钛掺杂锶酸盐发光薄膜及其制备方法和电致发光器件的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种钛掺杂锶酸盐发光薄膜及其制备方法和电致发光器件，所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的化学通式为Sr2MO4：xTi4+；其中，Sr2MO4是基质，Ti是激活元素；x的取值范围为0.01~0.015；M为Zr、Ce、Pb或Pr。所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜在430nm波长区有很强的发光峰，具有良好的发光性能。所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜以过渡金属替换稀土材料，减少稀土材料的使用量。
【专利说明】钛掺杂锶酸盐发光薄膜及其制备方法和电致发光器件
【技术领域】
[0001]本发明涉及半导体光电材料【技术领域】，尤其涉及钛掺杂锶酸盐发光薄膜及其制备方法。本发明还涉及应用所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的电致发光器件。
【背景技术】
[0002]薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，开发多波段发光的材料，是该课题的发展方向。
[0003]在LED荧光粉的研究中，稀土掺杂的锶酸盐荧光粉，其激发光谱能够较好地匹配现有的近紫外LED的发射光谱能够得到良好的绿光到蓝光的激发。但是，用锶酸盐类发光材料制备成电致发光的薄膜，仍未见进展。
【发明内容】
[0004]本发明目的在于提供一种钛掺杂锶酸盐发光薄膜。
[0005]针对上述目的，本发明提出一种钛掺杂锶酸盐发光薄膜，其化学通式为Sr2MO4:XTi4+ ;其中，Sr2MO4是基质，Ti是激活元素；x的取值范围为0.01?0.015，优选为0.02 ；M为Zr、Ce、Pb、或Pr。述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的厚度为80?300nm，优选为150nm。
[0006]本发明的另一发明目的在于提供钛掺杂锶酸盐发光薄膜的制备方法。
[0007]针对上述目的，本发明提出一种钛掺杂锶酸盐发光薄膜的制备方法，其包括如下步骤:
[0008](a)将衬底至于金属有机化合物化学气相沉淀(MOCVD)设备的反应室内进行热处理；
[0009](b)旋转所述衬底，然后通入含有三种有机源的载气，再通入氧气，最后开始所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的沉积；所述三种有机源分别为双(五甲基环戊二烯)锶、双(环戊二烯)二氯金属盐和四异丙醇钛，这三者摩尔比为2:1:X;所述双(环戊二烯)二氯金属盐的化学通式为CiciHltlCl2M ;所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的化学通式为Sr2MO4:xTi4+ ;其中，X的取值范围为0.01?0.015 ；M为Zr、Ce、Pb或Pr ;
[0010](C)待所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的厚度沉积为80?300nm时，结束所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的沉积。
[0011]在所述的步骤(a)中，所述的反应室真空度为1.0X10_2Pa?1.0X10_3Pa。所述热处理的开始温度为700°C，所述热处理的结束温度降为250°C?650°C ;所述热处理的时间为10?30分钟。
[0012]在所述的步骤(b)中，所述衬底的旋转速度为50?1000转/分；所述载气为氩气，所述载气的流量为5?15SCCm ;所述氧气的流量为10?200sCCm。
[0013]本发明的又一发明目的在于提供一种电致发光器件。
[0014]针对上述目的，本发明提出一种电致发光器件，其为复合层状结构，所述复合层状结构依次为玻璃基片、阳极层、发光层以及阴极层。所述发光层为上述钛掺杂锶酸盐发光薄膜。
[0015]本发明所述金属有机化合物化学气相沉淀(MOCVD)的原理为:金属有机化合物与氧气相混合后随惰性气流通入反应腔，混合气体流经加热的衬底表面时，在衬底表面发生热分解反应，并外延生长成化合物单晶薄膜，其中，氧气的作用是用来补偿靶材中流失的氧元素，减少氧空位形成的无辐射复合中心，增加发光效率。所述金属有机化合物化学气相沉淀具有薄膜生长易于控制和薄膜纯度高的优点，因此本发明采用金属有机化合物化学气相沉淀设备来制备钛掺杂锶酸盐发光薄膜。
[0016]本发明采用金属有机化合物化学气相沉淀制备钛掺杂锶酸盐发光薄膜。所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的基质Sr2MO4具有较高的热学和力学稳定性，还具有着良好的光学透明性，较低的声子能量，为发光离子提供了优良的晶场，从而在光电能量转换的过程中产生较少无辐射跃迁，具有较高的发光效率。对于掺杂离子，Ti是丰富价廉的元素，其四价离子能级靠近激发态，易于受多种能量激发，也易于跟基质形成自旋轨道的耦合，有较高的发光效率。
[0017]本发明所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜在430nm波长区有很强的发光峰，具有良好的发光性能。本发明的发光薄膜以过渡金属替换稀土材料，减少稀土材料的使用量。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1为本发明电致发光器件的结构示意图。
[0019]图2为实施例1制得钛掺杂锶酸盐发光薄膜的电致发光光谱。
【具体实施方式】
[0020]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0021]本发明实施例提供一种钛掺杂锶酸盐发光薄膜，所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的化学通式为Sr2MO4:xTi4+，其中=Sr2MO4是基质，Ti是激活元素；x的取值范围为0.01?0.015，优选为0.02 ；M为Zr、Ce、Pb、或Pr。所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的厚度为80?300nm，优选为150nm。
[0022]本发明实施例进一步提供上述发光薄膜制备方法，包括如下步骤:
[0023](a)沉积所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的预处理:
[0024]将衬底为ITO玻璃先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把反应室的真空度抽至1.0X 1-2Pa?
