一种粒径可控的纳米二氧化硅及其制备方法
【专利摘要】本发明是一种粒径可控的纳米二氧化硅及其制备方法，涉及二氧化硅的粒化技术。目前可知的制备技术所制得的纳米二氧化硅，其粒径难以控制，在一个相对较大的范围1～30um内分布。本发明提出一种粒径可控的纳米二氧化硅及其制备方法，以解决上述缺陷。本发明用泡花碱、硫酸制得浆料，用雾化器制得母料，用流化粉碎机粉碎母料制得成品。成品粒度为4～6um，分布集中，大颗粒明显减少。
【专利说明】一种粒径可控的纳米二氧化硅及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及二氧化硅的粒化技术，尤其涉及一种粒径可控的纳米二氧化硅及其制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，我国涂料工业方兴未艾，涂料总产量跃居世界前列，形成了一个以涂料为中心的产业群，积极推动涂料领域的技术创新和发展。根据涂料反光的强度，大致可将涂料归类为亮光、亚光、无光三大类。由于亮光涂料反光高，明亮刺眼，不符合当今人们追求休闲时尚的主流，其市场占有率逐年下降。相反，光线柔和的亚光或无光涂料的需求正急剧增加。这为研究如何消除涂料的高光性创造了有利的市场环境。
[0003]采用纳米二氧化硅添加到涂料中，能有效改变涂料的表面粗糙度，有效消除亮光涂料的反光性，使亮光涂料变成亚光甚至无光涂料，因为纳米二氧化硅的这一用途，纳米二氧化硅也被称为消光剂或消光粉。
[0004]目前可知的制备技术所制得的纳米二氧化硅，其粒径难以控制，在一个相对较大的范围I~30um内分布。由于粒径分布范围大，导致涂料表面粗糙度不够均匀，涂刷面的不同部位的反光度不均匀，触摸的手感也不均。
[0005]有鉴于此，本发 明提出一种粒径可控的纳米二氧化硅及其制备方法，以解决上述缺陷。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于改进纳米二氧化硅的制备方法，使制得的纳米二氧化硅获得更趋于集中的粒径分布。
[0007]为了达成上述目的，本发明的技术方案如下。
[0008]一种粒径可控的纳米二氧化硅的制备方法，由下列步骤组成:
(O向合成釜内加入泡花碱，在常温状态下，开启搅拌，加入硫酸，控制酸流率调节PH为I~4，缓慢反应，待造粒均匀，制得浆料；
(2)向步骤(1)的浆料中加入硅烷偶联剂或表面改性剂，搅拌均匀后，升温至60~100°C，恒温老化I小时后，转移到板框洗涤。
[0009](3)将步骤(2)洗涤好的物料打散制成浆料，将浆料送入干燥系统干燥，干燥系统进口温度为400~500°C，干燥后将浆料转移到雾化器制得母料。
[0010](4)将步骤(3)制得的母料投入流化粉碎机中，调节粉碎进气量、分级机转速、密封器压力、引风机风量，制得成品。
[0011]另一个实施例中，泡花碱的浓度为10~50Be (波美度)，硫酸浓度为10%~50%，酸流率为0.5~3.0m3/h。
[0012]另一个实施例中，粉碎进气量为2.3~2.5kg，分级机转速为45~70Hz，密封压力为3kg,引风机流量为-2.0。[0013]一种粒径可控的纳米二氧化硅，平均粒径D50为4~6um，按照下列步骤制得:
(O向合成釜内加入泡花碱，在常温状态下，开启搅拌，加入硫酸，控制酸流率调节PH
为I~4，缓慢反应，待造粒均匀，制得浆料；
(2)向步骤(1)的浆料中加入硅烷偶联剂或表面改性剂，搅拌均匀后，升温至60~100°C，恒温老化I小时后，转移到板框洗涤。
[0014](3)将步骤(2)洗涤好的物料打散制成浆料，将浆料送入干燥系统干燥，干燥系统进口温度为400~500°C，干燥后将浆料转移到雾化器制得母料。
