一种uv固化散热组合物、散热膜及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及散热材料【技术领域】，尤其涉及一种UV固化散热组合物、散热膜及其制备方法。为了解决现有复合散热材料的固化时间较长，硬度差或者裁切性较差的问题，本发明提供了一种UV固化散热组合物，散热膜及其制备方法。该UV固化散热组合物包括下述重量份的组份：5-20份的无机散热纳米材料浆料，70-90份的高官能度UV固化树脂，0.5-15份的光引发剂，0.1-10份的助剂；所述无机散热纳米材料浆料包括1-30份的无机散热纳米材料，0.1-5份的分散剂，70-95份的低官能度UV固化型丙烯酸酯单体。该散热组合物固化速度快，节能环保。本发明提供的散热膜具有较高的硬度、附着力，较好的裁切性和散热性能。
【专利说明】一种UV固化散热组合物、散热膜及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及散热材料【技术领域】，尤其涉及一种高硬度、易裁切、无溶剂UV固化散热组合物、散热膜及其制备方法。
【背景技术】
[0002]散热材料包含散热片(Thermal Pad)、散热膏(Thermal Grease)、散热胶带(Thermal Tape)等，用于进行热传导，通常放置在发热组件及散热装置之间，用来填补两者之间的空隙，确实的将热由发热组件完全传导至散热装置上。可应用在各种不同的产品上，例如:笔记本电脑、桌面计算机、主板、记忆模块DDR、主板、硬盘、LED模块、PDP/IXD电视等。现在电子设备的功能越来越强大，然而体积却是越来越小，这就使得散热问题成为设计者不得不面对的突出问题，习知的散热设计不过是装几个风扇、开几个散热孔或者加一些散热片而已，但是对于今天的体积小、发热量大的常用电器来说则是远远不够的，必须另辟蹊径。
[0003]目前，散热材料主要有三种，即:散热硅脂、散热石墨片、无机纳米粒子-高分子复合散热材料。散热硅脂是高分子材料，热阻抗大，无论水平还是垂直方向都不利于散热?’散热石墨片具有独特的晶粒取向，片层状结构可很好地适应任何表面，沿水平和垂直方向均匀导热，热阻抗小、能够屏蔽热源，但是散热石墨片需要经过高温、高压定型，生产难度大，并且由于硬度低，裁切性能很差，不利于应用。
[0004]而无机纳米粒子-高分子复合散热材料主要由高分子材料和散热填料(主要由碳材料、金属或陶瓷等组成)混合而成，然而使用上述材料，如果是热固化高分子材料一般固化时间较长，耗能高，硬度差；如果是UV固化高分子材料一般含有溶剂，耗能较高，不利于环保，虽然硬度较 高，但是裁切性能一般较差，同样不利于应用。
【发明内容】
[0005]为了克服现有技术中存在的上述不足，本发明提供了一种UV固化散热组合物，散热膜及其制备方法。该散热组合物由于不含任何溶剂，固化速度快，节能环保。本发明提供的散热膜具有较高的硬度，较高的附着力，较好的裁切性，和较好的散热性能。
[0006]为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案:
[0007]本发明提供一种UV固化散热组合物，其包括下述重量份的组份:
[0008]5-20重量份的无机散热纳米材料浆料，
[0009]70-90重量份的高官能度UV固化树脂，
[0010]0.5-15重量份的光引发剂，
[0011]0.1-10重量份的助剂；
[0012]所述无机散热纳米材料浆料包括下述重量份的组份:
[0013]1-30重量份的无机散热纳米材料，
[0014]0.1_5重量份的分散剂，[0015]70-95重量份的低官能度UV固化型丙烯酸酯单体。
[0016]进一步的，上述无机散热纳米材料浆料，包括下述组份:
[0017]10-20重量份的无机散热纳米材料，
[0018]2-4重量份的分散剂，
[0019]75-85重量份的低官能度UV固化型丙烯酸酯单体。
[0020]进一步的，上述无机散热纳米材料浆料，包括下述组份:
[0021]15重量份的无机散热纳米材料，
[0022]3重量份的分散剂，
[0023]82重量份的低官能度UV固化型丙烯酸酯单体。
