一种用于led芯片粘结的环氧树脂导电胶的制备方法_2

文档序号:8312755阅读:来源:国知局
除去溶剂,由此可以得到目标的环氧树脂。
[0020] 本发明的改性环氧树脂的环氧当量通常在110~300的范围,从无机填料的高填 充率化及流动性提高的观点考虑,优选低粘度性的环氧树脂,优选环氧当量在110~160的 范围的环氧树脂。
[0021] 在环氧树脂导电胶中还包括有双酚A型环氧树脂,其用量优选范围是45~60份。
[0022] 在环氧树脂导电胶中还包括有结晶性聚酯树脂,其用量优选范围是10~12份,无 特别限定,例如可以举出聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸_1,4_ 丁二醇醋、聚2,6_萘 二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸环己烷二甲醇酯、聚联苯_4,4'_二羧酸_1,4_ 丁二醇酯、聚 氧基苯甲酸乙酯、聚对苯二甲酸-1,3-丙二醇酯、聚对苯二甲酸_1,6_己二醇酯等结晶性聚 酯。结晶性聚酯树脂既可以使用单独一种,也可以合用两种以上。
[0023]该组合物中还包括有环氧树脂稀释剂,其用量优选范围是12~15份,可以选自缩 水甘油醚类,如正丁基缩水甘油醚,辛基缩水甘油醚,C12~C14烷基缩水甘油醚,甲基丙烯 酸缩水甘油醚,苯甲酸缩水甘油醚,二缩水甘油醚,乙二醇缩水甘油醚,1,4_ 丁二醇缩水甘 油醚,己二醇缩水甘油醚,新戊二醇缩水甘油醚,间苯二酚缩水甘油醚,丙三醇三缩水甘油 醚,三羟甲基丙烷三缩水甘油醚中的一种或几种的混合物。
[0024] 组合物中还包括有银粉,银粉的用量范围是400~700份,银粉为微米级球状银 粉,枝状银粉,片状银粉的一种或几种混合物。
[0025] 组合物中还包括有固化剂,其用量优选范围是4~9份,一般作为环氧树脂固化剂 而已知的固化剂都可以使用。优选的固化剂为酚系固化剂。酚系固化剂中有酚性化合物,酚 性化合物除作为单一化合物的酚化合物以外,还包含酚醛树脂。作为酚系固化剂的具体例, 可以举出:双酚A、双酚F、4,4'-二羟基二苯基甲烷、4,4'-二羟基二苯醚、1,4_双(4-羟 基苯氧基)苯、1,3_双(4-羟基苯氧基)苯、4,4'-二羟基二苯硫醚、4,4'-二羟基二苯 基酮、4,4'-二羟基二苯基砜、4,4'-二羟基联苯、2,2'-二羟基联苯、10-(2,5_二羟基 苯基)-10H-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、苯酚酚醛清漆、双酚A酚醛清漆、邻甲酚酚 醛清漆、间甲酚酚醛清漆、对甲酚酚醛清漆、二甲酚酚醛清漆、聚对羟基苯乙烯、对苯二酚、 间苯二酚、邻苯二酚、叔丁基邻苯二酚、叔丁基对苯二酚、邻苯三酚、叔丁基邻苯三酚、烯丙 基化邻苯三酚、聚烯丙基化邻苯三酚、1,2,4-苯三醇、2,3,4-三羟基二苯甲酮、1,2-二羟基 萘、1,3-二羟基萘、1,4-二羟基萘、1,5-二羟基萘、1,6-二羟基萘、1,7-二羟基萘、1,8-二 羟基萘、2, 3-二羟基萘、2,4-二羟基萘、2, 5-二羟基萘、2,6-二羟基萘、2, 7-二羟基萘、2, 8-二羟基萘、上述二羟基萘的烯丙基化物或聚烯丙基化物、烯丙基化双酚A、烯丙基化双酚 F、烯丙基化苯酚酚醛清漆、烯丙基化邻苯三酚等。
[0026] 组合物中还包括有固化促进剂,其用量优选范围是4~6份,为有机脲类促进剂, 如非草隆;或咪唑、咪唑衍生物,如2-乙基4-甲基咪唑(2E4MI)等。
[0027] 组合物中还包括有溶剂,其用量优选范围是4~15份,为乙二醇二乙脂,邻苯二甲 酸单乙基己酯,乙二醇乙醚醋酸酯,尼龙酸甲酯OBE),混酸甲酯(MBE),二乙二醇乙醚醋酸 酯中的一种或多种。
