一种蓝莓色素微胶囊及其制备方法与流程

本发明涉及一种蓝莓色素微胶囊及其制备方法，属于食品加工技术领域。

背景技术：

蓝莓果实中的色素属于以2-苯基苯并吡喃(c6-c3-c6)为母核的黄酮类化合物，其作为天然抗氧化剂和自由基清除剂，具有抗氧化、促进视红素再合成、提高免疫力、抗心血管疾病、抗衰老等多种生理活性功能，在食品、化妆品、药品等领域有着广阔的应用前景。但蓝莓色素是水溶性色素，为黄烊盐阳离子，碱性和氧化性强，其母核上的酚羟基呈酸性和还原性，其吡喃环上共轭双键容易发生b-环电子移位，所以酸、碱、氧化剂、光辐射等环境因子都可以与蓝莓花色素作用，发生醌型碱、假碱、查耳酮、加成、开环、水化等化学结构的改变。蓝莓色素这种化学结构的不稳定性严重影响其生理活性的发挥，甚至使活性消失，使其应用受到了很大限制，而微胶囊技术则是解决这一问题的有效途径。

微胶囊技术是将具有功能活性的芯材包埋在微小而密封的壁材中，阻止芯材与光和热等外界环境的直接接触，提高芯材的稳定性，已在食品、化妆品、药品等领域得到广泛应用。目前，芯材属于油溶类物质的微胶囊技术已经比较成熟，如申请号为cn200810015871.5的中国专利公开了“一种叶黄素微胶囊及其制备方法”，其将叶黄素溶于有机溶剂，加入到含乳化剂和抗氧化剂的阿拉伯胶溶液中均质乳化，再加到壳聚糖或明胶溶液中凝聚成囊，热风干燥得微胶囊。而芯材属于水溶性物质的微胶囊则研究得较少，国外已经商品化的水溶性芯材的微胶囊产品主要有硫酸亚铁、柠檬酸等，国内对该方面的研究主要有碳酸氢钠、维生素c、左旋肉碱等。申请号为cn200720154938.4的中国专利公开了“一种低聚原花青素微胶囊”，其微胶囊由一层麦芽糊精和阿拉伯胶为壁材的胶囊皮包裹胶囊内容物构成，其中内容物为低聚原花青素粉末状固体。不同的芯材和不同的微胶囊化方法对于微胶囊化壁材有不同的要求，以蓝莓色素为芯材，壳聚糖、三聚磷酸钠和海藻酸钠为壁材，采用复凝聚-真空冷冻干燥技术在蓝莓色素包埋方面的研究还未见到报道。

技术实现要素：

针对蓝莓色素易溶于水和在光照、高温和氧气的作用下很容易发生氧化降解，难以在目前食品中广泛使用的问题，本发明公开了一种蓝莓色素微胶囊及其制备方法，提出一种保持水溶性色素稳定性和扩大使用范围的微胶囊化技术，以增加其分散性和对热、光和氧等的耐受性。

为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：

本发明公开了一种蓝莓色素微胶囊，其特点在于：所述微胶囊的壁材由壳聚糖、三聚磷酸钠和海藻酸钠组成，芯材为水溶性的蓝莓色素。

本发明蓝莓色素微胶囊的制备方法为：采用高压均质使芯材乳化，然后通过复凝聚法使微胶囊形成，再经真空冷冻干燥，即获得目标产品蓝莓色素微胶囊。具体的，包括壁材溶液的制备、芯材的乳化、微胶囊形成和微胶囊干燥四个步骤，具体步骤如下：

(1)壁材溶液的制备：

30℃～40℃水浴条件下，将壳聚糖加入到去离子水中，搅拌至完全溶解，获得质量浓度0.5～2％的壳聚糖溶液；

将三聚磷酸钠和海藻酸钠加入到去离子水中，用磁力搅拌器搅拌至溶液成透明状态，获得三聚磷酸钠-海藻酸钠混合溶液，其中三聚磷酸钠的质量浓度为1～3％、海藻酸钠的质量浓度为0.4～0.6％；

(2)芯材的乳化：

按照壳聚糖、吐温-80、蔗糖脂肪酸酯se-5质量比为10:1:1，在30℃～40℃水浴条件下，向步骤(1)配置的壳聚糖溶液中加入吐温-80和蔗糖脂肪酸酯se-5，搅拌均匀后，向所得混合液中加入蓝莓色素，充分搅拌至蓝莓色素溶解，再进一步利用高压均质乳化机在压力40mpa条件下乳化2次，获得蓝莓色素/壳聚糖乳化液；其中，蓝莓色素与所述混合液的体积比1:5～15；