1.0X 10_3Pa，再把衬底进行700°C热处理10?30分钟，然后温度降为250°C?650°C，准备沉积薄膜；
[0025](b)所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的制备:
[0026]打开旋转电机，调节衬底的转速为50?1000转/分,通入流量为5?15sccm并含有三种有机源的载气氩气，，然后通入流量为10?200sCCm的氧气，开始所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的沉积。其中，所述三种有机源分别为双(五甲基环戊二烯)锶、双(环戊二烯)二氯金属盐和四异丙醇钛，这三者摩尔比为2:1:x ;所述双(环戊二烯)二氯金属盐的化学通式为CiciHltlCl2M ;所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的化学通式为Sr2MO4:xTi4+ ;其中，x的取值范围为 0.01 ?0.015 ；M 为 Zr、Ce、Pb 或 Pr ;
[0027](c)所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的后处理:
[0028]待所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的沉积厚度为80?300nm时，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100°c以下，取出样品。
[0029]本发明实施例还提供应用该发光薄膜的电致发光器件。请参阅图2，图2显示使用本发明实施例发光薄膜的电致发光器件的结构，该电致发光器件包括依次层叠的玻璃基片1、ITO导电膜2、发光层3及阴极层4 ;其中，该ITO导电膜2是该电致发光器件的阳极层，发光层的材质为本发明实施例的发光薄膜，阴极层的材质为银。所述玻璃基片和ITO导电膜合为ITO玻璃。所述ITO玻璃亦称为铟锡氧化物导电玻璃。本发明所述的衬底为所述ITO玻璃，也即为铟锡氧化物导电玻璃。所述的衬底可以从市面上购买到。
[0030]应用该发光薄膜的电致发光器件的制备方法是以上述发光薄膜制备方法为基础，除了包括上述的步骤(a)至步骤(C)之外，还包括以下步骤:在步骤(C)制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
[0031]本发明采用金属有机化合物化学气相沉淀设备所制得的钛掺杂锶酸盐发光薄膜在430nm波长区有很强的发光峰，具有良好的发光性能。本发明的发光薄膜以过渡金属替换稀土材料，减少稀土材料的使用量。
[0032]以下结合具体实施例对上述钛掺杂锶酸盐发光薄膜及其电致发光器件的制备方法进行详细阐述。
[0033]实施例1
[0034](一)钛掺杂锶酸盐发光薄膜的制备，其步骤如下:
[0035](a)沉积所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的预处理
[0036]将衬底为ITO玻璃先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入金属有机化合物化学气相沉淀(即M0CVD)的反应室。用机械泵和分子泵把反应室的真空度抽至4.0X 10_3Pa ;然后把衬底进行700°C热处理20分钟，然后温度降为 500。。；
[0037](b)所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的沉积
[0038]打开旋转电机，调节由步骤(a)处理过的衬底的转速为300转/分，通入含有三种有机源双(五甲基环戊二烯)锶(其化学式为Sr (C5H5)2)、双(环戊二烯)二氯化Zr (其化学式为C10H10Cl2Zr)和四异丙醇钛(简称为TTIP)且这三者的摩尔比为2:1:0.02的氩气，所述氩气用作载气并经调节流量为lOsccm。通入流量为120sCCm氧气，开始所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的沉积；
[0039](c)所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的后处理
[0040]待步骤(b)中沉积的所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的厚度至150nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100°c以下，取出样品Sr2ZrO4:0.02Ti4+，即为本发明所述的钛掺杂锶酸盐发光薄膜。
[0041](二)电致发光器件的制备，其制备如下:
[0042]在步骤(c )制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
[0043]请参阅图1，图1显示本发明实施例发光薄膜的电致发光光谱，从图1中可以看出，发光薄膜在蓝绿光波段范围形成一个较宽的发光带，峰顶位置为430nm，在570nm也有较尖锐的发光峰。
[0044]实施例2
[0045](一)钛掺杂锶酸盐发光薄膜的制备，其步骤如下:
[0046](a)沉积所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的预处理
[0047]将衬底为ITO玻璃先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入金属有机化合物化学气相沉淀(即M0CVD)的反应室。用机械泵和分子泵把反应室的真空度抽至1.0X 10_3Pa ;然后把衬底进行700°C热处理10分钟，然后温度降为 250 0C ；
[0048](b)所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的沉积
[0049]打开旋转电机，调节由步骤(a)处理过的衬底的转速为50转/分，通入含有三种有机源双(五甲基环戊二烯)锶(其化学式为Sr (C5H5)2)、双(环戊二烯)二氯化Zr (其化学式为CltlHltlCl2Zr)和四异丙醇钛(简称为TTIP)且这三者的摩尔比为2:1:0.05的氩气，所述氩气用作载气并经调节流量为lOsccm。通入流量为1sccm氧气，开始所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的沉积；。
