一种抗菌水性UV光固化陶瓷喷墨油墨及其制备方法与流程

文档序号:11832404阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种抗菌水性UV光固化陶瓷喷墨油墨的制备方法,其包括以下步骤:

步骤A、先将20~30%水性丙烯酸酯、1~20%溶剂和0.5~3%油墨助剂经高速分散机充分混合后,边高速搅拌边加入20~38%陶瓷色料,然后转速提高一倍,高速分散30~60min,再加入10~20%水性环氧丙烯酸酯,继续高速搅拌至混合均匀;再加入0.1~5%抗菌复合物,继续高速搅拌至混合均匀,获得混合物料;

步骤B、将混合物料先经球磨机进行初步研磨分散,然后转入砂磨机进一步研磨分散,直至其中的所述陶瓷色料的细度达到低于300nm;

步骤C、加入0.5~4%水性光引发剂,经搅拌分散均匀后,获得UV 光固化陶瓷喷墨油墨的成品。

2.根据权利要求1所述的抗菌水性UV光固化陶瓷喷墨油墨的制备方法,其特征在于,所述抗菌复合物的制备方法如下:

(1)称取0.3~1gC60粉末,量取80~100ml质量分数为98%的浓硫酸,将C60粉末和浓硫酸在烧杯中混合,烧杯放在冰水浴中,同时以500~600rpm的速度搅拌,得混合液;称取1~3g高锰酸钾粉末,缓慢的加入上述混合液中;移去冰水浴,换成水浴,保持水浴温度30~40℃,反应3~5h;快速加入100~150ml纯水,过滤,然后用截留分子量为1000的透析袋透析3~5天,得GQDs悬浮液;100~150rpm速度搅拌GQDs悬浮液,同时激光辐照30~60min,激光辐照功率为0.5~2W;备用;

(2)超声搅拌50~60mlGQDs悬浮液,滴加浓度为0.001~0.01mol/L硝酸银水溶液;逐滴加入浓度为0.1~0.5mol/L磷酸二氢铵溶液,超声搅拌10~20min;逐滴加入0.5~1mol/L氢氧化钠溶液,调节PH值至11,而后静置、离心,用去离子水和乙醇交替洗涤三次,真空干燥,得GQDs/Ag2O;

(3)取1~3gGQDs/Ag2O超声搅拌分散于80~120ml水溶液中;逐滴加入浓度为0.005~0.05mol/L硝酸铈水溶液,30~60min后逐滴加入浓度为0.005~0.05mol/L硝酸锌水溶液,GQDs/Ag2O水溶液、硝酸铈水溶液与硝酸锌水溶液体积比为1:0.1~0.2:0.2~0.4;继续超声搅拌,调节混合溶液PH值至7.0;边超声搅拌,边加入4~8mL质量分数为50%的水合肼,在30~40℃下还原反应0.5~1h;之后,再加入40~50mL质量分数为50%的水合肼,在85℃下还原反应30~48h后;过滤,用去离子水洗涤数次,真空干燥,得GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce;

(4)将0.1~0.5gGQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce超声搅拌分散于水溶液中;之后加入体积比3~5:1的水和氨水,搅拌均匀后加入,调节pH值为9~10,反应温度为20~25℃,反应30~60min;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗获得沉淀;将该沉淀在80~90℃下干燥2~4h,以得到GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce/SiO2;将GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce/SiO2置于氩气气氛下进行500~800℃热处理1~2h,冷却至室温后,浸没在氢氟酸中以超声功率100~150W进行超声10~15min,去除表面局部二氧化硅,离心并干燥,获得抗菌粉;

(5)氮气环境下,将浓度为0.05~0.5mol/L的质子酸溶液和浓度为0.05~0.5mol/L的十二烷基苯磺酸以体积比2~4:2混合,同时加入步骤(4)制得的抗菌粉,磁力搅拌60~120min后加入苯胺,抗菌粉与苯胺质量比为2:12~18;持续搅拌60~90min后,逐滴滴加过硫酸铵,苯胺与过硫酸铵摩尔比为1:1;20℃~30℃下反应15~30h;丙酮、去离子水洗涤数次后真空干燥,碾磨得纳米聚苯胺/抗菌粉复合物;

(6)用溶胶-凝胶法制备二氧化钛溶胶,向溶胶中加入占溶胶0.01~1.0wt%的纳米聚苯胺/抗菌粉复合物,混合均匀;静置陈化3~5d后置烘箱60℃~120℃烘干;碾磨后将所得复合物400~550℃下煅烧1~2h,去除聚苯胺,得多孔二氧化钛/抗菌粉复合物;

(7)将30~45%环氧树脂、35~50%酚醛树脂及8~20%多孔二氧化钛/抗菌粉复合物充分混合,加入适量的乙酸丁酯放入球磨机中分散解胶,排料后,检测、调整配制成可以涂敷的浆料;将此浆料涂敷于基板上,干燥成膜;然后放在充氮保护气氛炉中,升温到900~1000℃,保温1~2h;将膜刮离该基板,获得抗菌复合物。

