从红曲霉发酵液中提取红曲色素的方法
【专利摘要】本发明公开一种从红曲霉发酵液中提取红曲色素的方法。本发明的方法是制备出阳离子醚化剂季铵型阳离子淀粉，取与红曲霉发酵液质量体积比确定值的季铵型阳离子淀粉，在其中加入去离子水，配制成质量比为25~35%的淀粉乳溶液，将淀粉乳溶液加入红曲霉发酵液中，静置沉降、压滤处理得到菌体，再用氢氧化钠溶液调节pH值后，加热回流、冷却过滤后得到溶有红色色素的乙醇溶液等，再经减压下蒸馏回收乙醇，制得水溶性红色色素。本发明缩短了菌体沉降时间和过滤时间，且沉降体积小于自然沉降体积，在后续提取中减少了乙醇的用量，达到降低成本、提高效率的目的。
【专利说明】从红曲霉发酵液中提取红曲色素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种天然色素的提取，确切讲是一种从红曲霉发酵液中提取红曲色素的方法。
【背景技术】
[0002]红曲色素是将红曲霉接种至液态培养基中经发酵、分离、纯化等工艺所获得的具有一定保健、养生以及药理性能的天然色素。传统的红曲色素分离提取方法是将红曲霉发酵液中的菌体沉降浓缩后用60%~80%的乙醇浸提获得红曲色素，但由于菌体自然沉降体积较大，除了菌体外其它物质较多，沉降时间与过滤时间较长，并且在后续提纯中需要大量乙醇，导致提取成本偏高，效率较低。
【发明内容】
[0003]本发明针对现有技术的不足，提供了一种从红曲霉发酵液中提取红曲色素的方法。
[0004]本发明的方法是:
Α.阳离子醚化剂的制备，将3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶于20%Na0H溶液，其中NaOH与醚化剂摩尔比为0.8: f 1.2:1，混合均匀后得到阳离子醚化剂；
B.季铵型阳离子淀粉的制备: (1)在玉米淀粉中加入玉米淀粉质量5%的粉末状NaOH，搅拌混合均匀；
(2)在步骤I所得混合物中加入玉米淀粉质量4~7%的浓度为95%的乙醇溶液，迅速搅拌并自然冷却至室温后加入已配制好的阳离子醚化剂，其中醚化剂用量为玉米淀粉质量40~60% ；
(3)搅拌混合均匀后，置于50°C电热鼓风干燥箱中干燥至水分<8%，粉碎过筛后于70°C ~100°C烘箱中干法反应，然后冷却至室温后用95%乙醇抽滤洗涤得取代度为
0.28、.37的阳离子淀粉成品；
C.从红曲霉发酵液中提取红曲色素:
(1)取与红曲霉发酵液质量体积比为1%~4%的季铵型阳离子淀粉，在其中加入去离子水并搅拌使其充分溶解，配制成质量比为25~35%的淀粉乳溶液；
(2)将前一步骤制得的淀粉乳溶液加入红曲霉发酵液中，静置沉降f2h；
(3)沉降结束后除去上清液，将沉降菌体压滤处理得到菌体；
(4)将前一步骤获得的菌体放置于蒸馏器中，加入菌体质量20-30倍浓度为80、5%的乙醇搅拌，再加入浓度为8~10%的氢氧化钠溶液调节pH值到6.5^7.5，然后升温，在5(T70°C下加热回流fl.5 h，经冷却过滤后得到溶有红色色素的乙醇溶液I ;
(5)将前一步骤过滤后所得滤渣，用滤渣质量20-30倍浓度为80-95%的乙醇溶液于5(T70°C下加热回流fl.5 h，冷却过滤后得到溶有红色色素的乙醇溶液II ；
(6)合并溶液I与溶液II，用水浴加热，在减压下蒸馏回收乙醇，制得水溶性红色色素。[0005]以上述方法得到水溶性红色色素后，可将所得到水溶性红色色素移入浓缩锅内，加热浓缩成胶状体，冷却至室温，制得红曲色素。