[0015](4)将步骤(3)制得的母料投入流化粉碎机中，调节粉碎进气量、分级机转速、密封器压力、引风机风量，制得成品。
[0016]另一个实施例中，泡花碱的浓度为10~50Be (波美度)，硫酸浓度为10%~50%，酸流率为0.5~3.0m3/h。
[0017]另一个实施例中，粉碎进气量为2.3~2.5kg，分级机转速为45~70Hz，密封压力为3kg,引风机流量为-2.0。
[0018]采用本发明的技术方案后，其有益效果是:制得的纳米二氧化硅粒径分布比较集中，大颗粒占比明显减少，成品消光效果明显均匀，手感一致。
[0019]以下结合【具体实施方式】对本发明做进一步阐述。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1是实施例一的母料粒度分布检测图；
图2是实施例一的成品粒度分布检测图；
图3是实施例一国内比照样品的粒度分布检测图；
图4是实施例二的母料粒度分布检测图；
图5是实施例二的成品粒度分布检测图；
图6是实施例二国内比照样品的粒度分布检测图；
图7是实施例三的母料粒度分布检测图；
图8是实施例二的成品粒度分布检测图；
图9是实施例三的国内比照样品的粒度分布检测图。
【具体实施方式】
[0021]本发明实施例中的粒度数据是采用激光粒度分析仪检测得。激光粒度分析仪将粒度离散为0.2um~500um之间的多个预设的检测点，并统计每一检测点对应粒度百分量，标记为微分参考；累计某一微分参考及其之前的和数，标记为积分参考。并用积分参为50%的点作为样品粒度，该点所对应的粒径即是平均粒径D50。
[0022]实施例一 制备纳米二氧化硅，由下列步骤完成:
步骤(1):向合成釜内加入IOBe (波美度)的泡花碱，在常温状态下，开启搅拌，加入浓度为10%的硫酸，控制酸流率0.5m3/h，调节PH为4，缓慢反应，待造粒均匀，制得浆料；步骤(2):向步骤(1)的浆料中加入硅烷偶联剂，搅拌均匀后，升温至60°C，恒温老化I小时后，转移到板框洗涤。[0023]步骤(3):将步骤(2)洗涤好的物料打散制成浆料，将浆料送入干燥系统干燥，干燥系统进口温度为400°C，干燥后将浆料转移到雾化器制得母料。
[0024]用激光粒度分析仪检测母料粒径，结果见于图1。
[0025]步骤(4):将步骤(3)制得的母料投入流化粉碎机中，调节粉碎进气量2.3kg、分级机转速70Hz、密封器压力3kg、引风机风量-2.0，将母料粉碎为平均粒径(D50)为4um的成
品O
[0026]制得成品后，用激光粒度检测仪检测样品粒度，其结果见于图2。取国内某厂D50同为4um的样品，检测其粒度，讲过见于图3。对比图2和图3，能明显看出本实施制得的纳米二氧化的粒径范围更为集中。
[0027]实施例二
制备粒径可控的纳米二氧化硅，由下列步骤完成:
步骤(1):向合成釜内加入30Be (波美度)的泡花碱，在常温状态下，开启搅拌，加入浓度为30%的硫酸，控制酸流率1.75m3/h，调节PH为2.5，缓慢反应，待造粒均匀，制得浆料；步骤(2):向步骤(1)的浆料中加入表面改性剂，搅拌均匀后，升温至80°C，恒温老化I小时后，转移到板框洗涤。
[0028]步骤(3): 将步骤(2)洗涤好的物料打散制成浆料，将浆料送入干燥系统干燥，干燥系统进口温度为450°C，干燥后将浆料转移到雾化器制得母料。
[0029]用激光粒度分析仪检测母料粒径，结果见于图4。
[0030]步骤(4):将步骤(3)制得的母料投入流化粉碎机中，调节粉碎进气量2.4kg、分级机转速58Hz、密封器压力3kg、引风机风量-2.5，将母料粉碎为平均粒径(D50)为5um的成
品O
[0031]制得成品后，用激光粒度检测仪检测样品粒度，其结果见于图5。取国内某厂D50同为5um的样品，检测其粒度，讲过见于图6。对比图5和图6，能明显看出本实施制得的纳米二氧化的粒径范围更为集中。
