本发明涉及一种密封胶，具体涉及一种异氰酸酯化炭黑/聚氨酯导电密封胶及其制备方法。
背景技术：
导电聚合物材料是功能材料的一个重要分支。随着电子工业及信息技术等产业的迅速发展，对于具有导电功能的聚合物材料的需求越来越迫切。由于导电聚合物材料具有质量轻、易加工成各种复杂形状、尺寸稳定性好以及电阻率在较大范围内可调等特点，因而在防静电、导电、电磁屏蔽及电化学等领域中应用广泛。
聚氨酯（pu）胶粘剂是一类由多异氰酸酯与多元醇反应制取的具有独特性能的高聚物，因具有良好的耐低温性、耐化学腐蚀性、耐摩擦性和柔韧性等特点，故其应用范围较为广泛。但是，pu本身是一种绝缘材料，其抗静电性和导电性能较差，从而使其应用领域的拓展受到限制。
奚香荣、于朝生等人在其《还原纳米石墨/聚氨酯导电胶的制备与性能研究》一文中，利用异氰酸酯与多元醇在不同的反应条件下制取三种性能不同的聚氨酯预聚体（puⅰ、puⅱ和puⅲ），然后分别与还原纳米石墨、三羟甲基丙烷混合制备三种pu导电胶，其导电性能与力学性能均有明显提高。但其石墨的直接填充加入，与聚氨酯基体相容性差，容易发生团聚，造成电缆中电场的不均匀性。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明提供一种异氰酸酯化炭黑/聚氨酯导电密封胶及其制备方法。
一种异氰酸酯化炭黑/聚氨酯导电密封胶，其制备首先将炭黑进行表面氧化处理，再使用甲苯二异氰酸酯将其异氰酸酯官能团化，然后参与多元醇与多异氰酸酯的共聚反应，得到异氰酸酯化炭黑/聚氨酯预聚体，之后与液体丁基橡胶等混合制得导电密封胶，具有均匀电场的效果。
具体步骤如下：
（1）炭黑的表面氧化处理：
将10-16份炭黑与55-70份氧化剂加入到三口烧瓶中，机械搅拌，油浴加热，在75-85℃温度下反应8-11小时，反应结束后，冷却到室温，过滤，用去离子水反复洗涤，直到滤液呈中性为止，最后将滤渣于70-85℃下烘干，即得表面氧化改性炭黑；
（2）炭黑表面的异氰酸酯官能团化：
将上述表面氧化改性炭黑、35-40份甲苯二异氰酸酯加入三口烧瓶中，甲苯为溶剂，机械搅拌，加入2-6份三乙胺作缚酸剂，冰浴反应25-35分钟，之后缓慢加热到110-130℃继续反应20-30分钟，反应产物于80℃旋转蒸发除去未反应的异氰酸酯，即得异氰酸酯化炭黑；
（3）异氰酸酯化炭黑/聚氨酯预聚体的制备：
在装有电动搅拌器、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中，加入65-80份聚丙二醇2000，于80-100℃抽真空脱去水分，冷却至55-65℃，然后在氮气保护下加入40-55份甲苯二异氰酸酯及步骤（2）异氰酸酯化炭黑，控温反应4-6小时，制得异氰酸酯化炭黑/聚氨酯预聚体；
（4）异氰酸酯化炭黑/聚氨酯导电密封胶的制备：
在上述聚氨酯预聚体中加入8-20份液体丁基橡胶，控制温度在45-55℃条件下加入2-7份二月桂酸二丁基锡、2-9份三羟甲基丙烷，混合均匀后在三辊研磨机上混合5-25分钟，封装储存即可。
其中，所述的氧化剂由浓硫酸与过氧化氢混合组成，其中浓硫酸的用量为65-70%。
其中，所述的步骤（3）中控制反应温度在60-70℃。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明首先使用浓硫酸与过氧化氢混合物作为氧化剂将炭黑进行表面氧化处理，随着氧化程度的加深，炭黑表面的含氧基团提升，生成弱酸性的羟基，可以有效解决纳米粒子的团聚体状态，之后利用纳米粒子表面的羟基，与甲苯二异氰酸酯的对位异氰酸根反应，使炭黑表面接枝有异氰酸根，参与聚氨酯预聚体反应，提高了导电填料炭黑在聚氨酯密封胶中的相容性，均匀分散在导电密封胶中，可有效降低电缆中电场的不均匀。
（2）本发明密封胶中导电炭黑填料之间接触且搭接紧凑，并在导电密封胶中形成连续的导电通路，从而使导电密封胶具有导电性，体系由绝缘体变为导体，另外炭黑表面异氰酸根活性基团与聚氨酯大分子发生键和作用，炭黑可填充聚氨酯密封胶层中的空隙，从而使导电密封胶的粘接性能得以增强。
具体实施方式
一种异氰酸酯化炭黑/聚氨酯导电密封胶，其制备首先将炭黑进行表面氧化处理，再使用甲苯二异氰酸酯将其异氰酸酯官能团化，然后参与多元醇与多异氰酸酯的共聚反应，得到异氰酸酯化炭黑/聚氨酯预聚体，之后与液体丁基橡胶等混合制得导电密封胶，具有均匀电场的效果。
具体步骤如下：
（1）炭黑的表面氧化处理：
将15份炭黑与60份氧化剂加入到三口烧瓶中，机械搅拌，油浴加热，在80℃温度下反应10小时，反应结束后，冷却到室温，过滤，用去离子水反复洗涤，直到滤液呈中性为止，最后将滤渣于80℃下烘干，即得表面氧化改性炭黑；
（2）炭黑表面的异氰酸酯官能团化：
将上述表面氧化改性炭黑、35份甲苯二异氰酸酯加入三口烧瓶中，甲苯为溶剂，机械搅拌，加入3份三乙胺作缚酸剂，冰浴反应30分钟，之后缓慢加热到120℃继续反应25分钟，反应产物于80℃旋转蒸发除去未反应的异氰酸酯，即得异氰酸酯化炭黑；
（3）异氰酸酯化炭黑/聚氨酯预聚体的制备：
在装有电动搅拌器、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中，加入75份聚丙二醇2000，于90℃抽真空脱去水分，冷却至60℃，然后在氮气保护下加入46份甲苯二异氰酸酯及步骤（2）异氰酸酯化炭黑，控温反应5小时，制得异氰酸酯化炭黑/聚氨酯预聚体；
（4）异氰酸酯化炭黑/聚氨酯导电密封胶的制备：
在上述聚氨酯预聚体中加入12份液体丁基橡胶，控制温度在50℃条件下加入4份二月桂酸二丁基锡、6份三羟甲基丙烷，混合均匀后在三辊研磨机上混合15分钟，封装储存即可。
其中，所述的氧化剂由浓硫酸与过氧化氢混合组成，其中浓硫酸的用量为65-70%。
其中，所述的步骤（3）中控制反应温度在60-70℃。