一种UV湿气双重固化压敏胶粘剂的制备方法与流程

文档序号:11104803阅读:514来源:国知局

本发明涉及一种压敏胶粘剂的制备方法,具体地说是一种UV湿气双重固化压敏胶粘剂的制备方法,属于胶粘剂技术领域。



背景技术:

随着社会的发展,工业上尤其是电子封装领域对压敏胶粘剂的需求与日俱增,同时也对压敏胶粘剂的性能提出了更高的要求,其中之一就是要克服现有压敏胶粘剂不能同时具备高压敏性与高本体强度的缺点,本发明的UV湿气双重固化压敏胶粘剂可以很好地解决上述问题。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是提供一种具有高压敏性和高本体强度的UV湿气双重固化压敏胶粘剂及其制备方法。

本发明解决上述问题的技术方案如下:一种UV湿气双重固化压敏胶粘剂,其质量份数组成为: 丙烯酸酯预聚物80-100份、交联剂0.1-2份、光引发剂1-10份、增粘树脂5-30份。

进一步地,丙烯酸酯预聚物的质量组成为:异氰酸酯改性的丙烯酸酯5-20份、丙烯酸酯粘性单体50-100份、丙烯酸酯内聚单体5-20份、热引发剂0.01-0.05份。

进一步地,所述异氰酸酯改性的丙烯酸酯的合成方法为: 将二异氰酸酯、阻聚剂对羟基苯甲醚、催化剂二月桂酸二丁基锡加入至装有温度计的三口烧瓶中,搅拌至阻聚剂完全溶解,升温至60-65℃,开始滴加2,3-二羟基丙烯酸丙酯,保持温度在70-75℃,反应2-3h,采用正丁胺滴定法测试-NCO基团的含量至理论计算量时停止加热反应,得异氰酸酯改性丙烯酸酯PUA;所述二异氰酸酯与2,3-二羟基丙烯酸丙酯的摩尔比为2 : 1.03~1.25。其化学反应式如下:

其中R表示氢化二苯甲烷二异氰酸酯(HMDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、氢化甲苯二异氰酸酯(HTDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)或苯二甲基二异氰酸酯(XDI)分子中不包含异氰酸酯的部分。

进一步地,所述丙烯酸酯粘性单体为丙烯酸月桂酯(LA)、丙烯酸异辛酯(2-EHA)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸异丁酯(i-BMA)、丙烯酸乙酯(EA)或四氢呋喃丙烯酸酯(THFA)中的一种或任意几种混合。

进一步地,所述丙烯酸酯内聚单体为甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸乙酯(EMA)、醋酸乙烯酯(VA)、丙烯酰吗啉(ACMO)或丙烯酸异冰片酯(IBOA)中的一种或任意几种混合。

进一步地,所述的丙烯酸酯预聚物,其合成方法为:将5-20份异氰酸酯改性的丙烯酸酯、50-100份丙烯酸酯粘性单体、5-20份丙烯酸酯内聚单体、0.01-0.05份热引发剂偶氮二异丁腈AIBN依次置于反应釜内,升温至80-85℃,-0.1~ -0.05MPa真空度条件下搅拌混合均匀,反应0.5-2h,即得所述丙烯酸酯预聚物。

其分子结构式如下所示:

其中,x为10-50的正整数,y为40-100的正整数;R1、R2、R3表示上述丙烯酸酯粘性单体和内聚单体中除(甲基)丙烯酰氧基的部分。

进一步地,所述交联剂为双官或多官丙烯酸酯单体:二丙二醇二丙烯酸酯(DPGDA)、1,3丁二醇二丙烯酸酯(BGDA)、1,4丁二醇二丙烯酸酯(1,4-BDDA)、1,6己二醇二甲基丙烯酸酯(HDDMA)、1,6己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、季戍四醇三丙烯酸酯(PET3A)中的一种或任意几种混合。

进一步地,所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦(TPO)、1-羟基环己基苯基甲酮(184)、 安息香双甲醚(651)、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(819)、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮(369)、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮(907)、二苯甲酮(BP)、异丙基硫杂蒽酮(ITX)中的一种或任意几种混合。

本发明的有益效果是:本发明制备的一种UV湿气双重固化压敏胶粘剂,解决了常规压敏胶粘剂高压敏性与高本体强度不能兼得的缺点,即本发明制备的压敏胶粘剂同时具备高压敏性与高本体强度。

具体实施例

以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。

实施例一至三:

(1)异氰酸酯改性丙烯酸酯的合成

将甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI-100) 174.16g,阻聚剂对羟基苯甲醚0.13g,催化剂二月桂酸二丁基锡0.08g加入到带有温度计的三口烧瓶中,搅拌至阻聚剂完全溶解,升温至60℃,滴加2,3-二羟基丙烯酸丙酯76.65g,保持温度在70℃反应2h,至-NCO基团含量为16%时停止反应,得异氰酸酯改性的丙烯酸酯PUA;

(2)丙烯酸酯预聚物的合成

将步骤(1)合成的异氰酸酯改性的丙烯酸酯PUA、丙烯酸酯粘性单体、丙烯酸酯内聚单体、热引发剂AIBN按表一的比例,依次置于反应釜内,升温至85℃,反应1.5h;

(3)将步骤(2)合成的丙烯酸酯预聚物、交联剂、增粘树脂、光引发剂加入反应釜内按表一的比例,-0.09MPa真空度条件下搅拌混合均匀。

对比例一至三:

(1)丙烯酸酯预聚物的合成

将2,3-二羟基丙烯酸丙酯、丙烯酸酯粘性单体、丙烯酸酯内聚单体、热引发剂AIBN依次置于反应釜内,升温至85℃,反应1.5h;

(2)将丙烯酸酯预聚物、交联剂、增粘树脂、光引发剂加入反应釜内, -0.09MPa真空度条件下搅拌混合均匀。

表一:实施例与对比例原料组成

测试项目 以180°剥离强度表示压敏性;以剪切强度表示胶层本体强度。

制样方法 将本发明的UV湿气双重固化压敏胶粘剂涂布于PET非离型膜上,胶膜厚度控制在100μm左右,使用波长为365nm 的UVLED面光源辐照2000mJ/cm2;将胶膜与不锈钢板贴合,置于25℃、50%相对湿度的恒温恒湿箱中不同时间。

表二:实施例与对比例测试结果

注:以上测试结果全部为胶层本体破坏

由上述测试结果可以分析得出,本发明制备的UV湿气双重固化压敏胶粘剂经过UV和湿气双重固化后:180°剥离强度略有提升,剪切强度大幅提升;而未经改性的压敏胶基本没有变化。由此可知,本发明的一种UV湿气双重固化压敏胶粘剂与现有的光固化压敏胶粘剂相比,在具备高压敏性的同时通过湿气后固化兼备高本体强度,粘接性能更加优良、可靠。

以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明的范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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