[0024]进一步的，上述的无机散热纳米材料浆料，其中，所述无机散热纳米材料选自碳纳米管、石墨烯、氧化铝、氧化锌、氧化钛、铜粉、铝粉、氧化锆中的一种或其中两种或两种以上的组合，其粒径范围为5-200纳米。
[0025]进一步的,所述无机散热纳米材料选自碳纳米管、石墨烯、或其组合。
[0026]进一步的，所述无机散热纳米材料是碳纳米管，所述碳纳米管的直径范围为30_50nm,长度小于200nm。进一步的，所述碳纳米管的直径为30-50nm,长度为100_150nm。
[0027]进一步的，所述无机散热纳米材料是碳纳米管和石墨烯的组合。进一步的，所述无机散热纳米材料是碳纳米管和石墨烯的组合，二者的重量比为1-3:1-3。 [0028]进一步的，上述的无机散热纳米材料浆料，其中的分散剂选自聚乙二醇、十二烷基苯横酸纳、十二烷基横酸纳、十二烷基硫酸纳、聚乙稀吡略烧丽、聚乙二醇羊基苯基酿、壬基酚聚氧乙烯醚、聚丙烯酰胺、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚等非离子型、阳离子型和阴离子型表面活性剂中的一种或其中两种或两种以上的组合。
[0029]进一步的，所述无机散热纳米材料浆料中的分散剂选自聚乙二醇、壬基酚聚氧乙烯醚或其组合。
[0030]进一步的,上述分散剂是聚乙二醇,其重均分子量的范围是500-2000。
[0031 ] 进一步的，上述分散剂是壬基酚聚氧乙烯醚。
[0032]进一步的，上述的无机散热纳米材料浆料，其中所述低官能度UV固化型丙烯酸酯单体选自3官能度及3官能度以下的UV固化型丙烯酸酯单体或其中至少两种的组合。
[0033]所述低官能度UV固化型丙烯酸酯单体指单官能度、双官能度或三官能度的反应单体。
[0034]进一步的，上述低官能度UV固化型丙烯酸酯单体是单官丙烯酸酯单体，或双官丙烯酸酯单体。
[0035]上述低官能度丙烯酸酯单体的粘度较低，通常，粘度范围是l-50cp，测量仪器为美国Brookfield DV-1I+型旋转粘度计。
[0036]上述低官能度UV固化型丙烯酸酯包括2-苯氧基乙基丙烯酸酯、乙氧化苯氧基丙烯酸酯、3，3，5-三甲基环己基丙烯酸酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、月桂酸丙烯酸酯、异癸基丙烯酸酯、月桂酸甲基丙烯酸酯、苄基丙烯酸酯、十三烷基丙烯酸酯、C8-C10丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯。
[0037]上述无机散热纳米材料浆 料的制备方法如下:先称取1-30克的无机散热纳米材料置于70-95克低官能度UV固化型丙烯酸酯单体中，然后以0.2ml/分钟的速度滴加0.1-5克的分散剂，在室温下高速搅拌(500-3000转/分钟)或超声波搅拌10分钟-3小时至分散均匀，即可得到分散均匀的无机散热纳米材料浆料。
[0038]进一步的，本发明上述无机散热纳米材料浆料的制备方法如下:先称取无机散热纳米材料放入单官丙烯酸酯单体，在1500转/分搅拌条件下，以0.2ml/分钟的速度将分散剂滴加入上述溶液中，在室温下搅拌或超音波10分钟-2小时至分散均匀；再用超高压纳米均质机分散30min、超音波分散90分钟，得到分散均匀的的无机散热纳米材料浆料。
[0039]进一步的，上述UV固化散热组合物，其包括下述重量份的组份:
[0040]15-20重量份的无机散热纳米材料浆料，
[0041]80-90重量份的高官能度UV固化树脂，
[0042]5-10重量份的光引发剂，
[0043]5-10重量份的助剂。
[0044]进一步的，上述UV固化散热组合物，其包括下述重量份的组份:
[0045]15重量份的无机散热纳米材料浆料，
[0046]80重量份的高官能度UV固化树脂，
[0047]5重量份的光引发剂，
[0048]10重量份的助剂。`
[0049]进一步的，所述的UV固化散热组合物，其中，所述UV固化散热组合物包括下述重量份的组份:
[0050]15-20重量份的无机散热纳米材料浆料，
[0051]80-90重量份的高官能度UV固化树脂，
[0052]5-10重量份的光引发剂，
[0053]5-10重量份的助剂；
