固体加工阀的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种选择性地分配来自容器的室的硅产物的圆顶阀。所述圆顶阀包括限定直通通道的阀本体，所述直通通道与所述容器的所述室连通，以允许所述硅产物离开所述容器。所述圆顶阀还包括限定开口的阀座，所述硅产物通过所述开口进入所述直通通道。所述圆顶阀还包括具有半-半球构型的圆顶本体。所述圆顶本体具有密封表面。所述圆顶本体可在闭合位置和打开位置之间旋转，以允许选择性地分配来自所述容器的所述硅产物。
【专利说明】固体加工阀
[0001]相关专利申请的交叉引用
[0002]本专利申请要求于2011年6月16日提交的美国临时专利申请N0.61/497，785的优先权和所有优点，该专利申请以引用方式并入。
【背景技术】
[0003]1.抟术领域
[0004]本发明整体涉及圆顶阀。更具体地讲，本发明涉及用于选择性地分配硅产物的圆顶阀。
_5] 2.【背景技术】
[0006]使用阀来分配硅产物是本领域已知的。通常，常规阀例如蝶形阀、球形阀或滑动闸阀联接到装有硅产物的容器。常规阀在打开和闭合位置之间操作。当常规阀处于打开位置时，分配硅产物，而当常规阀处于闭合位置时，硅产物保留在容器内。当硅产物的颗粒接触到常规阀的密封表面时，常规阀易于堵塞。更具体地讲，硅颗粒可能堵塞在常规阀内，从而妨碍常规阀在打开和闭合位置之间操作。
[0007]通常，制备高纯度的硅产物，使得硅产物被杂质污染受到限制是人们期望的。因此，制备高纯度的硅产物涉及小心控制硅产物所经受的环境条件。通常，因为硅产物接触常规阀，所以常规阀可能将杂质引入硅产物。更具体地讲，常规阀由金属例如不锈钢制成。硅产物是研磨性的，并且在常规阀的运行期间，硅产物可能刮擦常规阀，这导致常规阀的金属分离。硅产物暴露于从常规阀分离的金属可能污染硅产物，从而降低硅产物的纯度。对于高纯度的硅产物，低至I份每十亿份原子(PPba)的污染水平便可能影响硅产物的效用。
[0008]例如，当常规阀联接到流化床反应器时，由流化床反应器产生的硅产物与常规阀发生直接的物理或大气连通，这可能为硅产物带来杂质，从而污染硅产物。虽然可使用例如化学蚀刻等方法来对硅产物进行表面清洁以移除表面杂质，但这些方法显著增加了处理成本。因此,应避免娃产物的污染。
[0009]如上所述，常规阀可发生堵塞，从而妨碍阀在打开和闭合位置之间移动。当常规阀联接到流化床反应器并发生堵塞时，流化床反应器必须进行维修，这增加了制备硅产物的制造时间。此外，要维修常规阀，流化床反应器必须关闭，这导致流化床反应器的反应室内的组件发生热循环。反应室内由石墨和石英制成的组件(例如反应室的壳体、发热元件和电极)的热循环可能导致这些组件过早破损。另外，当维修常规流化床反应器时，已制备的硅产物可能与清洗堵塞的常规阀的操作员接触而受到污染。因此，仍有提供改进的阀分配来自容器的硅产物的契机。
【发明内容】
[0010]圆顶阀选择性地分配来自容器的室的硅产物。圆顶阀包括限定直通通道的阀本体，所述直通通道与容器的室连通，以允许硅产物离开容器。圆顶阀还包括限定开口的阀座，硅产物通过所述开口进入直通通道。圆顶阀还包括具有半-半球构型的圆顶本体。圆顶本体具有密封表面。圆顶本体能够在闭合位置和打开位置之间旋转。
[0011]在闭合位置中，圆顶本体的密封表面接合用于形成直通通道的主密封的阀座，从而阻止硅产物从流化床反应器选择性地分配。在打开位置中，由阀座限定的开口至少部分地不被圆顶本体的密封表面阻挡，从而允许从流化床反应器选择性地分配硅产物。
[0012]因此，圆顶阀能够选择性地分配硅产物，与此同时将圆顶阀堵塞的风险降至最低。另外，由于硅产物通过圆顶阀的直通通道移动，所以硅产物和圆顶阀之间存在较少的相互作用，从而降低了硅产物受到污染的风险。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]结合其中附图考虑时，本发明的其他优点将会易于鉴别，因为通过参考以下【具体实施方式】可更好地理解相同内容:
[0014]图1是流化床反应器的示意图；
[0015]图2是用于与流化床反应器一起使用的圆顶阀的透视剖视图，其示出了具有圆顶本体的圆顶阀；
[0016]图3是具有处于闭合位置的圆顶本体并正保持有硅产物的圆顶阀的透视剖视图；
[0017]图4是具有处于部分打开位置的圆顶本体并正分配硅产物的圆顶阀的透视剖视图；
