一种建筑用聚氨酯胶粘剂的制备方法
【技术领域】：
[0001] 本发明设及一种聚氨醋胶粘剂，特别是设及一种建筑用聚氨醋胶粘剂的制备方 法。
【背景技术】：
[0002] 聚氨醋胶粘剂品种繁多，广义上聚氨醋胶粘剂包括密封胶、粘合剂等类型。按照聚 氨醋胶粘剂的化学性能，可将其分为反应型和非反应型，单组分溶剂挥发型、热塑性聚氨醋 热烙胶型属于反应型的胶粘剂，而湿固化、单组分热固化、双组份型、福射固化型等属于非 反应型的胶粘剂。按固化机理可分为单组分溶剂挥发型、单组分湿固化型、双组分反应型、 热烙型、光固化型等。按包装形式可分为双组份甚至多组分。按是否含（有机）溶剂可W 分为无溶液液体胶粘剂、热烙胶、溶剂型胶粘剂、水性胶粘剂等类型。另外还有多异氯酸醋 胶粘剂、各种改性聚氨醋胶粘剂等。W上分类可有交叉组合，例如双组分无溶剂胶、单组分 无溶剂胶、双组分水性胶等。聚氨醋胶粘剂除具有无毒、无污染、使用方便等优点，还具有其 它胶粘剂无法比拟的优点，即优良的耐低溫、耐溶剂、耐老化、耐臭氧，在建筑铺装材料的应 用中发挥着重要作用，可广泛应用于弹性橡胶地垫、硬质橡胶地砖和铺设塑胶跑道运动场， W及建筑用材料粘接、夹屯、板生产W及建筑防水涂料。
[0003] 例如，公开号为CN102533203B、公开日为2013. 10. 30、申请人为北京高盟新材料 股份有限公司的中国专利公开了 "阻燃及耐碱聚氨醋胶粘剂的制备方法"，属于胶粘剂的制 备技术领域，通过采用阻燃聚酸多元醇、二异氯酸醋及扩链剂等合成主剂；通过己二酸、间 苯二甲酸、一缩二乙二醇和二异氯酸醋等合成固化剂。将主剂与固化剂W-定配比相混合， 即得一种双组分的具有优异的阻燃性及耐碱性的聚氨醋胶粘剂。该胶粘剂可用于玻纤布与 PET及侣锥的复合，最终用作在W混凝±和搁体结构为基层的新建居住建筑与公共建筑的 外墙外保溫工程的STP超薄绝热板，该绝热板与传统的保溫材料相比绿色环保且阻燃。不 过，该聚氨醋胶粘剂存在抗菌性能较差的缺陷，不能适用于对抗菌要求非常高的场合，例如 无菌实验室、药品储存室等。
【发明内容】
：
[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种建筑用聚氨醋胶粘剂的制备方法，制备出的 聚氨醋胶黏剂具有较好的抗菌性能。 阳0化]为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
[0006] 一种建筑用聚氨醋胶粘剂的制备方法，其步骤如下：
[0007] (1)将黄巧粉加入水中，煮沸后保溫30分钟，边揽拌边加入无水乙醇，揽拌15份钟 后冷却至室溫，移入超声波清洗器中超声提取25分钟，过滤后得到一次滤液，将滤渣加入 质量分散为75%的乙醇溶液中，分散均匀后移入超声波清洗器中超声提取30分钟，得到二 次滤液，将一次滤液和二次滤液合并后旋蒸浓缩，得到浓度为0. 33g/mL的黄巧提取物；
[000引 似将重量比为2:1的多孔憐酸锋、步骤（1)得到的黄巧提取物加入超声分散器 中，加热至75°C后超声分散2小时，取出后置于烘箱中75°C下干燥2小时，得到抗菌填料；
[0009] (3)将步骤（2)得到的抗菌填料加入水中配制成质量浓度为12%的抗菌溶液，加 热至80°C后加入质量浓度为10%的硬脂酸溶液，揽拌1小时后抽滤，洗涂后置于真空干燥 箱中10(TC下烘干，得到改性抗菌填料；
[0010] (4)按重量份数计，将50-60份多元醇、2-4份扩链剂、0. 5-1份稳定剂、1-1. 5份消 泡剂W及10-12份步骤（3)得到的改性抗菌填料加入双轴行星揽拌蓋中，真空下共混40分 钟，加入1-2份催化剂后真空揽拌12分钟，真空脱气40分钟，得到A组份；