[0054]所述的无机散热纳米材料浆料，包括下述重量份的组份:
[0055]10-20重量份的无机散热纳米材料，
[0056]2-4重量份的分散剂，
[0057]75-85重量份的低官能度UV固化型丙烯酸酯单体。
[0058]进一步的，上述的UV固化散热组合物，其中，所述高官能度UV固化树脂选自4官能度及4官能度以上的UV固化型丙烯酸酯单体、UV固化型聚氨酯丙烯酸酯、UV固化型聚酯丙烯酸酯、UV固化型环氧丙烯酸酯、UV固化型聚醚丙烯酸酯中的一种或其中多种的组合。
[0059]进一步的，所述高官能度UV固化树脂包括4官能度至15官能度的UV固化型丙烯酸酯单体或低分子量的聚合物。
[0060]所述高官能度UV固化树脂指4官能度至15官能度的反应单体或聚合物。
[0061]进一步的，所述高官能度UV固化树脂包括4官能度至6官能度的UV固化型丙烯酸酯单体。进一步的，所述高官能度UV固化树脂为四官UV固化丙烯酸酯单体。例如，所述高官能度UV固化树脂为双-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯。
[0062]进一步的，上述UV固化散热组合物，其中，所述的光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(光引发剂1173),1-羟基环己基苯基甲酮(光引发剂184),2.4.6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(光引发剂ΤΡ0)、安息香双甲醚(光引发剂651)、二苯甲酮(光引发剂BP)、异丙基硫杂蒽酮(光引发剂ITX)、光引发剂369 (4-吗啉基苯甲酰基-1-卡基-1-二甲氨基丙烷)中的一种或其中多种的组合。
[0063]进一步的，所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮，例如中国常州华钛公司生产的光引发剂184。
[0064]进一步的，上述的UV固化散热组合物，其中，所述的助剂包括流平剂、消泡剂、防冻剂、成膜助剂、润湿剂其中的一种或者其中多种的组合。
[0065]进一步的，所述助剂为流平剂，例如德国BYK公司生产的BYK333。所述消泡剂、成膜助剂、润湿剂等助剂可选用本领域常用的助剂类型，本领域技术人员可根据实际情况在现有助剂里进行选择。
[0066]本发明还提供一种散热膜，其中，所述散热膜包括金属基材和散热涂层，所述散热涂层由上述的UV固化散热组合物均匀平铺在金属基材上，经紫外线照射固化形成。所述金属基材包括铝箔或者铜箔等金属基材。
[0067]本发明还提供一种制备上述的UV固化散热组合物的方法，包括下述步骤:
[0068]第一步:制备无机散热纳米材料浆料，
[0069]第二步:先称取70-90重量份的高官能度UV固化树脂，将5_20重量份的无机散热纳米材料浆料，在高速搅拌(500-3000转/分钟)下以0.5ml/分钟滴加入上述溶液中，搅拌10-90分钟至均匀，而后加入0.5-15重量份的光引发剂，继续搅拌10-30分钟，最后加入
0.1-10重量份的助剂，再继续搅拌10-30分钟至均匀，即得所述的UV固化散热组合物。
[0070]进一步的 ，制备上述UV固化散热组合物的方法，包括下述步骤:
[0071]首先称取高官能度UV固化树脂，将浆料在1500转/分钟机械搅拌下以0.5ml/min滴加入上述溶液中，搅拌60分钟后，加入光引发剂，继续搅拌20分钟，再加入流平剂，搅拌30分钟后，过滤即得UV固化散热组合物。
[0072]与现有的无机纳米粒子-复合散热材料相比，本发明提供的UV固化散热组合物采用高官能度UV固化树脂和低官能度UV固化型丙烯酸酯单体的组合，其中，高官能度UV固化树脂提供高硬度，低官能度UV固化型丙烯酸酯单体提供韧性，从而为该散热组合物形成的散热膜提供较高的硬度和良好的裁切性。而且，本发明提供的散热组合物由于不含任何溶剂，固化速度快，节能环保。本发明提供的散热膜具有较高的硬度，较高的附着力，较好的裁切性(易裁切)，和较好的散热性能。本发明提供的散热膜的制备方法易于操作，节能环保。
【具体实施方式】
[0073]为了更易理解本发明提供的技术方案及其有益效果，下面结合本发明的较佳的实施例进行详细说明。
