一种用于led芯片粘结的环氧树脂导电胶的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种用于LED芯片粘结的环氧树脂导电胶的制备方法，属于导电胶技 术领域。
【背景技术】
[0002] 随着半导体集成电路封装产业的迅速发展，已占据了国内集成电路产业的主体地 位，如何选择电子封装材料的问题显得更加重要。据资料显示，大部分集成电路都要使用芯 片粘接用材料，而环氧树脂导电胶（简称银胶）是最常见的粘着剂材料。
[0003] -般的环氧胶黏剂是绝缘性的，而加入银粉、铜粉、炭黑等导电填充剂，固化之后 具有一定的导电性和良好的粘接性能，使被粘接材料之间形成电的通路，即谓环氧导电胶 黏剂。它是一种功能性胶黏剂，兼具导电和粘接双重性能，适应了电子和微电子工业飞速发 展的需要，优点彰显。能在室温或较低温度下固化，可避免因高温焊接而引起的材料变形、 元件损坏，且可防止铆接的应力集中及电磁信号的损失、泄漏等。采用导电胶黏剂粘接不需 要特殊的设备，因此，导电胶粘接作为一种新工艺，代替传统的锡铅（Sn-Pb)焊料已是大势 所趋，正在电子、电器和电力等工业领域得到广泛应用。环氧导电胶常用于芯片和发光二极 管的安装和大功率电阻与铝散热片的粘接；电路元件、基片间可用环氧导电胶粘接，代替低 共熔焊接，可避免高热的不良影响；可用环氧导电胶将SMD(表面贴装元件）粘接在电路上； 对有抗电磁干扰要求屏蔽的金属管壳，可采用环氧导电胶粘接接地。电子产业发展日新月 异，微电子封装正处于高速发展阶段，还在大量引进和开发SMT生产线，环氧导电胶黏剂将 有广阔的应用前景。环氧导电胶黏剂由环氧树脂、增韧剂、固化剂、导电填料、偶联剂及其他 助剂等组成。可配成单组分或多组分剂型；有室温固化型、中温固化型和高温固化型之分； 还可以是无溶剂型或含溶剂型。
[0004] CN101029212A公开了导电胶粘剂领域的一种环氧树脂各向异性导电胶及其制备 方法，由下述重量份的物质组成：环氧树脂70~90、导电材料8~12、固化剂2~5、紫外线 吸收剂〇? 1~〇? 5、分散剂0? 1~0? 5、填充剂2~10、着色剂0? 0001~0? 0005、溶剂2~10。 这种导电胶中的环氧树脂在使用过程中，其导热性不佳，虽然能够保证一定的导电性能，但 是在长期使用中，会导热芯片的热量不能及时散发，而减小LED灯的寿命。CN102010685A公 开一种环氧树脂导电胶粘剂及其制备方法。所述环氧树脂胶粘剂包括以下重量百分比的原 料：环氧树脂40%~60%、反应稀释剂2%~10%、固化剂3%~7%、促进剂1%~3%、偶 联剂0. 5%~1. 5%和经石墨烯修饰的片状银粉20%~40%。这种导电胶虽然采用了石墨 烯对银粉进行了修饰，但是在使用的过程中，其与工件的粘接力不高，在长期使用的容易发 生脱落。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种具有较好的导电性能，同时具有较好的导热和剪切强度 的用于LED芯片粘结的环氧树脂导电胶，主要是通过对环氧树脂进行改性制得。
[0006] 技术方案：
[0007] -种用于LED芯片粘结的环氧树脂导电胶的制备方法，包括如下步骤：按重量份 计，将改性环氧树脂、双酚A型环氧树脂45~60份、结晶性聚酯树脂10~12份、环氧树脂 稀释剂12~15份、银粉400~700份、固化剂4~9份、固化促进剂4~6份、有机溶剂 4~15份、抗氧化剂3~5份混合均匀后，再经过研磨即可；
[0008] 所述的改性环氧树脂的制备方法如下：按重量份计，3-甲基苯邻二酚10~20份、 羟基丙二酸4~6份、间三氟甲基苯酚12~16份和4, 4' -二羟基联苯15~30份与表氯 醇90~140份、碱金属氢氧化物的水溶液混合均匀，加热反应，反应结束后，蒸发除去溶剂， 加入苯类或者酮类溶剂，再加水洗涤后，除去水相，将有机相蒸发至干即得。