[0011] (5)按重量份数计，将90-95份二异氯酸醋、5-10份活化剂加入双轴行星揽拌蓋 中，真空揽拌30分钟，真空脱气30分钟，得到B组份； 阳01引 （6)将步骤（4)得到的A组份W及步骤（5)得到的B组份按照2:1的重量比混合 均匀，得到建筑用聚氨醋胶粘剂。
[0013]优选地，本发明所述步骤（1)中，黄巧粉、水、无水乙醇的重量比为1:10:3,滤渣与 乙醇溶液的重量比为1:2。
[0014]优选地，本发明所述步骤（3)中，硬脂酸与抗菌填料的重量比为1:50。
[0015]优选地，本发明所述步骤（4)中，多元醇为苯酪类多元醇。
[0016]优选地，本发明所述步骤（4)中，扩链剂为1，3-丙二醇。
[0017]优选地，本发明所述步骤（4)中，催化剂为Ξ乙締二胺。
[0018] 优选地，本发明所述步骤（4)中，稳定剂为油酸。
[0019] 优选地，本发明所述步骤（4)中，消泡剂为聚氧化丙締二醇。
[0020] 优选地，本发明所述步骤巧）中，二异氯酸醋为异氣尔酬二异氯酸醋。
[0021] 优选地，本发明所述步骤巧）中，活化剂为醇胺类活化剂。
[0022] 与现有技术相比，本发明具有W下有益效果：
[0023]黄巧提取物主要含有皂巧、黄酬、多糖W及氨基酸等化学成分，对多种菌类有较好 的抗菌抑菌效果，不过其热稳定性不佳，直接添加时其抗菌持久性较差，因而本发明通过具 有多孔结构的多孔憐酸锋对其进行处理，将黄巧提取物吸附于多孔憐酸锋内部的孔道内， 多孔憐酸锋本身的耐热性较好，加上其孔道结构还能起到一定的阻隔作用，所W对黄巧提 取物可起到很好的热保护作用，不过多孔憐酸锋为无机材料，其表面呈现亲水性，与聚氨醋 基体之间的相容性不佳，不易分散于聚氨醋基体内，因而本发明通过硬脂酸对其进行表面 改性处理，呈疏水性的硬脂酸大分子链对多孔憐酸锋形成了有机包覆层，将其表面的亲水 性变成了疏水性，从而提高了其与聚氨醋基体之间的相容性和两者之间的界面粘合力，使 其能均匀分散于聚氨醋基体内，从而有效提高了胶粘剂的抗菌性能，而且在胶粘剂使用过 程中，多孔憐酸锋对黄巧提取物起到的保护作用可有效延长抗菌的持久性；此外，多孔憐酸 锋还具有较好的阻燃性能，因此还可有效提高聚氨醋胶粘剂的阻燃性。
【具体实施方式】：
[0024] 下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例W及说明 用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。 阳〇2引 实施例1
[00%] 建筑用聚氨醋胶粘剂的制备方法，其步骤如下：
[0027] (1)将黄巧粉加入水中，煮沸后保溫30分钟，边揽拌边加入无水乙醇，黄巧粉、水、 无水乙醇的重量比为1:10:3,揽拌15份钟后冷却至室溫，移入超声波清洗器中超声提取25 分钟，过滤后得到一次滤液，将滤渣加入质量分散为75%的乙醇溶液中，滤渣与乙醇溶液的 重量比为1:2,分散均匀后移入超声波清洗器中超声提取30分钟，得到二次滤液，将一次滤 液和二次滤液合并后旋蒸浓缩，得到浓度为0. 33g/mL的黄巧提取物；
[0028] (2)将重量比为2:1的多孔憐酸锋、步骤（1)得到的黄巧提取物加入超声分散器 中，加热至75°C后超声分散2小时，取出后置于烘箱中75°C下干燥2小时，得到抗菌填料；