[0074]本发明实施例中的单官丙烯酸酯单体可选用美国沙多玛(SART0MER)公司生产的SR339、SR395、SR506、SR340、SR238、SR256，台湾长兴(ETERNAL)公司生产的 EM2105、EM214、EM219、EM2191、EM315、EM70，美国氰特(CYTEC)公司生产的 EBECRYL113、ODA、IBOA ;双官丙烯酸酯单体可选用美国沙多玛(SART0MER)公司生产的SR349、SR206、SR297、SR508，台湾长兴(ETERNAL)公司生产的 EM221、EM222、EM225、EM2241、EM2280、EM320，美国氰特(CYTEC)公司生产的EBECRYL109、DPGDA, HDDA, TPDGA ;四官能UV固化丙烯酸酯可选用美国沙多玛(SARTOMER)公司生产的 SR295、SR494、SR355,台湾长兴(ETERNAL)公司生产的 EM2411、EM2421，美国氰特(CYTEC)公司生产的 EBECRYL40、EBECRYL892。
[0075]实施例1:
[0076]浆料1:
[0077]本实施例中，所述无机散热纳米材料浆料，采用聚乙烯醇作为分散剂，其组份及重量份如下:
[0078]碳纳米管(直径:30-50nm,长度150nm) 15
[0079]单官丙烯酸酯单体(SR339，SARTOMER) 82
[0080]聚乙二醇(Mw=2000)3
[0081 ] 先称取15g碳纳米管放入82g的单官丙烯酸酯单体中，在1500转/分搅拌条件下，以0.2ml/分钟的速度将3g的聚乙二醇(Mw=2000)滴加入上述溶液中，在室温下搅拌或超音波10分钟-2小时至分散均匀；再用超高压纳米均质机分散30min、超音波分散90分钟，得到分散均匀的的无机散热纳米材料浆料I ;
[0082]浆料2:
[0083]使用壬基酚聚氧乙烯醚替代浆料I制备方法中的聚乙二醇(Mw=2000)，其它步骤与浆料I的制备方法相同。
[0084]浆料3:`[0085]所述无机散热纳米材料浆料，采用双官丙烯酸酯单体作为主剂，其组份及重量份如下:
[0086]碳纳米管(直径:30-50nm,长度150nm) 15
[0087]双官丙烯酸酯单体(SR349，SARTOMER) 84
[0088]聚乙二醇(Mw=500)I
[0089]具体制备方法同实例I中浆料I的制备方法。
[0090]浆料4:
[0091]本发明提供一种无机散热纳米材料浆料，包括下述组份:
[0092]I重量份的无机散热纳米材料，
[0093]0.1重量份的分散剂，
[0094]70重量份的低官能度UV固化型丙烯酸酯单体。
[0095]所述无机散热纳米材料是石墨烯、其粒径范围为5-200纳米。所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠。所述低官能度UV固化型丙烯酸酯单体是单官UV固化型丙烯酸酯(美国沙多玛(SARTOMER)公司生产的SR395)。
[0096]浆料5:
[0097]本发明提供一种无机散热纳米材料浆料，包括下述组份:
[0098]30重量份的无机散热纳米材料，
[0099]5重量份的分散剂，
[0100]95重量份的低官能度UV固化型丙烯酸酯单体。
[0101]所述无机散热纳米材料是氧化铝和氧化锆的组合(二者的重量比为1:1)，其粒径范围为5-200纳米。所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。所述低官能度UV固化型丙烯酸酯单体为单官UV固化型丙烯酸酯(美国沙多玛(SARTOMER)公司生产的SR560)。[0102]浆料6:
[0103]本发明提供一种无机散热纳米材料浆料，包括下述组份:
[0104]15重量份的无机散热纳米材料，
[0105]3重量份的分散剂，
[0106]85重量份的低官能度UV固化型丙烯酸酯单体。
[0107]所述无机散热纳米材料是碳纳米管和氧化锆的组合(二者的重量比为1:1)，
[0108]其粒径范围为5-200纳米。所述分散剂为壬基酚聚氧乙烯醚。所述低官能度UV固化型丙烯酸酯单体为3官UV固化型丙烯酸酯(美国沙多玛(SARTOMER)公司生产的SR350)。