(3)微胶囊形成：

将步骤(2)所得蓝莓色素/壳聚糖乳化液置于雾化器中，以10ml/min的速度滴加进步骤(1)配置的三聚磷酸钠-海藻酸钠混合溶液中，形成微胶囊，离心，使微胶囊沉降；

所述蓝莓色素/壳聚糖乳化液与所述三聚磷酸钠-海藻酸钠混合溶液的体积比为11:20～40；

(4)微胶囊干燥：

将沉降后微胶囊置于﹣85℃冰箱中冷冻至少2h后，再真空冷冻干燥，即获得目标产品蓝莓色素微胶囊。

优选的，所述蓝莓色素的提取方法为：将蓝莓在-18℃条件下冷冻5～10天，然后取出并室温解冻1h，再按照料液比1g:10ml加入到ph＝3的食用酒精中，置于40℃的恒温水浴锅中浸提120min，抽滤，收集滤液，剩余滤渣按相同条件重复操作一次，合并两次的滤液并离心，然后旋转蒸发浓缩，即获得蓝莓色素浸膏。

优选的，步骤(3)所述的离心是在10000r/min条件下离心10min。

优选的，步骤(1)所述的壳聚糖溶液的质量浓度为1％，所述三聚磷酸钠-海藻酸钠混合溶液中三聚磷酸钠的质量浓度为2％、海藻酸钠的质量浓度为0.5％；步骤(2)中蓝莓色素与所述混合液的体积比1:10；步骤(3)中所述蓝莓色素/壳聚糖乳化液与所述三聚磷酸钠-海藻酸钠混合溶液的体积比为11:30。

本发明的有益效果体现在：

1、本发明制备工艺过程简单、制备条件温和、易于推广，制得的微胶囊分散性好、稳定性高，适合用于食品、保健品、化妆品等行业。

2、本发明采用微胶囊化技术将蓝莓色素提取物通过复凝聚-真空冷冻干燥技术制成微胶囊，不仅有效地保留其中的功能性成分，而且保持蓝莓固有的风味和营养，可作为进一步深加工的原料，开发各种食品产品，如功能性食品等；并且能降低微生物的生存机会，在室温条件下长期运输、保藏，从而延长产品的供应季节，平衡产销高峰，具有很大的市场潜力。

3、本发明的蓝莓色素微胶囊制备方法具有以下优点：

(1)将蓝莓冷冻但不破碎用酸化食用酒精浸提，蓝莓色素得率和纯度高；

(2)采用壳聚糖、三聚磷酸钠和海藻酸钠为壁材，满足水溶性芯材类产品的需求；

(3)采用真空冷冻干燥技术，最大程度保持蓝莓色素的生物活性。

附图说明

图1为本发明所得蓝莓色素微胶囊的成品照片，其中a为胶囊外观结构，b为胶囊电镜结构图。

图2为实施例2所得蓝莓色素微胶囊的粒径大小和粒度分布图。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

下述实施例所用蓝莓色素浸膏按如下方法提取：将蓝莓在-18℃条件下冷冻5～10天，然后取出并室温解冻1h，再按照料液比(蓝莓质量与食用酒精体积的比)1g:10ml加入到ph＝3的食用酒精中，置于40℃的恒温水浴锅中浸提120min，抽滤，收集滤液，剩余滤渣按相同条件重复操作一次，合并两次的滤液并离心，然后旋转蒸发浓缩至冷凝管不再出酒精，即获得蓝莓色素浸膏。

实施例1

本实施例按如下步骤制备蓝莓色素微胶囊：

(1)壁材溶液的制备：

30℃～40℃水浴条件下，将壳聚糖加入到去离子水中，搅拌至完全溶解，获得质量浓度0.5％的壳聚糖溶液；

将三聚磷酸钠和海藻酸钠加入到去离子水中，用磁力搅拌器搅拌至溶液成透明状态，获得三聚磷酸钠-海藻酸钠混合溶液，其中三聚磷酸钠的质量浓度为1％、海藻酸钠的质量浓度为0.4％；

(2)芯材的乳化：

按照壳聚糖、吐温-80、蔗糖脂肪酸酯se-5质量比为10:1:1，在30℃～40℃水浴条件下向步骤(1)配置的壳聚糖溶液中加入吐温-80和蔗糖脂肪酸酯se-5，搅拌10min，向所得混合液中加入蓝莓色素浸膏，充分搅拌至蓝莓色素溶解，再进一步利用高压均质乳化机在压力40mpa条件下乳化2次，获得蓝莓色素/壳聚糖乳化液；其中，蓝莓色素与混合液的体积比为1:15；