[0018]图5是用于与流化床反应器一起使用的圆顶阀的透视图，其中圆顶阀具有处于闭合位置的圆顶本体；
[0019]图6是具有处于部分打开位置的圆顶本体的圆顶阀的透视图；
[0020]图7是具有联接到圆顶阀的密封保持板的圆顶阀的透视图；
[0021]图8是圆顶本体和保持板的一部分的剖视图，其示出了接合圆顶本体的可膨胀密封件；
[0022]图9是圆顶本体和保持板的一部分的剖视图，其示出了与圆顶本体间隔开的可膨胀密封件；并且
[0023]图10是联接到装有硅产物的储料斗的圆顶阀的剖视图。
【具体实施方式】
[0024]参见附图，圆顶阀一般以20示出；附图中在几个视图中相同的数字都表示相应的部分。圆顶阀20也称为固体加工阀，并且其也可以称为球形圆顶阀或球形圆盘阀。至少一个圆顶阀20联接到装有硅产物22的容器，用于选择性地分配来自容器的硅产物22。应当理解，容器可以包括不止一个圆顶阀20。
[0025]参考图1，容器可以是流化床反应器24。如下文详细描述，流化床反应器24通常通过使硅在晶种颗粒上生长而制备硅产物22。然而，应当理解，硅产物22可以通过任何合适的方法制造。圆顶阀20联接到流化床反应器24，用于选择性地分配来自流化床反应器24的硅产物22。应当理解，圆顶阀20可以联接到任何容器，例如储料斗或除如下所述的流化床反应器之外的任何类型的反应器。在此类情况下，圆顶阀20选择性地分配来自容器的室的硅产物22。
[0026]通常，流化床反应器24制备硅产物22，与此同时限制赋予硅产物22的杂质的量。如本文通常所用的术语“一种或多种杂质”被定义为硅产物22中不期望其存在的元素或化合物。例如，所关注的杂质通常包括铝、砷、硼、磷、铁、镍、铜、铬以及它们的组合。通常，限制存在于所沉积硅产物22中的杂质得到高纯度的硅产物22。如本文所用的术语“高纯度”意指硅产物22具有小于或等于1，OOO份每十亿份原子的杂质含量。然而，应当理解，在制备硅产物22的领域中，在可基于顺次降低杂质含量而制备的已知硅产物之间存在另外的区别。
[0027]虽然上述用于表征硅产物22具有高纯度的阈值提供了杂质含量的上限，但具有大幅低于上文示出阈值的杂质含量的硅产物22仍可被表征为高纯度。具体地讲，硅产物22可以具有小于或等于3份每十亿份原子、或者小于或等于500份每万亿份原子的杂质含量，但是仍可被视为高纯度硅产物22。
[0028]流化床反应器24可以是任何合适类型的流化床反应器。本发明的合适流化床反应器的例子在美国专利N0.7，927，984中有所描述，该专利以引用方式并入。流化床反应器24包括壳体26。壳体26具有至少一个壁28，其限定流化床反应器24的反应室30。壳体26的壁28还限定至少一个允许晶种颗粒进入反应室30的颗粒入口 31。晶种颗粒可在多个位置处注入反应器室30。例如，晶种颗粒可以在气体分布器或加工气体入口 34附近或在流化床反应器24的自由空间部分之上注入。壳体26的壁28可限定加工气体入口 34，该加工气体入口 34用于将至少一种加工气体引入反应室30以便流化晶种颗粒。换句话讲，气体入口 34允许加工气体进入反应室30。壳体的壁28还限定气体入口 36，该气体入口 36用于添加氢气，以便剥除反应气体并冷却颗粒22。
[0029]通常，晶种颗粒被放置进反应室30中，随后流化。晶种颗粒通常包含硅。晶种颗粒的来源是本领域已知的。例如，晶种颗粒可通过机械摩擦颗粒状多晶硅或通过将制备的多晶娃在西门子(Siemens)反应器中压碎而获得。
[0030]通常，加工气体包括至少一种流化加工气体和至少一种反应物加工气体。流化加工气体用于流化反应室30内的晶种颗粒，并且充当反应物加工气体的稀释剂。反应物加工气体用于使硅在晶种颗粒上生长。应当理解，流化加工气体和反应物加工气体可以是同一种。例如，反应物加工气体可用于流化晶种颗粒，并且使硅在晶种颗粒上生长。通常，流化加工气体包括氢气、氩气、氦气、氮气或它们的组合。通常，反应物加工气体包含硅。更具体地讲，反应物加工气体包含氢气和硅单体。可形成固相硅的任何基于硅的前体可用作所述单体(如，三氯硅烷、硅烷、二氯硅烷、三溴硅烷、四碘化硅以及它们的组合)。在优选的实施例中，硅单体可选自硅烷和三氯硅烷的组。
[0031]流化床反应器24的壳体26也可以限定至少一个蚀刻气体入口 32，该蚀刻气体入口 32允许蚀刻气体被引入反应室30。作为另外一种选择，蚀刻气体可通过气体入口 34与加工气体一起被引入反应室30。蚀刻气体通常包括四氯硅烷。蚀刻气体还可以任选地包括稀释气体，例如氮气或氩气，或不影响硅在晶种颗粒上生长的任何其他气体。不受理论的束缚，据信蚀刻气体驱使流化床反应器24的壁28附近的反应进入蚀刻模式而不是沉积模式。局部蚀刻模式防止和/或移除流化床反应器24的壁28上的硅沉积物。
