有机硅密封胶及其制备方法与流程

文档序号:14240646阅读:1675来源:国知局

本发明涉及高分子材料技术领域,特别涉及一种有机硅密封胶及其制备方法。



背景技术:

目前,在电子、电器、汽车、照明等行业中普遍会使用到有机硅密封胶,其可起到粘接、固定、及绝缘等作用。其中,单组分加成型有机硅密封胶以其中低温下可快速、深度固化,线性收缩率低,电绝缘性能好等优点,受到了越来越多的关注。但是,单组分加成型有机硅密封胶也同时存在着储存稳定性差、基材粘接力不足等问题,并且,在实际应用中,许多场合还对单组分加成型有机硅密封胶的耐黄变性能和透明度提出了一定要求。因此,制备得到一种综合性能好的有机硅密封胶具有重要的意义。



技术实现要素:

本发明的主要目的是提供一种有机硅密封胶,旨在提供一种既能够在室温下稳定储存、在中低温下快速固化,又具备优异的粘接性能、耐黄变性能、及透明度的有机硅密封胶。

为实现上述目的,本发明提出的有机硅密封胶按重量份数计含有:

基料100份;

含氢硅油2份~8份;

铂催化剂0.2份~1.0份;

增粘剂0.3份~2.0份;

其中,所述基料按重量份数计含有:

乙烯基硅油100份;

乙烯基mq树脂50份~300份;

乙烯基mdt硅油10份~30份。

可选地,所述含氢硅油的含氢量为0.5%~1.5%。

可选地,所述铂催化剂为氨烃基聚硅氧烷配位的热敏性铂催化剂。

可选地,所述铂催化剂中铂的含量为2000ppm~5000ppm。

可选地,所述增粘剂包括结构为的硅氧烷、结构为的硅氧烷、及结构为的硅氧烷中的至少一种,其中r1为甲基、乙基、或丙基,r2为甲基、乙基、或丙基。

可选地,所述乙烯基硅油25℃时的粘度为1000mpa·s~5000mpa·s。

可选地,所述乙烯基mdt硅油中乙烯基的质量含量为0.3%~1.5%,所述乙烯基mdt硅油25℃时的粘度为500mpa·s~1000mpa·s。

可选地,所述基料按重量份数计还含有不超过20份的疏水气相白炭黑。

本发明还提出一种有机硅密封胶的制备方法,所述有机硅密封胶按重量份数计含有:

基料100份;

含氢硅油2份~8份;

铂催化剂0.2份~1.0份;

增粘剂0.3份~2.0份;

其中,所述基料按重量份数计含有:

乙烯基硅油100份;

乙烯基mq树脂50份~300份;

乙烯基mdt硅油10份~30份;

所述制备方法包括以下步骤:

将乙烯基硅油、乙烯基mq树脂、及乙烯基mdt硅油进行混合,得到基料;

取所述基料,并向所述基料中加入含氢硅油,进行搅拌,得到第一混合物;

向所述第一混合物中加入铂催化剂,继续搅拌,得到第二混合物;

向所述第二混合物中加入增粘剂,再次搅拌,得到所述有机硅密封胶。

可选地,所述将乙烯基硅油、乙烯基mq树脂、及乙烯基mdt硅油进行混合的步骤中还加入有疏水气相白炭黑。

本发明的有机硅密封胶为单组分加成型有机硅密封胶,其室温下固化速率极为缓慢,因此具备极佳的储存稳定性。并且,该有机硅密封胶在中低温条件下、以及铂催化剂的催化作用下可快速完成硅氢化加成反应,而实现快速、深度固化。并且,该有机硅密封胶的各组分均不含胺类基团,即有效规避了生色基团的引入,使得该有机硅密封胶在受热老化时不易老化生色,从而大大提升了该有机硅密封胶的耐黄变性能。并且,组分中增粘剂的加入,其分子的两个链端上分别带有活性官能团,一链端上的活性官能团可与基材表面发生化学反应而联结,另一链端上的活性官能团则可与该三维空间网状聚合体发生反应而联结,从而起到“分子桥”的作用,使得该有机硅密封胶于各类基材表面的附着力得以有效提高,即有效提升了该有机硅密封胶的粘接性能。此外,该有机硅密封胶呈透明或半透明状,透明度良好。

综上,本发明的技术方案提供了一种既能够在室温下稳定储存、在中低温下快速固化,又具备优异的粘接性能、耐黄变性能、及透明度的有机硅密封胶。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

另外,各个实施例之间的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础,当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本发明要求的保护范围之内。

本发明提出一种有机硅密封胶。

该有机硅密封胶按重量份数计含有:

基料100份;

含氢硅油2份~8份;

铂催化剂0.2份~1.0份;

增粘剂0.3份~2.0份;

其中,所述基料按重量份数计含有:

乙烯基硅油100份;

乙烯基mq树脂50份~300份;

