一种溴靛蓝染料的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种溴靛蓝染料的制备方法，目的是提供一种工艺简单、生产周期短、更环保的溴靛蓝染料的制备方法。一种溴靛蓝染料的制备方法，其特征在于：将靛蓝溶于硝基苯，加入溴化剂，加热反应4-15h后，用有机溶剂洗涤后，过滤得滤饼，滤饼用热水洗涤后干燥即得产品。本发明工艺是以硝基苯为溶剂、溴素为卤化剂，在加热条件下制备溴靛蓝。与现有技术相比，整个反应过程中不会使用浓硫酸、发烟硫酸或氯化亚砜等酸性物，不会造成废酸的污染，硝基苯可重复套用并且能蒸馏回收。通过本发明方法制备的溴靛蓝染料产品与现有标准比，强度提高10%，色光红艳，其印花牢度优异，可以说本发明方法是溴靛蓝染料工业化生产的一种更低碳环保的方法。
【专利说明】一种溴靛蓝染料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种染料的制备方法，具体涉及一种溴靛蓝染料的制备方法。
【背景技术】
[0002]溴靛蓝是一种高档还原染料。主要用于棉、麻、毛、丝、合纤及其混合物的印花及染色，拼色力好。现有技术中，溴靛蓝生产厂家多用98%硫酸、发烟硫酸作反应介质，反应完后，用冰水稀释产生大量废酸，无法回收套用，给环保带来很大压力，并且用此种方法生产出的溴靛蓝染料产品色光绿暗，会使得后期拼色后的染料也颜色暗淡。再如美国专利US5380871采用氯化亚砜作反应介质，反应完后，同样用冰水稀释产生大量废酸造成污染。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种工艺简单、生产周期短、更环保的溴靛蓝染料的制备方法。
[0004]为实现上述目的，本发明采用的技术方案为:一种溴靛蓝染料的制备方法，其特征在于:将靛蓝溶于硝基苯，加入溴化剂，加热反应4-15h后，用有机溶剂洗涤后，过滤得滤饼，滤饼用热水洗涤后干燥即得产品。加热反应最佳为8-10h。
[0005]进一步优选的，所述的溴化剂为溴素。溴素的溴化效果最好，当然也可以是其它的溴化剂，如溴化铜、N-溴代丁二酰亚胺、溴化二甲基溴代硫、溴化钠、溴化钾、溴化铵、氯化溴
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[0006]进一步的，所述的硝基苯用量为靛蓝质量的8-18倍。
[0007]进一步的，所述的硝基苯用量为靛蓝质量的11-14倍。
[0008]进一步的，所述的洗涤用的有机溶剂为甲醇。
[0009]进一步的，所述的溴素在3_4h内滴加入靛蓝硝基苯混合溶液中，滴加过程中所述的混合溶液体系于50±2°C恒温。也就是溴素是在3-4h内慢慢均匀滴入混合溶液中的，而不是一次性加入，这是为了使得反应更加平稳且彻底。
[0010]进一步的，所述的溴素与靛蓝的摩尔比为4-6:1。
[0011]进一步的，所述的溴素与靛蓝的摩尔比为5.2-5.6:1。
[0012]进一步的，所述的加热步骤温度为80_150°C。
[0013]进一步的，所述的加热反应步骤温度为120_130°C。
[0014]上述技术方案中各组分的用量是参与反应的最佳原料比例，但是本领域技术人员可以根据本发明的教导进行等同的变化。例如:因为工业生产本身的误差导致的参数变化与本发明的技术方案等同。
[0015]本发明工艺是以硝基苯为溶剂、溴素为卤化剂，在加热条件下制备溴靛蓝。与现有技术相比，整个反应过程中不会使用浓硫酸、发烟硫酸或氯化亚砜等酸性物，不会造成废酸的污染，硝基苯可重复套用并且能蒸馏回收。通过本发明方法制备的溴靛蓝染料产品与现有标准比，强度提高10%，色光红艳，其印花牢度优异，可以说本发明方法是溴靛蓝染料工业化生产的一种更低碳环保的方法。
