一种Gd3+掺杂ZnS纳米晶制备方法与流程

文档序号:11569825阅读:247来源:国知局

本发明涉及一种gd3+掺杂zns纳米晶的制备方法。



背景技术:

在众多半导体纳米材料中,硫化锌作为一种重要的半导体材料被广泛应用于非线性光学器件、太阳能电池、传感器件、紫外发光二极管和平板显示器中。当前ii-vi族半导体zns纳米材料的制备可分为物理方法和化学方法,物理方法主要有等离子蒸发法、电子束蒸发、溅射法、激光束法和真空冷凝法等。化学方法主要包括气相反应法、模板法、微乳液反应法和水热法等。

硫化锌通过掺杂可以改善和提高硫化物半导体纳米材料的光学、磁学、电学等性质,纳米微粒由于量子尺寸效应、表面效应、库仑阻塞效应和宏观量子隧道效应等会使得zns纳米微粒表现出许多特有的性质和功能。稀土掺杂的ii-vi族半导体zns纳米材料作为一类特殊的体系近来已引起了人们的极大兴趣,原因在于这类掺杂半导体纳米晶能表现出不同于掺杂的体材料半导体的性质。

现有的zns的合成方法中大多成本高,工艺复杂,制备过程往往需要昂贵的仪器设备,试验条件要求比较高。



技术实现要素:

本发明的目的是采用溶胶凝胶法在室温下合成zns:gd3+纳米晶。

为了达到上述目的,本发明的技术方案是提供了一种gd3+掺杂zns纳米晶制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

将乙酸锌和乙酸钆溶于无水乙醇溶液中,搅拌直至完全溶解,并在溶液中放入pvp,定义为混合液一,使用磁力搅拌对混合液一进行剧烈搅拌,在剧烈搅拌过程中,将硫化钠与水乙醇溶液配成混合液二,使用碱式滴定管在通风橱内往混合液一中缓慢滴入混合液二,至白色沉淀形成后静置,然后用胶头滴管吸入少量白色沉淀部分并涂于已清洗过的硅片衬底上,经过加热处理后得钆离子掺杂硫化锌纳米晶。

优选地,所述乙酸锌与所述乙酸钆的摩尔比为30∶1~40∶1,所述乙酸锌在所述无水乙醇溶液中的摩尔浓度为0.03~0.05mol/l,所述pvp与锌的摩尔比为0.006~0.009。

优选地,所述剧烈搅拌持续1小时以上。

优选地,所述硫化钠与在所述水乙醇溶液中的摩尔浓度为0.1~0.15mol/l。

优选地,所述加热处理的温度为70℃~90℃。

本发明采用溶胶凝胶法在室温下合成zns:gd3+纳米晶。溶胶凝胶法是低温或温和条件下制备纳米材料的重要方法。其特点是采用液体化学试剂或将粉状试剂溶于溶剂为原料,反应物在液相下均匀混合并进行反应;反应生成物是稳定的溶胶体系无沉淀生成,放置一段时间转变为凝胶。它的主要优点在于制品的均匀度高、反应易于控制,工艺和设备简单、污染少、成本较低、所以它是一种易于商业化的制备方法。

本发明主要以具有水溶性的聚乙烯吡咯烷酮pvp作为稳定剂,以乙酸锌、乙酸钆和硫化钠作为反应物,在水和无水乙醇的混合液中通过离子交换反应合成稳定的zns:gd3+纳米晶,同时记录了zns:gd3+纳米晶在室温下的光致发光谱,并对它们的荧光光谱和磁学特性进行了分析。

本发明通过成本较低、环境友好、工艺简单的溶胶凝胶法来利用以乙酸锌、乙酸钆和硫化钠作为反应物,在水和无水乙醇的混合液中通过离子交换反应合成稳定的zns:gd3+纳米晶,gd是镧系中较特殊的元素,gd作为三价元素掺杂硫化锌将在发光二极管、光传感器等领域都有潜在的应用前景。

附图说明

图1为室温pl发光光谱。

具体实施方式

为使本发明更明显易懂,兹以优选实施例作详细说明如下。

本发明提供的一种gd3+掺杂zns纳米晶制备方法包括以下步骤:

首先将2mmol乙酸锌和0.05mmol乙酸钆溶于50ml无水乙醇溶液中,搅拌直至完全溶解,并在溶液中放入pvp,定义为混合液一,pvp与锌的摩尔比为0.007,使用磁力搅拌进行剧烈搅拌一小时。

在混合液一剧烈搅拌过程中,将0.48g硫化钠与40ml水和10ml乙醇的水乙醇溶液配成混合液二,使用碱式滴定管在通风橱内往混合液一中缓慢滴入混合液二,直至白色沉淀形成。

白色沉淀形成后静置,然后用胶头滴管吸入少量白色沉淀部分并涂于已清洗过的硅片衬底上,经过80℃加热处理后可得钆离子掺杂硫化锌纳米晶样品。

本发明要以具有水溶性的聚乙烯吡咯烷酮pvp作为稳定剂,以乙酸锌、乙酸钆和硫化钠作为反应物,在水和无水乙醇的混合液中通过离子交换反应合成稳定的zns:gd3+纳米晶,图1表示了zns:gd3+纳米晶的荧光光谱,在较长的波段处有一些发光峰如图中箭头所示,它们属于gd3+离子自身的特有发光峰,这种现象表明成功合成zns:gd3+纳米晶材料。



技术特征:

技术总结
本发明提供了一种Gd3+掺杂ZnS纳米晶制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将乙酸锌和乙酸钆溶于无水乙醇溶液中,搅拌直至完全溶解,并在溶液中放入PVP,定义为混合液一,使用磁力搅拌对混合液一进行剧烈搅拌,在剧烈搅拌过程中,将硫化钠与水乙醇溶液配成混合液二,使用碱式滴定管在通风橱内往混合液一中缓慢滴入混合液二,至白色沉淀形成后静置,然后用胶头滴管吸入少量白色沉淀部分并涂于已清洗过的硅片衬底上,经过加热处理后得钆离子掺杂硫化锌纳米晶。本发明通过成本较低、环境友好、工艺简单的溶胶凝胶法来利用以乙酸锌、乙酸钆和硫化钠作为反应物,在水和无水乙醇的混合液中通过离子交换反应合成稳定的ZnS:Gd3+纳米晶。

技术研发人员:叶小亮
受保护的技术使用者:上海电机学院
技术研发日:2017.05.15
技术公布日:2017.08.11
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