[0032]实施例三
制备粒径可控的纳米二氧化硅，由下列步骤完成:
步骤(1):向合成釜内加入50Be (波美度)的泡花碱，在常温状态下，开启搅拌，加入浓度为50%的硫酸，控制酸流率3.0mVh，调节PH为I，缓慢反应，待造粒均匀，制得浆料；步骤(2):向步骤(1)的浆料中加入硅烷偶联剂，搅拌均匀后，升温至100°C，恒温老化I小时后，转移到板框洗涤。
[0033]步骤(3):将步骤(2)洗涤好的物料打散制成浆料，将浆料送入干燥系统干燥，干燥系统进口温度为500°C，干燥后将浆料转移到雾化器制得母料。
[0034]用激光粒度分析仪检测母料粒径，结果见于图7。
[0035]步骤(4):将步骤(3)制得的母料投入流化粉碎机中，调节粉碎进气量2.5kg、分级机转速45Hz、密封器压力3kg、引风机风量-2.0，将母料粉碎为平均粒径(D50)为6um的成
品O
[0036]制得成品后，用激光粒度检测仪检测样品粒度，其结果见于图8。取国内某厂D50同为6um的样品，检测其粒度，讲过见于图9。对比图8和图9，能明显看出本实施制得的纳米二氧化的粒径范围更为集中。[0037]上述实施例仅是对本发明技术方案的阐述，不应理解为对本发明的限制。本发明的保护范围以权 利要求书为准。
【权利要求】
1.一种粒径可控的纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于下列步骤: (1）向合成釜内加入泡花碱，在常温状态下，开启搅拌，加入硫酸，控制酸流率调节PH为1~4，缓慢反应，待造粒均匀，制得浆料； (2)向步骤(1)的浆料中加入硅烷偶联剂或表面改性剂，搅拌均匀后，升温至60~100°C，恒温老化1小时后，转移到板框洗涤。
2.(3)将步骤(2)洗涤好的物料打散制成浆料，将浆料送入干燥系统干燥，干燥系统进口温度为400~500°C，干燥后将浆料转移到雾化器制得母料。
3.4)将步骤(3)制得的母料投入流化粉碎机中，调节粉碎进气量、分级机转速、密封器压力、引风机风量，制得成品。
4.权利要求1的方法，其特征在于:泡花碱的浓度为10~50Be(波美度)，硫酸浓度为10%~50%,酸流率为.0.5~3.0m3/h。
5.权利要求1的方法，其特征在于:粉碎进气量为2.3~2.5kg，分级机转速为45~70Hz，密封压力为3kg，引风机流量为-2.0。
6.一种粒径可控的纳米二氧化硅，其特征在于:平均粒径D50为4~6um，并按照下列步骤制得: (1）向合成釜内加入泡花碱，在常温状态下，开启搅拌，加入硫酸，控制酸流率调节PH为I~4，缓慢反应，待造粒均匀，制得浆料； (2)向步骤(1)的浆料中加入硅烷偶联剂或表面改性剂，搅拌均匀后，升温至60~100°C，恒温老化I小时后，转移到板框洗涤。
7.(3)将步骤(2)洗涤好的物料打散制成浆料，将浆料送入干燥系统干燥，干燥系统进口温度为400~500°C，干燥后将浆料转移到雾化器制得母料。
8.(4)将步骤(3)制得的母料投入流化粉碎机中，调节粉碎进气量、分级机转速、密封器压力、引风机风量，制得成品。
9.权利要求4的纳米二氧化硅，其特征在于:泡花碱的浓度为10~50Be(波美度)，硫酸浓度为10%~50%,酸流率为0.5~3.0mVh。
10.权利要求4的纳米二氧化硅，其特征在于:粉碎进气量为2.3~2.5kg，分级机转速为45~70Hz，密封压力为3kg，引风机流量为-2.0。
【文档编号】C09C3/04GK103911022SQ201410141916
【公开日】2014年7月9日 申请日期:2014年4月10日 优先权日:2014年4月10日
【发明者】武晓旭, 杨子敏 申请人:福建省顺昌县新和纳米硅业有限公司