乙烯基mdt硅油10份~30份。

本发明的有机硅密封胶,基料中的乙烯基硅油、乙烯基mq树脂、及乙烯基mdt硅油,可在中低温条件下、以及铂催化剂的催化作用下,与含氢硅油发生硅氢化加成反应,使得分子之间相互交联而形成三维空间网状聚合体,该三维空间网状聚合体具备优异的结构稳定性,从而使得固化后的有机硅密封胶具备极佳的耐高低温性能、耐老化性能、耐紫外性能,同时具备线性收缩率低、电绝缘性能好、强度高等优点。

并且,本发明的有机硅密封胶为单组分加成型有机硅密封胶,其室温下固化速率极为缓慢,因此具备极佳的储存稳定性。并且,该有机硅密封胶在中低温条件下、以及铂催化剂的催化作用下可快速完成硅氢化加成反应,而实现快速、深度固化。并且,该有机硅密封胶的各组分均不含胺类基团,即有效规避了生色基团的引入,使得该有机硅密封胶在受热老化时不易老化生色,从而大大提升了该有机硅密封胶的耐黄变性能。并且,组分中增粘剂的加入,其分子的两个链端上分别带有活性官能团,一链端上的活性官能团可与基材表面发生化学反应而联结,另一链端上的活性官能团则可与该三维空间网状聚合体发生反应而联结,从而起到“分子桥”的作用,使得该有机硅密封胶于各类基材表面的附着力得以有效提高,即有效提升了该有机硅密封胶的粘接性能。此外,该有机硅密封胶呈透明或半透明状,透明度良好。

综上,本发明的技术方案提供了一种既能够在室温下稳定储存、在中低温下快速固化,又具备优异的粘接性能、耐黄变性能、及透明度的有机硅密封胶。

具体地,所述含氢硅油的含氢量为0.5%~1.5%。如此,可使得有机硅密封胶固化时的硅氢化加成反应能够进行得更加充分,从而有效提升固化后形成的三维空间网状聚合体的结构稳定性,提升固化后的有机硅密封胶的综合性能。

所述铂催化剂为氨烃基聚硅氧烷配位的热敏性铂催化剂,所述铂催化剂中铂的含量为2000ppm~5000ppm。如此,可使得有机硅密封胶固化时的硅氢化加成反应能够进行得更加快速,从而有效提升有机硅密封胶的固化速率。

需要说明的是,该氨烃基聚硅氧烷配位的热敏性铂催化剂的制备方式如下:在带冷却回流装置及温度计的500ml三口瓶中,加入100份氨烃基聚硅氧烷[h2nc3h6me2sio(me2sio)nsime2c3h6nh2,其中n=1~100]、100份二甲苯、60份蒸馏水、及0.6份十二烷基三甲基氯化铵,搅拌升温至80℃。之后,用分液漏斗在1h内滴加50份氯铂酸钾[k2ptcl6],滴加完成后继续搅拌3h。之后,静置分层,将水层析出,油层干燥后即为目标产物。

所述增粘剂包括结构为的硅氧烷、结构为的硅氧烷、及结构为的硅氧烷中的至少一种,其中r1为甲基、乙基、或丙基,r2为甲基、乙基、或丙基。需要说明的是,上述增粘剂为硼酸体系增粘剂,其可有效提升本发明有机硅密封胶与塑料基材表面的粘接强度。

所述乙烯基硅油25℃时的粘度为1000mpa·s~5000mpa·s,以便于分散及混合,从而有效提升本发明有机硅密封胶的均匀性及综合性能。

所述乙烯基mdt硅油中乙烯基的质量含量为0.3%~1.5%,所述乙烯基mdt硅油25℃时的粘度为500mpa·s~1000mpa·s。需要说明的是,本发明有机硅密封胶组分中乙烯基mdt硅油的引入,还可有效提升固化后的有机硅密封胶柔韧性。

所述基料按重量份数计还含有不超过20份的疏水气相白炭黑。需要说明的是,本发明有机硅密封胶组分中疏水气相白炭黑的引入,其粒子颗粒可均匀分布并填充于固化形成的三维空间网状聚合体的空隙之中,如此,一方面可起到补强、增强的作用,另一方面还可增加本发明有机硅密封胶的触变指数,从而使其工作性能更加优异,便于施工,进而有效满足不同场合下的使用需求。

本发明还提供一种有机硅密封胶的制备方法,包括以下步骤:

将100份乙烯基硅油、50份~300份乙烯基mq树脂、10份~30份乙烯基mdt硅油、及0.1份~20份疏水气相白炭黑置于动力混合机中,并于140℃~180℃下、真空度0.09mpa~0.098mpa下,脱水共混60min~120min,得到基料;

取100份基料置于动力混合机中,保持温度为140℃~180℃、真空度为0.09mpa~0.098mpa;