[0050](c)所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的后处理
[0051]待步骤(b)中沉积的所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的厚度至80nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100°C以下，取出样品Sr2ZrO4:0.05Ti4+，即为本发明所述的钛掺杂锶酸盐发光薄膜。
[0052](二)电致发光器件的制备，其制备如下:
[0053]在步骤(c )制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
[0054]实施例3
[0055](一)钛掺杂锶酸盐发光薄膜的制备，其步骤如下:
[0056](a)沉积所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的预处理
[0057]将衬底为ITO玻璃先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入金属有机化合物化学气相沉淀(即M0CVD)的反应室。用机械泵和分子泵把反应室的真空度抽至1.0X 10_2Pa ;然后把衬底进行700°C热处理30分钟，然后温度降为 650 0C ；
[0058](b)所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的沉积
[0059]打开旋转电机，调节由步骤(a)处理过的衬底的转速为1000转/分，通入含有三种有机源双(五甲基环戊二烯)锶(其化学式为Sr (C5H5)2)、双(环戊二烯)二氯化Zr (其化学式为C10H10Cl2Zr)和四异丙醇钛(简称为TTIP)且这三者的摩尔比为2:1:0.01的氩气，所述氩气用作载气并经调节流量为lOsccm。通入流量为200sCCm氧气，开始所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的沉积；
[0060](c)所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的后处理
[0061]待步骤(b)中沉积的所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的厚度至300nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100°c以下，取出样品Sr2ZrO4:0.0lTi4+，即为本发明所述的钛掺杂锶酸盐发光薄膜。
[0062](二)电致发光器件的制备，其制备如下:
[0063]在步骤(c )制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
[0064]实施例4
[0065](一)钛掺杂锶酸盐发光薄膜的制备，其步骤如下:
[0066](a)沉积所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的预处理
[0067]将衬底为ITO玻璃先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入金属有机化合物化学气相沉淀(即M0CVD)的反应室。用机械泵和分子泵把反应室的真空度抽至4.0X 10_3Pa ;然后把衬底进行700°C热处理20分钟，然后温度降为 500。。；
[0068](b)所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的沉积
[0069]打开旋转电机，调节由步骤(a)处理过的衬底的转速为300转/分，通入含有三种有机源双(五甲基环戊二烯)锶(其化学式为Sr (C5H5)2)、双(环戊二烯)二氯化Ce (其化学式为C10H10Cl2Ce)和四异丙醇钛(简称为TTIP)且这三者的摩尔比为2:1:0.02的氩气，所述氩气用作载气并经调节流量为lOsccm。通入流量为120sCCm氧气，开始所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的沉积；
[0070](c)所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的后处理
[0071]待步骤(b)中沉积的所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的厚度至150nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100°c以下，取出样品Sr2CeO4:0.02Ti4+，即为本发明所述的钛掺杂锶酸盐发光薄膜。
[0072](二)电致发光器件的制备，其制备如下:
[0073]在步骤(c )制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
[0074]实施例5
[0075](一)钛掺杂锶酸盐发光薄膜的制备，其步骤如下:
[0076](a)沉积所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的预处理
[0077]将衬底为ITO玻璃先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入金属有机化合物化学气相沉淀(即M0CVD)的反应室。用机械泵和分子泵把反应室的真空度抽至1.0X 10_3Pa ;然后把衬底进行700°C热处理10分钟，然后温度降为 250 0C ；
[0078](b)所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的沉积
[0079]打开旋转电机，调节由步骤(a)处理过的衬底的转速为50转/分，通入含有三种有机源双(五甲基环戊二烯)锶(其化学式为Sr (C5H5)2)、双(环戊二烯)二氯化Ce (其化学式为CltlHltlCl2Ce)和四异丙醇钛(简称为TTIP)且这三者的摩尔比为2:1:0.05的氩气，所述氩气用作载气并经调节流量为lOsccm。通入流量为1sccm氧气，开始所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的沉积；
