粉末衍射图谱、激发光谱图、荧光光谱图、发光衰减曲线、SEM图与实施例1中制备的样品一致。
[0037]实施例4
根据化学式Y0.sEu0.1ZrnAlOK)中各元素的化学计量比，分别称取硝酸钇Y(N03)3.6H20:1.149克，硝酸铕Eu(N03)3.6Η20:0.149克，氢氧化锌Ζη(0Η)2:2.319克，氢氧化铝A1 (0H)3:
0.260,在玛瑙研钵中加入适量的丙酮混合研磨均匀后，在空气气氛中进行预煅烧，在600°C下煅烧8小时随炉冷却后，取出样品将预煅烧的原料再次用相同的方法充分混合研磨均匀，在空气气氛中再次煅烧，900°C下烧结8小时，冷却至室温，取出样品。最终再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1200°C下烧结8小时，冷却至室温，取出后充分研磨即得到样品。
[0038]本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱、激发光谱图、荧光光谱图、发光衰减曲线、SEM图与实施例1中制备的样品一致。
[0039]实施例5
根据化学式Luq.8Euq.2Ζπ7Α10ιο中各兀素的化学计量比，分别称取氧化镥L112O3: 0.796克，硝酸铕Eu(Ν03)3.6Η20:0.446克，碳酸锌ZnC03:4.390克，，氢氧化铝A1 (0H)3:0.390克，在玛瑙研钵中加入适量的丙酮混合研磨均匀后，在空气气氛中进行预煅烧，在650°C下煅烧10小时随炉冷却后，取出样品将预煅烧的原料再次用相同的方法充分混合研磨均匀，在空气气氛中再次煅烧，950°C下烧结10小时，冷却至室温，取出样品。最终再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1250°C下烧结10小时，冷却至室温，取出后充分研磨即得到样品Ο
[0040]本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱、激发光谱图、荧光光谱图、发光衰减曲线、SEM图与实施例1中制备的样品一致。
[0041 ] 实施例6 根据化学式Lu().7Eu().3Zn7A10l()中各兀素的化学计量比，分别称取氧化镥L112O3: 0.696克，氧化铕Eu203: 0.264克，氧化锌ZnO: 2.849克，氧化铝A1203: 0.260克，以及以上各药品质量的1.8wt°/c^柠檬酸。将称取的氧化镥Lu203，氧化铕Eu203，氧化锌ZnO，氧化铝A1203分别溶解于适量的稀硝酸中，并加入称取的柠檬酸60°C磁力搅拌一段时间得到澄清溶液，最终将上述溶液于60°C混合搅拌1.5小时后，放置烘箱中，设定温度为80°C，烘12小时，自然冷却，取出前驱体，在空气气氛中煅烧，；将前躯体置于马弗炉中煅烧，烧结温度为900°C，煅烧时间为2小时，冷却至室温，取出并充分研磨即得到样品。
[0042]参见附图6，是本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱;XRD测试结果显示，所制备的样品结晶度很好，为纯相材料
参见附图7，是按本实施例技术方案制备的样品在610纳米波长监控下的激发光谱;参见附图8，是按本实施例技术方案制备的样品在390纳米波长激发下的荧光光谱图。由图可知，所制得材料同样能够有效地将近紫外光转换为红色荧光。
[0043]参见附图9，是本发明实施例技术方案制备样品的发光衰减曲线，计算可得衰减时间为0.837毫秒。
[0044]参见附图10，是本发明实施例技术方案制备样品的SEM图，所得样品颗粒分散均匀，其平均粒径为0.44微米。
[0045]实施例7
根据化学式!^10』11().421174101()中各兀素的化学计量比，分别称取硝酸镥1^1(勵3)3‘1120:
