为本发明的较佳可行实施例，并非限制本发明的保护范围，凡运用本发明说明书及附图内容所作出的等效结构变化，均包含在本发明的保护范围内。
【权利要求】
1.一种铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜，其特征在于，其化学通式为MZr4_x_yB1(l024 =XEu3+,YTb3+ ;其中: MZr4B10O24是基质，Eu3+和Tb3+是发光离子； χ的取值范围为0.02^0.1，y的取值范围为0.ΟΓΟ.04 ；
M 为 Ca、Ba 或 Sr。
2.如权利要求1所述的铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜，其特征在于，χ取值为0.06，y取值为0.02。
3.—种铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: Ca)按照摩尔比 1: (4-x-y): 5: x/2: y/4，分别称取 MO、ZrO2 > B2O3、Eu2O3 和 Tb4O7 粉体，经过混合均匀后，在90(T30(TC下烧结，制成靶材； (b)将步骤(a)中得到的靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内，随后将衬底也装入所述真空腔体内，并将所述真空腔体的真空度设置在1.0X 10_3Pa?l.0X 10_5Pa之间； (c)调整磁控溅射设备镀膜的工艺参数:将所述靶材与所述衬底之间的距离调整为45^95mm,将所述磁控溅射镀膜设备的工作气体调整为l(T35sCCm流量的氩气，将所述氩气的压强调整为0.2?4Pa，将所述衬底的温度调整为250°C ^750°C ;接着通过所述磁控溅射镀膜设备和所述靶材在所述衬底进行镀膜，得到薄膜样品； Cd)将步骤(c)制得的薄膜样品于500°C ?80(TC下真空退火处理f3h，得到化学通式为MZr4_x_yB1(l024:xEu3+,yTb3+的所述铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜；其中，MZr4BltlO24是基质，Eu3+和Tb3+是发光离子；x的取值范围为0.02^0.l,y的取值范围为0.θΓθ.04 ；Μ为Ca、Ba或Sr。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(a)中，所述靶材制备的烧结温度为1250°C ;所述靶材的直径为50mm、厚度为2mm。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(b)中，所述真空腔体的真空度设置在5.0X KT4Pa ;所述衬底为铟锡氧化物导电玻璃。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(c)中，所述靶材与所述衬底之间的距离为60mm ;所述磁控溅射镀膜设备的工作气体为25sCCm流量的氩气，所述氩气的压强为2Pa ;所述衬底的温度为500°C。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤(d)中，χ取值为0.02，y取值为0.04。
8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(d)中，所述真空退火温度为600°C，所述退火时间为2h。
9.一种电致发光器件，其为复合层状结构，所述复合层状结构依次为玻璃基片、阳极层、发光层以及阴极层，其特征在于，所述发光层为权利要求1或2所述的铈铽共掺杂锆硼酸盐发光薄膜。
10.如权利要求9所述的电致发光器件，其特征在于，所述阴极层为银层。
【文档编号】C09K11/67GK104419421SQ201310375986
【公开日】2015年3月18日 申请日期:2013年8月26日 优先权日:2013年8月26日
【发明者】周明杰, 陈吉星, 王平, 钟铁涛 申请人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技术有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司