[0080](c)所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的后处理
[0081]待步骤(b)中沉积的所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的厚度至80nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100°C以下，取出样品Sr2CeO4:0.05Ti4+，即为本发明所述的钛掺杂锶酸盐发光薄膜。
[0082](二)电致发光器件的制备，其制备如下:
[0083]在步骤(c )制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
[0084]实施例6
[0085](一)钛掺杂锶酸盐发光薄膜的制备，其步骤如下:
[0086](a)沉积所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的预处理
[0087]将衬底为ITO玻璃先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入金属有机化合物化学气相沉淀(即M0CVD)的反应室。用机械泵和分子泵把反应室的真空度抽至1.0X 10_2Pa ;然后把衬底进行700°C热处理30分钟，然后温度降为 650 0C ；
[0088](b)所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的沉积
[0089]打开旋转电机，调节由步骤(a)处理过的衬底的转速为1000转/分，通入含有三种有机源双(五甲基环戊二烯)锶(其化学式为Sr (C5H5)2)、双(环戊二烯)二氯化Ce (其化学式为C10H10Cl2Ce)和四异丙醇钛(简称为TTIP)且这三者的摩尔比为2:1:0.01的氩气，所述氩气用作载气并经调节流量为lOsccm。通入流量为200sCCm氧气，开始所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的沉积；
[0090](c)所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的后处理
[0091]待步骤(b)中沉积的所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的厚度至300nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100°c以下，取出样品Sr2CeO4:0.0lTi4+，即为本发明所述的钛掺杂锶酸盐发光薄膜。
[0092](二)电致发光器件的制备，其制备如下:
[0093]在步骤(c )制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
[0094]实施例7
[0095](一)钛掺杂锶酸盐发光薄膜的制备，其步骤如下:
[0096](a)沉积所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的预处理
[0097]将衬底为ITO玻璃先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入金属有机化合物化学气相沉淀(即M0CVD)的反应室。用机械泵和分子泵把反应室的真空度抽至4.0X 10_3Pa ;然后把衬底进行700°C热处理20分钟，然后温度降为 500。。；
[0098](b)所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的沉积
[0099]打开旋转电机，调节由步骤(a)处理过的衬底的转速为300转/分，通入含有三种有机源双(五甲基环戊二烯)锶(其化学式为Sr (C5H5)2)、双(环戊二烯)二氯化Pr (其化学式为CltlHltlCl2Pr)和四异丙醇钛(简称为TTIP)且这三者的摩尔比为2:1:0.02的氩气，所述氩气用作载气并经调节流量为lOsccm。通入流量为120sCCm氧气，开始所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的沉积；
[0100](C)所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的后处理
[0101]待步骤(b)中沉积的所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的厚度至150nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100°c以下，取出样品Sr2PrO4:0.02Ti4+，即为本发明所述的钛掺杂锶酸盐发光薄膜。
[0102](二)电致发光器件的制备，其制备如下:
[0103]在步骤(c )制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
[0104]实施例8
[0105](一)钛掺杂锶酸盐发光薄膜的制备，其步骤如下:
[0106](a)沉积所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的预处理
[0107]将衬底为ITO玻璃先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入金属有机化合物化学气相沉淀(即M0CVD)的反应室。用机械泵和分子泵把反应室的真空度抽至1.0X 10_3Pa ;然后把衬底进行700°C热处理10分钟，然后温度降为 250 0C ；
[0108](b)所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的沉积
[0109]打开旋转电机，调节由步骤(a)处理过的衬底的转速为50转/分，通入含有三种有机源双(五甲基环戊二烯)锶(其化学式为Sr (C5H5)2)、双(环戊二烯)二氯化Pr (其化学式为CltlHltlCl2Pr)和四异丙醇钛(简称为TTIP)且这三者的摩尔比为2:1:0.05的氩气，所述氩气用作载气并经调节流量为lOsccm。通入流量为1sccm氧气，开始所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的沉积；
[0110](c)所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的后处理