(3)微胶囊形成：

将步骤(2)所得蓝莓色素/壳聚糖乳化液置于雾化器中，以10ml/min的速度滴加进步骤(1)配置的三聚磷酸钠-海藻酸钠混合溶液中，形成微胶囊，离心(10000r/min，10min)，使微胶囊沉降；

蓝莓色素/壳聚糖乳化液与所述三聚磷酸钠-海藻酸钠混合溶液的体积比为11:40；

(4)微胶囊干燥：

将沉降后微胶囊置于﹣85℃冰箱中冷冻至少2h后，再真空冷冻干燥，即获得目标产品蓝莓色素微胶囊。

实施例2

本实施例按如下步骤制备蓝莓色素微胶囊：

(1)壁材溶液的制备：

30℃～40℃水浴条件下，将壳聚糖加入到去离子水中，搅拌至完全溶解，获得质量浓度1％的壳聚糖溶液；

将三聚磷酸钠和海藻酸钠加入到去离子水中，用磁力搅拌器搅拌至溶液成透明状态，获得三聚磷酸钠-海藻酸钠混合溶液，其中三聚磷酸钠的质量浓度为2％、海藻酸钠的质量浓度为0.5％；

(2)芯材的乳化：

按照壳聚糖、吐温-80、蔗糖脂肪酸酯se-5质量比为10:1:1，在30℃～40℃水浴条件下向步骤(1)配置的壳聚糖溶液中加入吐温-80和蔗糖脂肪酸酯se-5，搅拌10min，向所得混合液中加入蓝莓色素浸膏，充分搅拌至蓝莓色素溶解，再进一步利用高压均质乳化机在压力40mpa条件下乳化2次，获得蓝莓色素/壳聚糖乳化液；其中，蓝莓色素与混合液的体积比为1:10；

(3)微胶囊形成：

将步骤(2)所得蓝莓色素/壳聚糖乳化液置于雾化器中，以10ml/min的速度滴加进步骤(1)配置的三聚磷酸钠-海藻酸钠混合溶液中，形成微胶囊，离心(10000r/min，10min)，使微胶囊沉降；

蓝莓色素/壳聚糖乳化液与三聚磷酸钠-海藻酸钠混合溶液的体积比为11:30；

(4)微胶囊干燥：

将沉降后微胶囊置于﹣85℃冰箱中冷冻至少2h后，再真空冷冻干燥，即获得目标产品蓝莓色素微胶囊。

实施例3

本实施例按如下步骤制备蓝莓色素微胶囊：

(1)壁材溶液的制备：

30℃～40℃水浴条件下，将壳聚糖加入到去离子水中，搅拌至完全溶解，获得质量浓度2％的壳聚糖溶液；

将三聚磷酸钠和海藻酸钠加入到去离子水中，用磁力搅拌器搅拌至溶液成透明状态，获得三聚磷酸钠-海藻酸钠混合溶液，其中三聚磷酸钠的质量浓度为3％、海藻酸钠的质量浓度为0.6％；

(2)芯材的乳化：

按照壳聚糖、吐温-80、蔗糖脂肪酸酯se-5质量比为10:1:1，在30℃～40℃水浴条件下向步骤(1)配置的壳聚糖溶液中加入吐温-80和蔗糖脂肪酸酯se-5，搅拌10min，向所得混合液中加入蓝莓色素浸膏，充分搅拌至蓝莓色素溶解，再进一步利用高压均质乳化机在压力40mpa条件下乳化2次，获得蓝莓色素/壳聚糖乳化液；其中，蓝莓色素与混合液的体积比为1:5；

(3)微胶囊形成：

将步骤(2)所得蓝莓色素/壳聚糖乳化液置于雾化器中，以10ml/min的速度滴加进步骤(1)配置的三聚磷酸钠-海藻酸钠混合溶液中，形成微胶囊，离心(10000r/min，10min)，使微胶囊沉降；

蓝莓色素/壳聚糖乳化液与所述三聚磷酸钠-海藻酸钠混合溶液的体积比为11:20；

(4)微胶囊干燥：

将沉降后微胶囊置于﹣85℃冰箱中冷冻至少2h后，再真空冷冻干燥，即获得目标产品蓝莓色素微胶囊。

对上述各实施例进行物理特征观察比较，结果见表1，可以看出，实施例2所得样品粒径均匀、分散好。实施例2所得微胶囊的粒径大小和粒度分布图如图2所示，经测试，其包埋率达76.36％。

将各个实施例所得样品分装在自封袋中，并在室温环境下放置1年，其外观无变化，表明了样品在光、热环境下的存储稳定性。

表1不同实施例花青素微胶囊物理特征比较

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。