向100份基料中加入2份~8份含氢硅油,进行搅拌10min~20min,得到第一混合物;

向第一混合物中加入0.2份~1.0份铂催化剂,继续搅拌10min~20min,得到第二混合物;

向第二混合物中加入0.3份~2.0份增粘剂,再次搅拌30min~60min,得到有机硅密封胶。

需要说明的是,通过调整乙烯基硅油、乙烯基mq树脂、乙烯基mdt硅油、疏水气相白炭黑、含氢硅油、铂催化剂、及增粘剂的用量(比例),可制备得到储存稳定性、粘接性能、耐黄变性能、固化速度、透明度、耐高低温性能、耐老化性能、耐紫外性能,线性收缩率、电绝缘性能、及强度等综合性能不同的有机硅密封胶,以符合不同场合的使用要求。

此外,真空条件还可替换为氮气氛围保护条件,以隔绝室温湿气对有机硅密封胶的制备过程的不良影响,从而保障有机硅密封胶的优异品质。同时,制备过程中,温度条件的控制,亦可避免水分对有机硅密封胶的制备过程的不良影响,从而保障有机硅密封胶的优异品质。

本发明有机硅密封胶具有以下优点:

1、合成的氨烃基聚硅氧烷配位的热敏性铂催化剂,性能卓越,可使得本发明有机硅密封胶在120℃下5min内完成固化或在80℃下20min内完成固化,如此,在实际应用中能够有效缩短等待时间,提高产品的生产效率。同时,该催化剂还可使得本发明有机硅密封胶在25℃下能够储存3个月以上,并且,储存温度越低,储存期越长,从而有效提升了本发明有机硅密封胶的保质期,减少了资源浪费,降低了企业成本。

2、本发明有机硅密封胶组分中的增粘剂,不仅可使得该单组分加成型有机硅密封胶与铝材、玻璃、塑料、pcb、pbt等基材具有优异的粘结性能,并且,由于该增粘剂不含胺类基团,还能有效提升本发明有机硅密封胶的耐黄变性能。

3、本发明通过加入乙烯基mq树脂、乙烯基mdt硅油可以制备得到高透明度,高强度、及高柔韧性的有机硅密封胶,且该有机硅密封胶的拉伸强度、断裂拉伸率均可满足工业化需求。

4、本发明通过改变疏水气相白炭黑的添加量可以调节有机硅密封胶的触变指数,从而更好地满足施工工艺需求。

综上所述,本发明有机硅密封胶及其制备方法提供了一种综合性能优异的有机硅密封胶,其可有效满足照明灯具、电子电器等行业的使用需求。

以下通过具体实施例对本发明有机硅密封胶及其制备方法进行具体说明。

按表1中实施例1-4和对比例1-2对应所示的各组分配比关系,分别进行有机硅密封胶组分配置;

之后,按前述有机硅密封胶的制备方法,分别进行有机硅密封胶的制备。

表1

对实施例1-4和对比例1-2的有机硅密封胶进行性能测试,测试结果详见下列表2:

表2

由实施例1-4可以看出:

实施例1-4的有机硅密封胶80℃下的固化时间在10min~18min之间,均不超过20min,并且,实施例1-4的有机硅密封胶120℃下的固化时间在2min~5min之间,均不超过5min,即本发明有机硅密封胶具有优异的固化性能,亦即本发明有机硅密封胶在中低温下能够快速、深度固化。

实施例1-4的有机硅密封胶(23±2)℃下的储存期在180d~210d之间,均达到了180d,即本发明有机硅密封胶具有优异的储存稳定性。

实施例1-4的有机硅密封胶的断裂拉伸率在180%~300%之间,均达到了180%,并且,实施例1-4的有机硅密封胶的拉伸强度在2.0mpa~3.2mpa之间、均达到了2.0mpa,剪切强度在1.1mpa~1.8mpa之间、均高于1.0mpa,即本发明有机硅密封胶具有优异的强度性能及拉伸性能,亦即本发明有机硅密封胶具有优异的粘接性能。

实施例1-4的有机硅密封胶200℃下老化2h后均不黄变,即本发明有机硅密封胶具有优异的耐黄变性能。

实施例1-4的有机硅密封胶的外观均为透明或半透明状,即本发明有机硅密封胶具有优异的透明度。

对比例1的有机硅密封胶80℃下固化时间超过40min、120℃下的固化时间超过15min,固化时间均过长,无法满足实际快速施工的需求,且其200℃下老化2h后发生了黄变,耐黄变性能差。

对比例2的有机硅密封胶的剪切强度在0.2mpa~0.5mpa之间,均未超过0.5mpa,粘接性能差。

综上所述,本发明有机硅密封胶及其制备方法提供了一种综合性能优异的有机硅密封胶。

以上所述仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是在本发明的发明构思下,利用本发明说明书内容所作的等效结构变换,或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

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