一种用于玻璃的自清洁纳米防护液及制备方法_3

文档序号:9391350阅读:来源:国知局
玻璃基片上浸入步骤(4)反应得到防护液中,缓慢提拉,表面形成一层薄膜,室温固化即形成具有粗糙表面结构的透明疏水涂层;
(6)4 μ L水滴在该疏水涂层上的稳定后静态接触角是149.8° (如图6所示),4 μ L水滴在该疏水涂层上的滚动角为1.2°,透光率为93.2%。
[0031]实施例4
(1)在装有温度计、通氮气、回流冷凝管、滴液漏斗的四口烧瓶中加入20ml的甲苯溶剂,称取引发剂偶氮二异丁腈AIBN 0.10g,升温至80°C后,搅拌速率为280r/min,通氮气;
(2)将一定配比的单体混合物(甲基丙烯酸甲酯5.50g,丙烯酸丁酯4.00g,丙烯酸为
0.50g),使用恒压滴液漏斗在一定时间内滴加到反应烧瓶中,保温反应0.5h ;
(3)使用恒压滴液漏斗加入甲基丙烯酸六氟丁酯0.80g,并补加引发剂0.02g,继续反应3h,即得到具有一定分子量的氟改性丙烯酸树脂,通过旋转蒸发将溶剂蒸出后得到固体树脂;
(4)取实施例1中步骤(I)所得表面粗糙S1jfi米粒子1.0Og分散丙酮或甲苯溶剂,超声10min,再将步骤(3)得到的固体树脂1.0Og溶于溶剂是分散均匀即为所制备的纳米防护液;
(5)取洁净干燥玻璃基片上浸入步骤(4)反应得到防护液中,缓慢提拉,表面形成一层薄膜,室温固化即形成具有粗糙表面结构的透明疏水涂层;
(6)4 μ L水滴在该疏水涂层上的稳定后静态接触角是151.5° (如图7中所示),4yL水滴在该疏水涂层上的滚动角为2.4°,透光率为92.5%。
[0032]实施例5
(1)在装有温度计、通氮气、回流冷凝管、滴液漏斗的四口烧瓶中加入15ml的甲苯溶剂,称取引发剂偶氮二异丁腈AIBN 0.08 g,升温至85°C后,搅拌速率为280r/min,通氮气;
(2)将一定配比的单体混合物(甲基丙烯酸甲酯5.50g,丙烯酸丁酯3.00g,苯乙烯为
1.50g),使用恒压滴液漏斗在一定时间内滴加到反应烧瓶中,保温反应0.5h ;
(3)使用恒压滴液漏斗加入甲基丙烯酸六氟丁酯0.50g,并补加引发剂0.02g,继续反应2.5h,即得到具有一定分子量的氟改性丙烯酸树脂,通过旋转蒸发将溶剂蒸出后得到固体树脂;
(4)取实施例1中步骤(I)所得表面粗糙S1jfi米粒子分散丙酮或甲苯溶剂,超声10min,再将步骤(3)得到的固体树脂1.0Og溶于溶剂是分散均匀即为所制备的纳米防护液;
(5)取洁净干燥玻璃基片上浸入步骤(4)反应得到防护液中,缓慢提拉,表面形成一层薄膜,室温固化即形成具有粗糙表面结构的透明疏水涂层;
(6)4 μ L水滴在该疏水涂层上稳定后静态接触角是149.5° (如图8中所示),4 μ L水滴在该疏水涂层上的滚动角为0.5°,透光率为94.1%。
[0033]实施例6
(I)使用硼氢化钠水溶液处理二氧化硅纳米粒子,使表面具有粗糙结构:将3g S1jfi米粒子和2.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分散于10mL水中,100W超声分散lh,加入6g NaBH4同时强力搅拌,随后室温搅拌0.5h,50°C搅拌4h,离心分散,蒸馏水和乙醇清洗,干燥储存备用; (2)在装有温度计、通氮气、回流冷凝管、滴液漏斗的四口烧瓶中加入9.3ml的二甲苯溶剂,称取引发剂偶氮二异丁腈0.03g,加入(I)中处理后的二氧化硅粒子1.0Og,升温至85 °C后,搅拌速率为400r/min,通氮气;
(3)将一定配比的单体混合物(丙烯酸甲酯3g,丙烯酸丁酯3.50g,甲基丙烯酸为4g),使用恒压滴液漏斗在一定时间内滴加到反应烧瓶中,保温反应0.7h ;
(4)使用恒压滴液漏斗加入含氟单体丙烯酸六氟丁酯0.30g,并补加引发剂0.02g,继续反应2h,即得到具有一定分子量的S12-氟改性丙烯酸树脂即为所制备的纳米防护液,为淡黄色透明液体,可根据需要调整粘度;