0.284 克，硝酸铕 Eu(N03)3.6H20:0.223克，硝酸锌Zn(N03)3.6H20:2.603克，硝酸铝Al(N03)3.9H20:0.469克，以及以上各药品质量的1.8的％的柠檬酸。将称取的硝酸镥Lu(N03)3.H2O，硝酸铕Eu(N03)3.6H20，硝酸锌Zn(N03)3.6H20，硝酸铝A1(N03)3.9H20分别溶解于适量的去离子水中，并加入称取的柠檬酸60°C磁力搅拌一段时间得到澄清溶液，最终将上述溶液于60°C混合搅拌1.5小时后，放置烘箱中，设定温度为80°C，烘12小时，自然冷却，取出前驱体，在空气气氛中煅烧，；将前躯体置于马弗炉中煅烧，烧结温度为1000°C，煅烧时间为6小时，冷却至室温，取出并充分研磨即得到样品。
[0046]本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱、激发光谱图、荧光光谱图、发光衰减曲线、SEM图与实施例6中制备的样品一致。
[0047]实施例8
根据化学式Y0.5Eu0.5Zn7A10i()中各兀素的化学计量比，分别称取氧化乾Y2O3:0.188克，氧化铕Eu203: 0.293克，碳酸锌ZnC03: 2.926克，碳酸铝Al2(⑶3)3:0.390克，以及以上各药品质量的1.8wt°/c^柠檬酸。将称取的氧化钇Y203，氧化铕Eu203，碳酸锌Zn⑶3，碳酸铝Al2(⑶3)3分别溶解于适量的稀硝酸中，并加入称取的柠檬酸60°C磁力搅拌一段时间得到澄清溶液，最终将上述溶液于60°C混合搅拌1.5小时后，放置烘箱中，设定温度为80°C，烘12小时，自然冷却，取出前驱体，在空气气氛中煅烧，；将前躯体置于马弗炉中煅烧，烧结温度为1100°C，煅烧时间为9小时，冷却至室温，取出并充分研磨即得到样品。
[0048]本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱、激发光谱图、荧光光谱图、发光衰减曲线、SEM图与实施例6中制备的样品一致。
[0049]实施例9
根据化学式Y0.4EuQ.6Zn7A101()中各元素的化学计量比，分别称取硝酸钇Y(N03)3.6H20:0.255克，硝酸铕Eu(N03)3.6H20:0.446克，硝酸锌Zn(N03)3.6H20:3.471克，硝酸铝Al(N03)3.9H20:0.625克，以及以上各药品质量的1.8的％的柠檬酸。将称取的硝酸钇Y(N03)3.6H20，硝酸铕Eu(N03)3.6H20，硝酸锌Zn(N03)3.6H20，硝酸铝A1(N03)3.9H20分别溶解于适量的去离子水中，并加入称取的柠檬酸60°C磁力搅拌一段时间得到澄清溶液，最终将上述溶液于60°C混合搅拌1.5小时后，放置烘箱中，设定温度为80°C，烘12小时，自然冷却，取出前驱体，在空气气氛中煅烧，；将前躯体置于马弗炉中煅烧，烧结温度为1200°C，煅烧时间为12小时，冷却至室温，取出并充分研磨即得到样品。
[0050]本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱、激发光谱图、荧光光谱图、发光衰减曲线、SEM图与实施例6中制备的样品一致。
【主权项】
1.一种近紫外光转换发射红色荧光的材料，其特征在于:它在390纳米附近的近紫外光激发下发射610纳米附近的红色荧光;所述材料的化学通式为见―xEuxZn7A101Q(M=Lu，Y)，其中X为Eu3+掺杂的摩尔百分数，0.0001 <x<0.6。2.—种近紫外光转换发射红色荧光的材料制备方法，采用高温固相法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤(1):按化学式见―xEuxZn7A101Q中各元素的化学计量比，其中0.0001<x<0.6，分别称取含有Μ离子M3+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有锌离子Zn2+的化合物、含有铝离子Al3+的化合物，研磨并混合均匀，得到混合物； 步骤(2):将步骤(1)得到的混合物在空气气氛下煅烧1?2次;所述煅烧温度为300?700°C，煅烧时间为1?12小时； 步骤(3):将步骤(2)得到的混合物自然冷却，研磨并混合均匀后，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为700?1000°C，煅烧时间为1?12小时； 步骤(4):将步骤(3)得到的混合物自然冷却，研磨并混合均匀后，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为1000?1300°C，煅烧时间为1?12小时，自然冷却到室温，得到一种实现近紫外光转换发射红色荧光的材料。