3.根据权利要求2所述的抗菌水性UV光固化陶瓷喷墨油墨的制备方法,其特征在于,步骤(4)和(5)之间增加一步骤:取三维海绵状石墨烯超声搅拌分散于水溶液中,逐滴加入GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce/SiO2水溶液中,三维海绵状石墨烯与GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce/SiO2的重量比为1:1~5;10~100W超声60~120min,静置,去离子水洗涤数次,干燥得GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce/SiO2/石墨烯抗菌粉。

4.一种抗菌水性UV光固化陶瓷喷墨油墨的制备方法,其包括以下步骤:

步骤A、先将20~30%水性丙烯酸酯、1~20%溶剂和0.5~3%油墨助剂经高速分散机充分混合后,边高速搅拌边加入20~38%陶瓷色料,然后转速提高一倍,高速分散30~60min,再加入10~20%水性环氧丙烯酸酯,继续高速搅拌至混合均匀;再加入0.1~5%抗菌复合物,继续高速搅拌至混合均匀,获得混合物料;

步骤B、将混合物料先经球磨机进行初步研磨分散,然后转入砂磨机进一步研磨分散,直至其中的所述陶瓷色料的细度达到低于300nm;

步骤C、加入0.5~4%水性光引发剂,经搅拌分散均匀后,获得UV 光固化陶瓷喷墨油墨的成品;

其中,所述抗菌复合物的制备方法如下:

(1)称取0.3~1gC60粉末,量取80~100ml质量分数为98%的浓硫酸,将C60粉末和浓硫酸在烧杯中混合,烧杯放在冰水浴中,同时以500~600rpm的速度搅拌,得混合液;称取1~3g高锰酸钾粉末,缓慢的加入上述混合液中;移去冰水浴,换成水浴,保持水浴温度30~40℃,反应3~5h;快速加入100~150ml纯水,过滤,然后用截留分子量为1000的透析袋透析3~5天,得GQDs悬浮液;100~150rpm速度搅拌GQDs悬浮液,同时激光辐照30~60min,激光辐照功率为0.5~2W;备用;

(2)超声搅拌50~60mlGQDs悬浮液,滴加浓度为0.001~0.01mol/L硝酸银水溶液;逐滴加入浓度为0.1~0.5mol/L磷酸二氢铵溶液,超声搅拌10~20min;逐滴加入0.5~1mol/L氢氧化钠溶液,调节PH值至11,而后静置、离心,用去离子水和乙醇交替洗涤三次,真空干燥,得GQDs/Ag2O;

(3)取1~3gGQDs/Ag2O超声搅拌分散于水溶液中;逐滴加入浓度为0.05~0.5g/100mlZnO量子点水溶液,超声功率搅拌速度各减半;60~90min后,静置,过滤,用去离子水洗涤数次,真空干燥,得GQDs/Ag2O/ZnO抗菌粉;

(4)氮气环境下,将浓度为0.05~0.5mol/L的质子酸溶液和浓度为0.05~0.5mol/L的十二烷基苯磺酸以体积比2~4:2混合,同时加入步骤(4)制得的抗菌粉,磁力搅拌60~120min后加入苯胺,抗菌粉与苯胺质量比为2:12~18;持续搅拌60~90min后,逐滴滴加过硫酸铵,苯胺与过硫酸铵摩尔比为1:1;20℃~30℃下反应15~30h;丙酮、去离子水洗涤数次后真空干燥,碾磨得纳米聚苯胺/抗菌粉复合物;

(5)用溶胶-凝胶法制备二氧化钛溶胶,向溶胶中加入占溶胶0.01~1.0wt%的纳米聚苯胺/抗菌粉复合物,混合均匀;静置陈化3~5d后置烘箱60℃~120℃烘干;碾磨后将所得复合物400~550℃下煅烧1~2h,去除聚苯胺,得多孔二氧化钛/抗菌粉复合物;

(6)将30~45%环氧树脂、35~50%酚醛树脂及8~20%多孔二氧化钛/抗菌粉复合物充分混合,加入适量的乙酸丁酯放入球磨机中分散解胶,排料后,检测、调整配制成可以涂敷的浆料;将此浆料涂敷于基板上,干燥成膜;然后放在充氮保护气氛炉中,升温到900~1000℃,保温1~2h;将膜刮离该基板,获得抗菌复合物。

5.根据权利要求4所述的抗菌水性UV光固化陶瓷喷墨油墨的制备方法,其特征在于,步骤(3)和(4)之间增加一步骤:取三维海绵状石墨烯超声搅拌分散于水溶液中,逐滴加入GQDs/Ag2O/ZnO水溶液中,三维海绵状石墨烯与GQDs/Ag2O/ZnO的重量比为1:1~5;10~100W超声60~120min,静置,去离子水洗涤数次,干燥得GQDs/Ag2O/ZnO/石墨烯抗菌粉。

6.一种抗菌水性UV光固化陶瓷喷墨油墨,其含有如下重量百分比的组份: 10~20%水性环氧丙烯酸酯、20~30%水性丙烯酸酯、0.5~4%水性光引发剂、20~38%陶瓷色料、1~20%溶剂、0.5~3%油墨助剂及0.1~5%抗菌复合物。

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