[0009] 所述的改性环氧树脂的制备方法中，反应时间1~10小时。
[0010] 所述的改性环氧树脂的制备方法中，反应温度50~150°C。
[0011] 所述的改性环氧树脂的制备方法中，碱金属氧化物的使用量相对于4种单体中的 总的羟基量1摩尔在〇. 8~1. 2摩尔。
[0012] 所述的有机溶剂选自乙二醇二乙脂、邻苯二甲酸单乙基己酯、乙二醇乙醚醋酸酯、 尼龙酸甲酯、混酸甲酯、二乙二醇乙醚醋酸酯中的一种或多种。
[0013] 有益效果
[0014] 本发明通过对环氧树脂进行改性之后，使制备得到的导电胶的导电率得到了提 高，同时也使其导热和剪切强度得到了提高。
【具体实施方式】
[0015] 下面通过【具体实施方式】对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理 解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技 术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试 剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
[0016] 以范围形式表达的值应当以灵活的方式理解为不仅包括明确列举出的作为范围 限值的数值，而且还包括涵盖在该范围内的所有单个数值或子区间，犹如每个数值和子区 间被明确列举出。例如，"大约0. 1 %至约5%"的浓度范围应当理解为不仅包括明确列举 出的约0. 1%至约5%的浓度，还包括有所指范围内的单个浓度（如，1%、2%、3%和4% ) 和子区间（例如，〇? 1%至 〇.5%、1%至 2.2%、3.3%至 4.4% )。
[0017] 本文使用的近似语在整个说明书和权利要求书中可用于修饰任何数量表述，其可 在不导致其相关的基本功能发生变化的条件下准许进行改变。因此，由诸如"约"的术语修 饰的值并不局限于所指定的精确值。在至少一些情况下，近似语可与用于测量该值的仪器 的精度相对应。除非上下文或语句中另有指出，否则范围界限可以进行组合和/或互换，并 且这种范围被确定为且包括本文中所包括的所有子范围。除了在操作实施例中或其他地方 中指明之外，说明书和权利要求书中所使用的所有表示成分的量、反应条件等等的数字或 表达在所有情况下都应被理解为受到词语"约"的修饰。
[0018] 本发明提供的环氧树脂导电胶，主要包括有对改性环氧树脂的制备，该改性的环 氧树脂是通过3-甲基苯邻二酚、羟基丙二酸、间三氟甲基苯酚和4, 4' -二羟基联苯的混合 物与表氯醇反应来制造，该反应可以与通常的环氧化反应一样进行。在本发明提供的改性 环氧树脂中，除了含有3-甲基苯邻二酚、羟基丙二酸、间三氟甲基苯酚和4, 4'-二羟基联苯 的环氧化物以外，还含有分别来自于上述单体中的单元的环氧化物的混合物，而且反应得 到的环氧化物除了含有聚合度为〇的环氧化物以外，还含有其它的二聚体、三聚体等多聚 体。上述的四种单体的用量按照重量份计优选分别是10~20份、4~6份、12~16份和 15~30份。
[0019] 例如可以举出以下方法：将3-甲基苯邻二酚、羟基丙二酸、间三氟甲基苯酚和 4, 4'-二羟基联苯的混合物溶解于表氯醇中后，在氢氧化钠、氢氧化钾等碱金属氢氧化物的 存在下在50~150°C、优选60~100°C的范围的温度下使其反应1~10小时。此时的碱金 属氢氧化物的使用量相对于4种单体中的总的羟基量1摩尔在0. 8~1. 2摩尔、优选0. 9~ 1. 0摩尔的范围。表氯醇的用量为了使溶解过程和反应过程的顺利，优选用量是90~140 份。反应结束后，蒸馏除去过剩的表氯醇，将残留物溶解于甲苯、甲基异丁基酮等溶剂中，过 滤、水洗、除去无机盐，接着蒸馏