[0028] 组合物中还包括有抗氧化剂,其用量优选范围是3~5份,其是为了变慢或防止树 脂胶体在高温高湿状态下分解的物质。作为抗氧化剂,没有特别限定,通常所使用的抗氧化 剂均适合使用,例如,可优选使用受阻酚类的化合物,例如可以举出2,6_二叔丁基-对甲 酚、季戊四醇-四〔3-(3,5_二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯〕、三甘醇-双[3-(3_叔丁基-5-甲 基-4-羟基苯基)丙酸酯〕等。
[0029] 上述的各个组分的制备方法可以按照常用方法将各个组分混合均匀后,再经过研 磨即可。
[0030] 该导电胶在施加于工作面上之后,可以通过加热或者常温的固化方式进行固化。 优选是在加热至80~90°C的条件下固化4~6小时。
[0031] 实施例1
[0032] 将单体3-甲基苯邻二酚10g、羟基丙二酸4g、间三氟甲基苯酚12g和4, 4' -二羟 基联苯15g加入至表氯醇90g中,混合均匀,再加入30wt%的NaOH水溶液,其中,NaOH的摩 尔量是4种单体中的总的羟基量的0. 8倍,接冷凝管回流,在60°C下搅拌反应1小时,再升 温至90°C,反应2小时,结束反应后,蒸发溶剂至干,再将残留物溶解于甲基异丁基酮中,加 水洗涤,除去水相,有机相蒸发溶剂至干,得到改性环氧树脂。
[0033] 将得到的改性环氧树脂再与双酚A型环氧树脂45g、聚对苯二甲酸-1,3-丙二醇酯 l〇g(结晶性聚酯树脂)、乙二醇缩水甘油醚12g(环氧树脂稀释剂)、微米级球状银粉400g、 叔丁基邻苯三酚4g(固化剂)、2_乙基4-甲基咪唑4g(固化剂促进)、乙二醇二乙脂4g(溶 剂)、2,6_二叔丁基-对甲酚3g(抗氧化剂)混合均匀,研磨后即可。
[0034] 实施例2
[0035] 将单体3-甲基苯邻二酚20g、羟基丙二酸6g、间三氟甲基苯酚16g和4, 4' -二羟 基联苯30g加入至表氯醇140g中,混合均匀,再加入30wt%的NaOH水溶液,其中,NaOH的 摩尔量是4种单体中的总的羟基量的1. 2倍,接冷凝管回流,在60°C下搅拌反应3小时,再 升温至90°C,反应4小时,结束反应后,蒸发溶剂至干,再将残留物溶解于甲基异丁基酮中, 加水洗涤,除去水相,有机相蒸发溶剂至干,得到改性环氧树脂。
[0036] 将得到的改性环氧树脂再与双酚A型环氧树脂60g、聚对苯二甲酸-1,3-丙二醇酯 12g(结晶性聚酯树脂)、乙二醇缩水甘油醚15g(环氧树脂稀释剂)、微米级球状银粉700g、 叔丁基邻苯三酚9g(固化剂)、2-乙基4-甲基咪唑6g(固化剂促进)、乙二醇二乙脂15g(溶 剂)、2,6_二叔丁基-对甲酚5g(抗氧化剂)混合均匀,研磨后即可。
[0037] 实施例3
[0038]将单体3-甲基苯邻二酚15g、羟基丙二酸5g、间三氟甲基苯酚15g和4, 4' -二羟 基联苯20g加入至表氯醇120g中,混合均匀,再加入30wt%的NaOH水溶液,其中,NaOH的 摩尔量是4种单体中的总的羟基量的1倍,接冷凝管回流,在60°C下搅拌反应2小时,再升 温至90°C,反应3小时,结束反应后,蒸发溶剂至干,再将残留物溶解于甲基异丁基酮中,加 水洗涤,除去水相,有机相蒸发溶剂至干,得到改性环氧树脂。
[0039] 将得到的改性环氧树脂再与双酚A型环氧树脂50g、聚对苯二甲酸-1,3-丙二醇酯 1lg(结晶性聚酯树脂)、乙二醇缩水甘油醚13g(环氧树脂稀释剂)、微米级球状银粉600g、 叔丁基邻苯三酚5g(固化剂)、2-乙基4-甲基咪唑5g(固化剂促进)、乙二醇二乙脂10g(溶 剂)、2,6-二叔丁基-对甲酚4g(抗氧化剂)混合均匀,研磨后即可。
[0040] 对照例1
[0041] 与实施例3的区别在于:单体中未加入间三氟甲基苯酚。
[0042] 将单体3-甲基苯邻二酚15g、羟基丙二酸5g和4, 4'-二羟基联苯20g加入至表氯 醇120g中,混合均匀,再加入30wt%的NaOH水溶液,其中,NaOH的摩尔量是3种单体中的 总的羟基量的1倍,接冷凝管回流,在6
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