【具体实施方式】
[0016]为使本领域技术人员更加清楚和明确本发明的技术方案，特提供下面优选的实施例，但本发明的技术思想并不限于以下实施例。
[0017]实施例一
[0018]1、在搪瓷反应釜中加入20kg干靛蓝粉和240kg硝基苯，搅均。
[0019]2、将66kg溴素在50±2°C温度条件下用3h慢慢滴加到靛蓝硝基苯溶液中。
[0020]3、滴加完后缓慢升温到120°C，保温搅拌10h，再降温至60°C以下。[0021]4、加入甲醇稀释物料，过滤，用甲醇分多次洗涤，抽干滤饼。滤液回收，经蒸馏分别回收甲醇和硝基苯，重复回用于下一批。
[0022]5、再用80°C左右热水水洗滤饼至中性、干燥得原染料，强度110分，色光红艳。
[0023]实施例二
[0024]1、在搪瓷反应釜中加入20kg干靛蓝粉和300kg硝基苯，搅均。
[0025]2、将50kg溴素在50±2°C温度条件下用3.5h慢慢滴加到靛蓝硝基苯溶液中。
[0026]3、滴加完后缓慢升温到90°C，保温搅拌12h，再降温至60°C以下。
[0027]4、加入甲醇稀释物料，过滤，用甲醇分多次洗涤，抽干滤饼。滤液回收，经蒸馏分别回收甲醇和硝基苯，重复回用于下一批。
[0028]5、再用80°C左右热水水洗滤饼至中性、干燥得原染料，强度110分，色光红艳。
[0029]实施例三
[0030]1、在搪瓷反应釜中加入20kg干靛蓝粉和200kg硝基苯，搅均。
[0031]2、将72kg溴素在50±2°C温度条件下用4h慢慢滴加到靛蓝硝基苯溶液中。
[0032]3、滴加完后缓慢升温到140°C，保温搅拌6h，再降温至60°C以下。
[0033]4、加入甲醇稀释物料，过滤，用甲醇分多次洗涤，抽干滤饼。滤液回收，经蒸馏分别回收甲醇和硝基苯，重复回用于下一批。
[0034]5、再用80°C左右热水水洗滤饼至中性、干燥得原染料，强度110分，色光红艳。
【权利要求】
1.一种溴靛蓝染料的制备方法，其特征在于:将靛蓝溶于硝基苯，加入溴化剂，加热反应4-15h后，用有机溶剂洗涤后，过滤得滤饼，滤饼用热水洗涤后干燥即得产品。
2.根据权利要求1所述的溴靛蓝染料的制备方法，其特征在于:所述的溴化剂为溴素。
3.根据权利要求1或2所述的溴靛蓝染料的制备方法，其特征在于:所述的硝基苯用量为靛蓝质量的8-18倍。
4.根据权利要求1或2所述的溴靛蓝染料的制备方法，其特征在于:所述的硝基苯用量为靛蓝质量的11-14倍。
5.根据权利要求1或2所述的溴靛蓝染料的制备方法，其特征在于:所述的洗涤用的有机溶剂为甲醇。
6.根据权利要求2所述的溴靛蓝染料的制备方法，其特征在于:所述的溴素在3-4h内滴加入靛蓝硝基苯混合溶液中，滴加过程中所述的混合溶液体系于50±2°C恒温。
7.根据权利要求2所述的溴靛蓝染料的制备方法，其特征在于:所述的溴素与靛蓝的摩尔比为4-6:1。
8.根据权利要求2所述的溴靛蓝染料的制备方法，其特征在于:所述的溴素与靛蓝的摩尔比为5.2-5.6:1。
9.根据权利要求5所述的溴靛蓝染料的制备方法，其特征在于:所述的加热步骤温度为 80-150。。。
10.根据权利要求6所述的溴靛蓝染料的制备方法，其特征在于:所述的加热反应步骤温度为 120-130°C。
【文档编号】C09B7/04GK103897425SQ201410123133
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年3月27日 优先权日:2014年3月27日
【发明者】朱文朴, 陈亿, 吴飞, 唐波, 刘剑 申请人:重庆华彩化工有限责任公司