一种活性黑色染料的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于活性染料技术领域，特别涉及一种活性黑色染料的合成方法。
【背景技术】
[0002] 活性黑KN-B，即C. I.活性黑5 (C. I. 20505)，是一种应用广泛，生产量大的双活性 偶氮染料，此染料的优点是价格便宜，具有较好的直接性和匀染性，湿处理牢度较好，符合 环境要求。目前几乎所有的黑色染料的藏青组份都是以C.I.活性黑5为主，其含量占三原 色70%以上。
[0003] 目前的活性黑染料KN-B主要合成过程包括如下步骤：（1)对位酯在玻璃钢反应釜 内和冰水混合物冰磨20个小时，然后将盐酸、亚硝酸钠溶液加入到对位酯进行重氮化反应 得到对位酯重氮盐；（2)重氮反应完成后加入工艺量H酸干粉，反应7小时候取样测酸偶终 点，终点到后加入一定量小苏打调pH为中性，得到最后的浆料KN-B去喷雾干燥。
[0004] 对位酯的结构如式（1)所示：
[0005]
【主权项】
1. 一种活性黑染料的合成方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 向对位酯中加入水和冰进行打浆得到对位酯浆液； (2) 向步骤（1)得到的对位酯浆液中加入盐酸和亚硝酸钠水溶液进行重氮反应，得到 重氮液； (3) 向步骤（2)得到的重氮液中加入H酸干粉和磺酸类分散剂进行偶合反应，反应完成 后经过后处理得到所述的活性黑染料； 在偶合反应的起始阶段，通入蒸汽对偶合反应液进行加热升温。
2. 根据权利要求1所述的活性黑染料的合成方法，其特征在于，步骤（1)中的打浆过程 在包裹有保温材料的反应锅中进行； 所述的保温材料为岩棉、聚氨酯、硅酸铝、硅酸钙、橡塑海绵、泡沫玻璃、复合硅酸盐中 的一种。
3. 根据权利要求1所述的活性黑染料的合成方法，其特征在于，步骤（1)中，所述的对 位酯、水和冰的质量比为1 :〇. 35?0. 5 :1. O?1. 25。
4. 根据权利要求1所述的活性黑染料的合成方法，其特征在于，步骤（1)中，H酸与对 位酯的摩尔比为〇. 470-0. 485 :1。
5. 根据权利要求1所述的活性黑染料的合成方法，其特征在于，步骤（3)中，所述的磺 酸类分散剂为分散剂MF、分散剂NNO、分散剂S、分散剂DDA、分散剂MS、分散剂CS中至少一 种。
6. 根据权利要求1所述的活性黑染料的合成方法，其特征在于，步骤（3)中，所述的磺 酸类分散剂的用量为对位酯质量的1% -1. 5%。
7. 根据权利要求1所述的活性黑染料的合成方法，其特征在于，步骤（3)中，当偶合反 应液的温度升至13°C -25°C时，停止通蒸汽。
8. 根据权利要求7所述的活性黑染料的合成方法，其特征在于，当偶合反应液的温度 升至13°C -17°C时，停止通蒸汽。
9. 根据权利要求7或8所述的活性黑染料的合成方法，其特征在于，偶合反应液的升温 时间为20分钟?30分钟。
【专利摘要】本发明公开了一种活性黑染料的合成方法，包括：(1)向对位酯中加入水和冰进行打浆得到对位酯浆液；(2)向步骤(1)得到的对位酯浆液中加入盐酸和亚硝酸钠水溶液进行重氮反应，得到重氮液；(3)向步骤(2)得到的重氮液中加入H酸和磺酸类分散剂进行偶合反应，反应完成后经过后处理得到所述的活性黑染料；在偶合反应的起始阶段，通入蒸汽对偶合反应液进行加热升温。该合成方法在对位酯重氮盐和H酸干粉酸偶反应时添加阴离子分散剂，以及并直接蒸汽升温至酸偶最适合温度，极大缩短了活性黑KN-B的合成时间，提高了染料得量和含固量，从而达到节能生产的目的。
【IPC分类】C09B62-513
【公开号】CN104559310
【申请号】CN201410795687
【发明人】王国林, 邵立军
【申请人】浙江劲光化工有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月19日