3.根据权利要求书2所述的一种实现近紫外光转换发射红色荧光的材料的制备方法，其特征在于:步骤(2)的煅烧温度为350?650°C，煅烧时间为2?10小时。4.根据权利要求书2所述的一种实现近紫外光转换发射红色荧光的材料的制备方法，其特征在于:步骤(3)的煅烧温度为750?950°C，煅烧时间为2?10小时。5.根据权利要求书2所述的一种实现近紫外光转换发射红色荧光的材料的制备方法，其特征在于:步骤(4)的煅烧温度为1050?1250°C，煅烧时间为2?10小时。6.根据权利要求书2所述的一种近紫外光转换发射红色荧光的材料的制备方法，其特征在于:所述的含有Μ离子M3+的化合物为氧化镥Lu203、硝酸镥Lu (N03) 3.H20、氧化钇Y203、硝酸钇Υ(Ν03)3.6Η20中的一种；含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕Eu203和硝酸铕Eu(N03)3.6H2O中的一种;含有锌离子Zn2+的化合物为氧化锌ZnO、硝酸锌Zn (N03) 3.6H20、碳酸锌ZnC03、氢氧化锌Zn(0H)2中的一种;含有铝离子Al3+的化合物为氧化铝A1203、硝酸铝A1 (N03)3.9H20、碳酸招Ah(C03)3、氢氧化.?Α1(0Η)3中的一种。7.如权利要求1所述的一种近紫外光转换发射红色荧光的材料制备方法，采用化学合成法，其特征在于，包括如下步骤: 按化学式施―xEuxZmA101()中各元素的化学计量比，其中0.0001 <x<0.6，称取含有Μ离子Μ3+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有锌离子Ζη2+的化合物、含有铝离子Al3+的化合物，将它们分别溶解于去离子水或稀硝酸溶液中，得到透明溶液;按各反应物质量的0.5?2.0被%分别添加络合剂柠檬酸或草酸，在50?100°C的温度条件下搅拌； 将步骤(1)得到的各种溶液缓慢混合，在50?100°C的温度条件下搅拌1?2小时后，静置，烘干，得到蓬松的前驱体； 将前驱体置于马弗炉中煅烧，温度为900?1200°C，时间为2?12小时，自然冷却到室温，得到一种实现近紫外光转换发射红色荧光的材料。8.根据权利要求书2所述的一种近紫外光转换发射红色荧光材料的制备方法，其特征在于:所述的含有Μ离子M3+的化合物为氧化镥Lu203、硝酸镥Lu(N03)3‘H20、氧化钇Y203、硝酸钇Y(N03)3.6H20中的一种;含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕Eu203和硝酸铕Eu(N03)3.6H2O中的一种;含有锌离子Zn2+的化合物为氧化锌ZnO、硝酸锌Zn (N03) 3.6H2O、碳酸锌ZnC03、氢氧化锌Zn(0H)2中的一种;含有铝离子Al3+的化合物为氧化铝A1203、硝酸铝A1 (N03)3.9H20、碳酸招Al2(C03)3、氢氧化招A1(0H)3中的一种。9.一种近紫外光转换发射红色荧光材料，其特征在于:用于白光LED的荧光材料。
【专利摘要】本发明涉及一种近紫外光转换发射红色荧光的材料制备方法及应用；其化学通式为M1-xEuxZn7AlO10(M=Lu，Y)，其中x为Eu3+掺杂的摩尔百分数，0.0001≤x≤0.6。本发明采用高温固相法或化学合成法，制备得到的材料在390纳米附近的近紫外光激发下发射610纳米附近的红色荧光，可作为白光LED用荧光材料，提高其光电转化效率和性能稳定性。
【IPC分类】C09K11/80
【公开号】CN105419799
【申请号】CN201510980269
【发明人】乔学斌
【申请人】江苏师范大学
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年12月23日