[0109]浆料7:
[0110]本发明提供一种无机散热纳米材料浆料，包括下述组份:
[0111]10重量份的无机散热纳米材料，
[0112]2重量份的分散剂，
[0113]75重量份的低官能度UV固化型丙烯酸酯单体。
[0114]所述无机散热纳米材料是氧化锆，其粒径范围为5-200纳米。所述分散剂为聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪 酸酯。所述低官能度UV固化型丙烯酸酯单体是3官UV固化型丙烯酸酯(台湾长兴(ETERNAL)公司生产的EM235)。
[0115]浆料8:
[0116]本发明提供一种无机散热纳米材料浆料，包括下述组份:
[0117]20重量份的无机散热纳米材料，
[0118]4重量份的分散剂，
[0119]85重量份的低官能度UV固化型丙烯酸酯单体。
[0120]所述无机散热纳米材料是铜粉，其粒径范围为5-200纳米。所述分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。所述低官能度UV固化型丙烯酸酯单体为2官UV固化型丙烯酸酯(台湾长兴(ETERNAL)公司生产的 EM221)。
[0121]浆料9:
[0122]15重量份的无机散热纳米材料，
[0123]3重量份的分散剂，
[0124]80重量份的低官能度UV固化型丙烯酸酯单体。
[0125]所述无机散热纳米材料是碳纳米管和石墨烯的组合(二者的重量比为3:1)，其粒径范围为5-200纳米。所述分散剂为聚乙二醇(Mw=2000)。所述低官能度UV固化型丙烯酸酯单体为单官UV固化型丙烯酸酯(SR339，SARTOMER)。
[0126]浆料10:
[0127]10重量份的无机散热纳米材料，
[0128]2重量份的分散剂，
[0129]75重量份的低官能度UV固化型丙烯酸酯单体。
[0130]所述无机散热纳米材料是碳纳米管和石墨烯的组合(二者的重量比为1:1)，其粒径范围为5-200纳米。所述分散剂为聚乙二醇(Mw=500)。所述低官能度UV固化型丙烯酸酯单体为双官UV固化型丙烯酸酯(SR349，SARTOMER)。浆料11:
[0131]20重量份的无机散热纳米材料，[0132]4重量份的分散剂，
[0133]85重量份的低官能度UV固化型丙烯酸酯单体。
[0134]所述无机散热纳米材料是碳纳米管(直径:30-50nm，长度150nm)和石墨烯的组合(二者的重量比为1:3)，其粒径范围为5-200纳米。所述分散剂为壬基酚聚氧乙烯醚。所述低官能度UV固化型丙烯酸酯单体为双官UV固化型丙烯酸酯(SR349，SARTOMER)。
[0135]实施例2:
[0136]UV固化散热组合物I
[0137]首先称取80g四官UV固化丙烯酸酯(SR295，SARTOMER公司)，将15g的实施例1中的衆料I，在1500转/分钟机械搅拌下以0.5ml/min滴加入上述溶液中,搅拌60分钟后,加入5g光引发剂184(中国常州华钛公司)，继续搅拌20分钟，再加入IOg的流平剂(BYK333，德国毕克(BYK)公司)，搅拌30分钟后，过滤即得UV固化散热组合物I。
[0138]UV固化散热组合物2
[0139]首先称取80g四官能UV固化丙烯酸酯(SR295，SARTOMER公司)，将15g的实施例1中的浆料2，在1500转/分钟机械搅拌下以0.5ml/min滴加入上述溶液中，搅拌60分钟后，加入5g光引发剂184 (中国常州华钛公司)，继续搅拌20分钟，再加入IOg的流平剂(BYK333，BYK公司)，搅拌30分钟后，过滤即得UV固化散热组合物2。
[0140]UV固化散热组合物3
[0141]首先称取80g四官UV固化丙烯酸酯(SR295，SARTOMER公司)，将15g的实施例2中的浆料3，在1500转/分钟机械搅拌下以0.5ml/min滴加入上述溶液中，搅拌60分钟后，加入5g光引发剂184 (华钛公司)，继续搅拌20分钟，再加入IOg的流平剂(BYK333，BYK公司)，搅拌30分钟后，过滤即得UV固化散热组合物3。
[0142]UV固化散热组合物4
[0143]本发明提供一种UV固化散热组合物，包括下述组份:
[0144]5重量份的实施例1中的浆料4，
[0145]70重量份的九官能度UV固化型聚氨酯丙烯酸酯(美国沙多玛公司公产的CN9013),
[0146]0.5重量份的光引发剂184,
[0147]0.1重量份的助剂。所述助剂为流平剂。
[0148]UV固化散热组合物5
[0149]本发明提供一种UV固化散热组合物，包括下述组份:
[0150]20重量份的实施例1中的浆料5，
[0151]90重量份的十二官UV固化型聚酯丙烯酸酯(台湾长兴(ETERNAL)公司生产的6362-100)，
[0152]15重量份的光引 发剂369，
[0153]10重量份的助剂。所述助剂包括流平剂、消泡剂。
[0154]UV固化散热组合物6
[0155]本发明提供一种UV固化散热组合物，包括下述组份:
[0156]10重量份的实施例1中的浆料6，
[0157]80重量份的四官UV固化型环氧丙烯酸酯(美国沙多玛公司公产的CN2204)，10重量份的光引发剂BP，
[0158]5重量份的助剂。所述助剂为流平剂。
[0159]UV固化散热组合物7
[0160]本发明提供一种UV固化散热组合物，包括下述组份:
[0161]15重量份的实施例1中的浆料7，
[0162]80重量份的六官UV固化型聚酯丙烯酸酯(美国氰特公司生产的EBECRYL830)，
[0163]5重量份的光引发剂ΤΡ0，
[0164]5重量份的助剂。所述助剂包括流平剂、成膜助剂。
[0165]UV固化散热组合物8
[0166]本发明提供一种UV固化散热组合物，包括下述组份:
[0167]20重量份的实施例1中的浆料8，
[0168]90重量份的四官UV固化型聚醚丙烯酸酯(美国氰特(CYTEC)公司生产的EBECRYL80),
[0169]10重量份的光引发剂1173，
[0170]10重量份的助剂。所述助剂由5重量份的流平剂和5重量份的成膜助剂组成。
[0171]UV固化散热组合物9
[0172]本发明提供一种UV固化散热组合物，包括下述组份:
[0173]15重量份的实施例1中的浆料9，
[0174]85重量份的四官UV固化型丙烯酸酯(SR295，SARTOMER公司)，
[0175]7重量份的光引发剂184，
[0176]8重量份的流平剂。
[0177]UV固化散热组合物10
[0178]本发明提供一种UV固化散热组合物，包括下述组份:
[0179]15重量份的实施例1中的浆料10，
[0180]80重量份的四官UV固化型丙烯酸酯(SR295，SARTOMER公司)，
[0181]5重量份的光引发剂184,
[0182]5重量份的助剂。所述助剂由4重量份的流平剂(BYK333)和I重量份的成膜助剂组成。
[0183]UV固化散热组合物11
[0184]本发明提供一种UV固化散热组合物，包括下述组份:
[0185]20重量份的实施例1中的浆料11，
[0186]90重量份的四官UV固化型丙烯酸酯(SR295，SARTOMER公司)，
[0187]10重量份的光引发剂184，
[0188]10重量份的助剂。所述助剂为BYK333。
[0189]将本发明实施例2得到的UV固化散热组合物采用喷涂的方式，均匀喷涂在长度为48mm、宽度为28mm、厚度为0.1mm的铝箔上，厚度为5微米，并照射UV灯(德国1ST公司生产的高压汞灯)，照度为1200mW/cm2，光量为200MJ/cm2，使散热组合物涂层固化，从而制成散热膜，测试该散热涂层的附着力、硬度、裁切性和散热性能。
[0190]测试方法如下:[0191]附着力:参照国家标准GB-T9286-1998色漆和清漆漆膜的划格试验。
[0192]硬度:参照国家标准GBT6739-2006色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度。
[0193]裁切性:用全自动金属箔片裁切机将散热膜切割成24mmX14mm大小，切割上述实施例2提供的UV固化散热组合物1-11制备的散热膜各10片，观察切口断面是否有散热涂层脱落情况，没有视为0K，否则NG。