[0111]待步骤(b)中沉积的所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的厚度至80nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100°C以下，取出样品Sr2PrO4:0.05Ti4+，即为本发明所述的钛掺杂锶酸盐发光薄膜。
[0112](二)电致发光器件的制备，其制备如下:
[0113]在步骤(C)制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
[0114]实施例9
[0115](一)钛掺杂锶酸盐发光薄膜的制备，其步骤如下:
[0116](a)沉积所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的预处理
[0117]将衬底为ITO玻璃先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入金属有机化合物化学气相沉淀(即M0CVD)的反应室。用机械泵和分子泵把反应室的真空度抽至1.0X 10_2Pa ;然后把衬底进行700°C热处理30分钟，然后温度降为 650 0C ；
[0118](b)所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的沉积
[0119]打开旋转电机，调节由步骤(a)处理过的衬底的转速为1000转/分，通入含有三种有机源双(五甲基环戊二烯)锶(其化学式为Sr (C5H5)2)、双(环戊二烯)二氯化Pr (其化学式为C10H10Cl2Pr)和四异丙醇钛(简称为TTIP)且这三者的摩尔比为2:1:0.01的氩气，所述氩气用作载气并经调节流量为lOsccm。通入流量为200sCCm氧气，开始所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的沉积；
[0120](c)所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的后处理
[0121]待步骤(b)中沉积的所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的厚度至300nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100°c以下，取出样品Sr2PrO4:0.0lTi4+，即为本发明所述的钛掺杂锶酸盐发光薄膜。
[0122](二)电致发光器件的制备，其制备如下:
[0123]在步骤(c )制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
[0124]实施例10
[0125](一)钛掺杂锶酸盐发光薄膜的制备，其步骤如下:
[0126](a)沉积所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的预处理
[0127]将衬底为ITO玻璃先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入金属有机化合物化学气相沉淀(即M0CVD)的反应室。用机械泵和分子泵把反应室的真空度抽至4.0X 10_3Pa ;然后把衬底进行700°C热处理20分钟，然后温度降为 500。。；
[0128](b)所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的沉积
[0129]打开旋转电机，调节由步骤(a)处理过的衬底的转速为300转/分，通入含有三种有机源双(五甲基环戊二烯)锶(其化学式为Sr (C5H5)2)、双(环戊二烯)二氯化Pb (其化学式为C10H10Cl2Pb)和四异丙醇钛(简称为TTIP)且这三者的摩尔比为2:1:0.02的氩气，所述氩气用作载气并经调节流量为lOsccm。通入流量为120sCCm氧气，开始所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的沉积；
[0130](c)所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的后处理
[0131]待步骤(b)中沉积的所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的厚度至150nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100°c以下，取出样品Sr2PbO4:0.02Ti4+，即为本发明所述的钛掺杂锶酸盐发光薄膜。
[0132](二)电致发光器件的制备，其制备如下:
[0133]在步骤(c )制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
[0134]实施例11
[0135](一)钛掺杂锶酸盐发光薄膜的制备，其步骤如下:
[0136](a)沉积所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的预处理
[0137]将衬底为ITO玻璃先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入金属有机化合物化学气相沉淀(即M0CVD)的反应室。用机械泵和分子泵把反应室的真空度抽至1.0X 10_3Pa ;然后把衬底进行700°C热处理10分钟，然后温度降为 250 0C ；
[0138](b)所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的沉积
[0139]打开旋转电机，调节由步骤(a)处理过的衬底的转速为50转/分，通入含有三种有机源双(五甲基环戊二烯)锶(其化学式为Sr (C5H5)2)、双(环戊二烯)二氯化Pb (其化学式为CltlHltlCl2Pb)和四异丙醇钛(简称为TTIP)且这三者的摩尔比为2:1:0.05的氩气，所述氩气用作载气并经调节流量为lOsccm。通入流量为1sccm氧气，开始所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的沉积；
[0140](c)所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的后处理
