一种制备蓝色活性染料的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于活性染料合成领域，具体涉及一种制备蓝色活性染料的方法。
【背景技术】
[0002] 活性印花染料具有品种多，色谱齐全，色泽鲜艳，湿摩擦牢度较好等优点，印花工 艺简单，调制色浆方便，印花效果好，是目前应用最广泛的染料类别之一。在蓝色产品中，蓝 P-3R (C. I活性蓝49)是最重要的一支品种，但目前该染料由于溶解度小，合成色光不够鲜 艳，而采用传统盐析工艺进行生产，排污量大，收率低，不利于环保。
[0003] 毛法明对火星蓝P-3R的合成进行了研究(染料与染色)，认为催化剂、溴氨酸和M 酸的配比以及产物的后处理对反应结果有着直接的影响，虽然其通过选择铜盐来实现反应 完全并控制反应产物的水解，但该反应步需要现场制备氯化亚铜，虽然染料在性能上可以 满足轧染和印花的需求，但最终产物的处理过程为盐析过滤，无法解决工艺时间长、污水排 放量大、溶解度小、湿摩擦牢度不够的问题。
【发明内容】
[0004] 本发明目的是提供一种蓝色活性染料的制备方法，通过选用有针对性的催化剂和 部分原材料以解决传统活性蓝P-3R色泽不够鲜艳，合成时间长，排污量大，溶解度小，湿摩 擦牢度不够的缺点，同时提供一种新的染料，该染料具有收率高、色光鲜艳、生产周期短、污 水排放量小，湿摩擦牢度好等优点。
[0005] 本发明还提供了一种新的活性蓝色染料，其具有如下的结构式：
[0006]
【主权项】
1. 一种制备蓝色活性染料的方法，包括： 1) 一次缩合反应：将溴氨酸升温分散后加入M酸溶液，在催化剂存在的情况下反应得 到一次缩合物； 2) 精制：将一次缩合物降温至0_20°C，调整pH至1-2,盐析提纯得到精制物； 3) 二次缩合反应：将精制物溶解后和三聚氯氰在pH值5-6,温度3-10°C，反应得到二 次缩合液； 4) 三次缩合反应：将氨基苯磺酸加入到二次缩合液中，在温度45-50°C，pH值6-7情况 下反应得三次缩合液；所述氨基苯磺酸为对氨基苯磺酸或者间氨基苯磺酸； 5) 过滤、喷雾干燥得产品； 所述催化剂为五水硫酸铜，氯化亚铁，或者其混合物。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述M酸和溴氨酸的摩尔比为1. 0-1. 08 : 1〇
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三聚氯氰和溴氨酸的摩尔比为 0. 9_0. 95 :1。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对氨基苯磺酸和溴氨酸的摩尔比为 0. 9_0. 95 :1。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂的添加量为溴氨酸的摩尔质 量的10?30%。
6. 根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述催化剂的添加量为溴氨酸摩尔质 量的20?24%。
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂为五水硫酸铜和氯化亚铁的 混合物。
【专利摘要】本发明公开了一种制备蓝色活性染料的方法，该制备方法包括：（1）一次缩合反应：采用五水硫酸铜，氯化亚铁，或者其混合物做催化剂，溴氨酸与M酸进行缩合反应；（2）精制：将所得的一次缩合物进行精制；（3）二次缩合反应：将精制物与三聚氯氰反应得二次缩合物；（4）三次缩合反应：将所得二次缩合物与氨基苯磺酸进行反应得三次缩合物，过滤再进行喷雾干燥包装得产品。利用本发明公开的制备方法可以合成一种新的蓝色活性染料，缩短了反应的周期，提高了反应的收率，反应更加彻底，反应过程清洁环保，污水量少，制得的产品具有色光鲜艳的优点。
【IPC分类】C09B62-06
【公开号】CN104559309
【申请号】CN201310475129
【发明人】艾良军, 崔孟元, 熊建平, 何向华, 朱训杰
【申请人】湖北华丽染料工业有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月12日