[0194]散热性能:将恒温箱设定在35°C，放入被测物(散热膜)，将发热源置于散热膜(铝箔或者铜箔单面喷涂散热涂层)的金属基材的底部，使用电源供应器输出4.8W至发热源，用热电偶探头测试热源温度、散热涂层表面温度、恒温箱内部环境温度和外部环境温度，精确到小数点后一位并记录。不同散热组合物制备的散热膜I至散热膜11的性能，与空白样比较，详见表一。
[0195]表一、空白样，及实施例2中散热组合物制备的散热膜I至散热膜11的性能比较
[0196]`
【权利要求】
1.一种UV固化散热组合物，其包括下述重量份的组份: 5-20重量份的无机散热纳米材料浆料， 70-90重量份的高官能度UV固化树脂， 0.5-15重量份的光引发剂， 0.1-10重量份的助剂； 所述的无机散热纳米材料浆料，包括下述重量份的组份: 1-30重量份的无机散热纳米材料， 0.1-5重量份的分散剂， 70-95重量份的低官能度UV固化型丙烯酸酯单体。
2.根据权利要求1所述的UV固化散热组合物，其特征在于，所述无机散热纳米材料选自碳纳米管、石墨烯、氧化铝、氧化锌、氧化钛、铜粉、铝粉、氧化锆中的一种或其中两种或两种以上的组合，其粒径范围为5-200纳米。
3.根据权利要求1所述的UV固化散热组合物，其特征在于，其中的分散剂选自聚乙二醇、十二烷基苯横酸纳、十二烷基横酸纳、十烷基硫酸纳、聚乙稀吡略烧丽、聚乙二醇羊基苯基醚、壬基酚聚氧乙烯醚、聚丙烯酰胺、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或其中两种或两种 以上的组合。
4.根据权利要求1所述的UV固化散热组合物，其特征在于，所述低官能度UV固化型丙烯酸酯单体选自3官能度及3官能度以下的UV固化型丙烯酸酯单体。
5.根据权利要求1所述的UV固化散热组合物，其特征在于，所述UV固化散热组合物包括下述重量份的组份: 15-20重量份的无机散热纳米材料浆料， 80-90重量份的高官能度UV固化树脂， 5-10重量份的光引发剂， 5-10重量份的助剂； 所述的无机散热纳米材料浆料，包括下述重量份的组份: 10-20重量份的无机散热纳米材料， 2-4重量份的分散剂， 75-85重量份的低官能度UV固化型丙烯酸酯单体。
6.根据权利要求1或5所述的UV固化散热组合物，其特征在于，所述高官能度UV固化树脂选自4-15官能度的UV固化型丙烯酸酯单体、UV固化型聚氨酯丙烯酸酯、UV固化型聚酯丙烯酸酯、UV固化型环氧丙烯酸酯、UV固化型聚醚丙烯酸酯中的一种或其中多种的组八口 ο
7.根据权利要求1所述的UV固化散热组合物，其特征在于，所述的光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(光引发剂1173)、1_羟基环己基苯基甲酮(光引发剂184)、2.4.6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(光引发剂TPO)、安息香双甲醚(光引发剂651)、二苯甲酮(光引发剂BP)、异丙基硫杂蒽酮(光引发剂ITX)、光引发剂369 (4-吗啉基苯甲酰基-1-卡基-1-二甲氨基丙烷)中的一种或其中多种的组合。
8.根据权利要求1所述的UV固化散热组合物，其特征在于，所述的助剂包括流平剂、消泡剂、防冻剂、成膜助剂、润湿剂其中的一种或者其中多种的组合。
9.一种散热膜，其特征在于，所述散热膜包括金属基材和散热涂层，所述散热涂层由权利要求1-8之一所述的UV固化散热组合物均匀平铺在金属基材上，经紫外线照射固化形成。
10.一种制备权利要求1-8之一所述的UV固化散热组合物的方法，包括下述步骤: 第一步:制备无机散热纳米材料浆料， 第二步:先称取70-90重量份的高官能度UV固化树脂，将5-20重量份的无机散热纳米材料浆料，在高速搅拌下滴加入上述溶液中，搅拌10-90分钟至均匀，而后加入0.5-15重量份的光引发剂，继续搅拌10-30分钟，最后加入0.1-10重量份的助剂，再继续搅拌10-30分钟至均匀，即得所述 的UV固化散热组合物。
【文档编号】C09D5/00GK103849186SQ201410111940
【公开日】2014年6月11日 申请日期:2014年3月24日 优先权日:2014年3月24日
【发明者】石明坤, 董红星, 陈凯 申请人:宁波三泓新材料科技有限公司