[0141]待步骤(b)中沉积的所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的厚度至80nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100°C以下，取出样品Sr2PbO4:0.05Ti4+，即为本发明所述的钛掺杂锶酸盐发光薄膜。
[0142](二)电致发光器件的制备，其制备如下:
[0143]在步骤(c )制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
[0144]实施例12
[0145](一)钛掺杂锶酸盐发光薄膜的制备，其步骤如下:
[0146](a)沉积所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的预处理
[0147]将衬底为ITO玻璃先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入金属有机化合物化学气相沉淀(即M0CVD)的反应室。用机械泵和分子泵把反应室的真空度抽至1.0X 10_2Pa ;然后把衬底进行700°C热处理30分钟，然后温度降为 650 0C ；
[0148](b)所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的沉积
[0149]打开旋转电机，调节由步骤(a)处理过的衬底的转速为1000转/分，通入含有三种有机源双(五甲基环戊二烯)锶(其化学式为Sr (C5H5)2)、双(环戊二烯)二氯化Pb (其化学式为C10H10Cl2Pb)和四异丙醇钛(简称为TTIP)且这三者的摩尔比为2:1:0.01的氩气，所述氩气用作载气并经调节流量为lOsccm。通入流量为200sCCm氧气，开始所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的沉积；
[0150](c)所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的后处理
[0151]待步骤(b)中沉积的所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的厚度至300nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100°c以下，取出样品Sr2PbO4:0.0lTi4+，即为本发明所述的钛掺杂锶酸盐发光薄膜。
[0152](二)电致发光器件的制备，其制备如下:
[0153]在步骤(c )制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
[0154]以上仅为本发明的较佳可行实施例，并非限制本发明的保护范围，凡运用本发明说明书及附图内容所作出的等效结构变化，均包含在本发明的保护范围内。
【权利要求】
1.一种钛掺杂锶酸盐发光薄膜，其特征在于，其化学通式为Sr2MO4 =XTi4+ ;其中: Sr2MO4是基质，Ti是激活元素； χ的取值范围为0.01、.015 ； M 为 Zr、Ce、Pb、或 Pr。
2.如权利要求1所述的钛掺杂锶酸盐发光薄膜，其特征在于，χ为0.02。
3.如权利要求1所述的钛掺杂锶酸盐发光薄膜，其特征在于，所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的厚度为8(T300nm。
4.如权利要求1所述的钛掺杂锶酸盐发光薄膜，其特征在于，所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的厚度为150nm。
5.一种钛掺杂锶酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: Ca)将衬底至于金属有机化合物化学气相沉淀设备的反应室内进行热处理； (b )旋转所述衬底，然后通入含有三种有机源的载气，再通入氧气，最后开始所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的沉积；所述三种有机源分别为双(五甲基环戊二烯)锶、双(环戊二烯)二氯金属盐和四异丙醇钛，这三者摩尔比为2:1:X;所述双(环戊二烯)二氯金属盐的化学通式为CiciHltlCl2M ;所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的化学通式为Sr2MO4:xTi4+ ;其中，χ的取值范围为0.01?0.015 ；Μ为Zr、Ce、Pb或Pr ; (c)待所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的厚度沉积为8(T300nm时，结束所述钛掺杂锶酸盐发光薄膜的沉积。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(a)中，所述的反应室真空度为 1.0X10_2Pa?1.0X10_3Pa。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(a)中，所述热处理的开始温度为700°C，所述热处理的结束温度降为250°C ^650°C ;所述热处理的时间为10?30分钟。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(b)中，所述衬底的旋转速度为5(Γ1000转/分，所述载气的流量为5?15sCCm，所述氧气的流量为lOlOOsccm。
9.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(b)中，所述载气为氩气。
10.一种电致发光器件，其为复合层状结构，所述复合层状结构依次为玻璃基片、阳极层、发光层以及阴极层，其特征在于，所述发光层为权利要求1至4任一所述的钛掺杂锶酸盐发光薄膜。
【文档编号】C09K11/67GK104419420SQ201310375979
【公开日】2015年3月18日 申请日期:2013年8月26日 优先权日:2013年8月26日
【发明者】周明杰, 陈吉星, 王平, 黄辉 申请人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技术有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司