[0006]絮凝剂是一种长链、线状、水溶性的高分子聚合物，在培养液中加入某些高分子絮凝剂后，由于高分子絮凝剂长链的吸附架桥作用，使其聚集成粗大的絮凝团，从而提高了固液分离速度。季铵型阳离子淀粉为一种絮凝剂。季铵型阳离子淀粉由于引入了带有正电荷的阳离子基团，常作为絮凝剂用于电镀、冶金、皮革、洗煤等行业的废水处理等领域。
[0007]本发明就是利用了季铵型阳离子淀粉具有的较好的絮凝作用，将其应用在红曲霉发酵液中，用于提取红曲色素，从而达到降低成本，缩短提取时间，提高效率的目的。
[0008]本发明季铵型阳离子淀粉是在淀粉分子中引入具有正电荷的季铵型阳离子基团，该基团的引入使淀粉分子具有电正性，能够对带有阴离子或非离子的微粒起到吸附絮凝的作用，红曲霉素发酵液中的菌体能够被阳离子淀粉吸附絮凝形成大颗粒，从而加速沉降速率。醚化反应式如下所示:
【权利要求】
1.从红曲霉发酵液中提取红曲色素的方法，其特征在于: A.阳离子醚化剂的制备，将3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶于20%Na0H溶液，其中NaOH与醚化剂摩尔比为0.8: f 1.2:1，混合均匀后得到阳离子醚化剂； B.季铵型阳离子淀粉的制备: (1)在玉米淀粉中加入玉米淀粉质量5%的粉末状NaOH，搅拌混合均匀； (2)在步骤I所得混合物中加入玉米淀粉质量4~7%的浓度为95%的乙醇溶液，迅速搅拌并自然冷却至室温后加入已配制好的阳离子醚化剂，其中醚化剂用量为玉米淀粉质量40~60% ； (3)搅拌混合均匀后，置于50°C电热鼓风干燥箱中干燥至水分<8%，粉碎过筛后于70°C ~100°C烘箱中干法反应，然后冷却至室温后用95%乙醇抽滤洗涤得取代度为0.28、.37的阳离子淀粉成品； C.从红曲霉发酵液中提取红曲色素: (1)取与红曲霉发酵液质量体积比为1%~4%的季铵型阳离子淀粉，在其中加入去离子水并搅拌使其充分溶解，配制成质量比为25~35%的淀粉乳溶液； (2)将前一步骤制得的淀粉乳溶液加入红曲霉发酵液中，静置沉降f2h ； (3)沉降结束后除去上清液，将沉降菌体压滤处理得到菌体； (4)将前一步骤获得的菌体`放置于蒸馏器中，加入菌体质量20-30倍浓度为80、5%的乙醇搅拌，再加入浓度为8~10%的氢氧化钠溶液调节pH值到6.5^7.5，然后升温，在5(T70°C下加热回流fl.5 h，经冷却过滤后得到溶有红色色素的乙醇溶液I ; (5)将前一步骤过滤后所得滤渣，用滤渣质量20-30倍浓度为80-95%的乙醇溶液于5(T70°C下加热回流fl.5 h，冷却过滤后得到溶有红色色素的乙醇溶液II， (6)合并溶液I与溶液II，用水浴加热，在减压下蒸馏回收乙醇，制得水溶性红色色素。
2.从红曲霉发酵液中提取红曲色素的方法，其特征在于将所得到水溶性红色色素移入浓缩锅内，加热浓缩成胶状体，冷却至室温，制得红曲色素。
【文档编号】C09B61/00GK103554975SQ201310568253
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月15日 优先权日:2013年11月15日
【发明者】孙琛, 田映良, 马青斌, 崔芸 申请人:甘肃圣大方舟马铃薯变性淀粉有限公司