[0029] (3)将步骤（2)得到的抗菌填料加入水中配制成质量浓度为12%的抗菌溶液，加 热至80°C后加入质量浓度为10%的硬脂酸溶液，硬脂酸与抗菌填料的重量比为1:50,揽拌 1小时后抽滤，洗涂后置于真空干燥箱中l〇(TC下烘干，得到改性抗菌填料；
[0030] (4)按重量份数计，将55份苯酪类多元醇、3. 5份1，3-丙二醇、1份油酸、1. 4份聚 氧化丙締二醇W及10. 8份步骤（3)得到的改性抗菌填料加入双轴行星揽拌蓋中，真空下共 混40分钟，加入1份Ξ乙締二胺后真空揽拌12分钟，真空脱气40分钟，得到A组份；
[0031] (5)按重量份数计，将90份异氣尔酬二异氯酸醋、10份醇胺类活化剂加入双轴行 星揽拌蓋中，真空揽拌30分钟，真空脱气30分钟，得到B组份； 阳03引 （6)将步骤（4)得到的A组份W及步骤（5)得到的B组份按照2:1的重量比混合 均匀，得到建筑用聚氨醋胶粘剂。 阳〇3引 实施例2
[0034] 建筑用聚氨醋胶粘剂的制备方法，其步骤如下：
[0035] (1)将黄巧粉加入水中，煮沸后保溫30分钟，边揽拌边加入无水乙醇，黄巧粉、水、 无水乙醇的重量比为1:10:3,揽拌15份钟后冷却至室溫，移入超声波清洗器中超声提取25 分钟，过滤后得到一次滤液，将滤渣加入质量分散为75%的乙醇溶液中，滤渣与乙醇溶液的 重量比为1:2,分散均匀后移入超声波清洗器中超声提取30分钟，得到二次滤液，将一次滤 液和二次滤液合并后旋蒸浓缩，得到浓度为0. 33g/mL的黄巧提取物；
[0036] 似将重量比为2:1的多孔憐酸锋、步骤（1)得到的黄巧提取物加入超声分散器 中，加热至75Γ后超声分散2小时，取出后置于烘箱中75Γ下干燥2小时，得到抗菌填料；
[0037] (3)将步骤（2)得到的抗菌填料加入水中配制成质量浓度为12%的抗菌溶液，加 热至80°C后加入质量浓度为10%的硬脂酸溶液，硬脂酸与抗菌填料的重量比为1:50,揽拌 1小时后抽滤，洗涂后置于真空干燥箱中l〇〇°C下烘干，得到改性抗菌填料；
[0038] (4)按重量份数计，将54份苯酪类多元醇、2. 4份1，3-丙二醇、0. 5份油酸、1. 2份 聚氧化丙締二醇W及11份步骤（3)得到的改性抗菌填料加入双轴行星揽拌蓋中，真空下共 混40分钟，加入2份Ξ乙締二胺后真空揽拌12分钟，真空脱气40分钟，得到A组份；
[0039] (5)按重量份数计，将92份异氣尔酬二异氯酸醋、8份醇胺类活化剂加入双轴行星 揽拌蓋中，真空揽拌30分钟，真空脱气30分钟，得到B组份； W40] (6)将步骤（4)得到的A组份W及步骤（5)得到的B组份按照2:1的重量比混合 均匀，得到建筑用聚氨醋胶粘剂。 阳〇W 实施例3
[0042] 建筑用聚氨醋胶粘剂的制备方法，其步骤如下：
[0043] (1)将黄巧粉加入水中，煮沸后保溫30分钟，边揽拌边加入无水乙醇，黄巧粉、水、 无水乙醇的重量比为1:10:3,揽拌15份钟后冷却至室溫，移入超声波清洗器中超声提取25 分钟，过滤后得到一次滤液，将滤渣加入质量分散为75%的乙醇溶液中，滤渣与乙醇溶液的 重量比为1:2,分散均匀后移入超声波清洗器中超声提取30分钟，得到二次滤液，将一次滤 液和二次滤液合并后旋蒸浓缩，得到浓度为0. 33g/mL的黄巧提取物； W44] 0)将重量比为2:1的多孔憐酸锋、步骤（1)得到的黄巧提取物加入超声分散器 中，加热至75Γ后超声分散2小时，取出后置于烘箱中75Γ下干燥2小时，得到抗菌填料；
[0045] (3)将步骤（2)得到的抗菌填料加入水中配制成质量浓度为12%的抗菌溶液，加 热至80°C后加入质量浓度为10%的硬脂酸溶液，硬脂酸与抗菌填料的重量比为1:50,揽拌 1小时后抽滤，洗涂后置于真空干燥箱中l〇