(5)将玻璃片浸入新配的Pirhana溶液(质量百分比浓度约为98%的H2SO4S液与质量浓度约为30 %的H2O2溶液的混合液,其中,H 2S04溶液与H 202溶液的体积比为7: 3)中,浸泡5?20分钟之后,取出用蒸馏水洗涤,氮气吹干;
(6)将步骤(4)反应得到防护液滴加到步骤(5)的洁净干燥玻璃基片上,通过流延在玻璃表面形成疏水的黄色透明的自清洁S12K雾涂层;
(7)4 μ L水滴在该疏水涂层上的稳定后静态接触角是141.2°,4 μ L水滴在该疏水涂层上的滚动角为2.0°,性能与其他实施例类似。
[0034]实施例7
(1)在装有温度计、通氮气、回流冷凝管、滴液漏斗的四口烧瓶中加入23.2ml的二甲苯溶剂,称取引发剂偶氮二异丁腈AIBN 0.08g,加入实施例1中步骤(I)处理后的二氧化硅粒子l.0Og,升温至80°C后,搅拌速率为,通氮气;
(2)将一定配比的单体混合物(甲基丙烯酸甲酯10.00g,苯乙烯为0.Sg),使用恒压滴液漏斗在一定时间内滴加到反应烧瓶中,保温反应0.7 h ;
(3)使用恒压滴液漏斗加入含氟单体全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯l.0Og,并补加引发剂0.04 g,继续反应1.5h,即得到具有一定分子量的S12-氟改性丙烯酸树脂即为所制备的纳米防护液,为无色透明液体;
(4)将步骤(3)反应得到防护液滴加到实施例1中步骤(5)的洁净干燥玻璃基片上,通过流延在玻璃表面形成疏水且透明的自清洁S12K雾涂层;
(5)4 μ L水滴在该疏水涂层上的稳定后静态接触角是144.3°,4 μ L水滴在该疏水涂层上的滚动角为2.0°,性能与其他实施例类似。
[0035]实施例8
(1)在装有温度计、通氮气、回流冷凝管、滴液漏斗的四口烧瓶中加入23.2ml的二甲苯溶剂,称取引发剂偶氮二异丁腈AIBN 0.06g,加入实施例1中步骤(I)处理后的二氧化硅粒子1.00g,升温至80°C后,搅拌速率为450r/min,通氮气;
(2)将一定配比的单体混合物(甲基丙烯酸甲酯,丙烯酸丁酯,(甲基)丙烯酸10.00g,苯乙烯为0.Sg),使用恒压滴液漏斗在一定时间内滴加到反应烧瓶中,保温反应0.7 h ;
(3)使用恒压滴液漏斗加入含氟单体全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯l.0Og,并补加引发剂0.04 g,继续反应1.5h,即得到具有一定分子量的S12-氟改性丙烯酸树脂即为所制备的纳米防护液,为无色透明液体;
(4)将步骤(3)反应得到防护液滴加到实施例1中步骤(5)的洁净干燥玻璃基片上,通过流延在玻璃表面形成疏水且透明的自清洁S12K雾涂层; (5)4 μ L水滴在该疏水涂层上的稳定后静态接触角是144.1°,4 μ L水滴在该疏水涂层上的滚动角为1.8°,性能与其他实施例类似。
[0036]实施例9
(1)在装有温度计、通氮气、回流冷凝管、滴液漏斗的四口烧瓶中加入22ml的二甲苯溶剂,称取引发剂偶氮二异丁腈AIBN 0.06g,加入实施例1中步骤(I)处理后的二氧化硅粒子1.00g,升温至80°C后,搅拌速率为380r/min,通氮气;
(2)将一定配比的单体混合物(丙烯酸丁酯9.5g,苯乙烯为0.Sg),使用恒压滴液漏斗在一定时间内滴加到反应烧瓶中,保温反应0.6 h ;
(3)使用恒压滴液漏斗加入含氟单体甲基丙烯酸六氟丁酯0.30g,丙烯酸六氟丁酯0.60g,并补加引发剂0.04 g,继续反应1.2h,即得到具有一定分子量的S12-氟改性丙烯酸树脂即为所制备的纳米防护液,为无色透明液体;
(4)将步骤(3)反应得到防护液滴加到实施例1中步骤(5)的洁净干燥玻璃基片上,通过流延在玻璃表面形成疏水且透明的自清洁S12K雾涂层;
(5)4 μ L水滴在该疏水涂层上的稳定后静态接触角是144.2°,4 μ L水滴在该疏水涂层上的滚动角为1.9°,性能与其他实施例类似。
[0037]实施例10
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