[0032]流化床反应器24可以与西门子(Siemens)反应器整合，使得流化床反应器24的反应室30中采用的蚀刻气体和/或加工气体来源于西门子(Siemens)反应器的排放气体。换句话讲，蚀刻气体和/或加工气体可包括来自西门子(Siemens)反应器的全部或一部分排放气流。应当理解，可以用任一种反应物加工气体，通过添加额外的硅烷和/或三氯硅烷补充来自西门子(Siemens)反应器的排放气流。另外，可以用流化加工气体补充来自西门子(Siemens)反应器的排放气流。将来自西门子(Siemens)反应器的排放气流直接送入流化床反应器24可能由于必需提供给流化床反应器24的热量较少而具有节能的优点。
[0033]通常，使用加热装置将反应室30加热至足以分解含硅加工气体的温度。对反应室30进行加热导致反应室30内的晶种颗粒受热。晶种颗粒被加热至沉积温度。对反应室30的加热可通过任何合适的方法实现。例如，流化床反应器24可以使用电阻加热、微波能、射频感应加热或红外线辐射来加热反应室30。通常，沉积温度为约900°C至约1410°C，更典型地为约950°C至约1300°C，并且甚至更典型地为约950°C至约1250°C。
[0034]反应室30也可在运行期间加压。换句话讲，反应室30可以具有大于标准大气压的压力。反应室30内部的压力通常为至少2个、更典型地约5至约15个、甚至更典型地约5至约8个大气压。本领域的技术人员将认识到，基于化学反应，所述上限可以是示例性的并且不是限制性的；然而，反应室30中的压力超过15个大气压可能不切实际。
[0035]一旦达到沉积温度，含硅的反应物加工气体的分解便开始发生。含硅的反应物加工气体的分解导致硅在反应室30内的晶种颗粒上生长，从而制备出硅产物22。更具体地讲，硅烷和/或三氯硅烷中的任一者的分解导致硅沉积在晶种颗粒的表面上，从而制备出硅产物22。
[0036]通常，娃产物22是小珠形式。通常，娃产物22是球度大于0.5的小珠形式。娃产物22具有约0.5至约4毫米，更典型地约0.6至约1.6毫米的索特尔平均直径。然而，应当理解，硅产物22可以是具有介于约0.1至约0.5之间的球度的薄片形式，而不是上述的小珠形式。当硅产物22是薄片时，所述薄片通常为约100至约1，000微米，更典型地为约300至约700微米，并且甚至更典型地为约300至约500微米。一旦硅产物22形成，便将其从流化床反应器24的反应室30移除。因此，流化床反应器24的壳体26限定排放出口，该排放出口允许硅产物22离开反应室30。通常，第一管段38从流化床反应器24的壳体26延伸出来。第一管段38具有与排放出口连通的中空内部，以允许硅产物22从流化床反应器24的反应室30移除。
[0037]如上所介绍，圆顶阀20联接到壳体26，用于选择性地分配来自流化床反应器24的硅产物22。更具体地讲，圆顶阀20联接到第一管段38。通常，圆顶阀20具有打开位置和闭合位置，它们将在下面详细讨论。当处于闭合位置时，圆顶阀20保持住硅产物22，而当处于打开位置时，其分配硅产物22。
[0038]参考图2，圆顶阀20包括阀本体40，其限定直通通道42。直通通道42与反应室30连通，以允许硅产物22离开流化床反应器24。当存在第一管段38时，直通通道42与第一管段38的中空内部连通。直通通道42具有直径D1，其通常为约50至约200毫米，更典型地为约50至约150毫米，并且甚至更典型地为约75至约100毫米。
[0039]圆顶阀20还包括联接到直通通道42内的阀本体40的阀座44。阀座44联接到阀本体40，并且延伸进直通通道42。阀座保持环45可联接到阀本体40，用于将阀座44固定到直通通道42内的阀本体40。例如，阀座保持环45可倚靠阀本体40挤压或包夹阀座44。通常，阀座保持环45用螺栓连接至阀本体40使阀座44设置在阀座保持环45和阀本体40之间。应当理解，阀座44可以与阀座保持板45成一整体。[0040]阀座44限定开口，硅产物22通过该开口进入圆顶阀20的直通通道42。由阀座44限定的开口具有小于直通通道42的直径Dl的直通直径D2。通常，由阀座44限定的直通直径D2为约25至约150毫米，更典型地为约50至约100毫米，并且甚至更典型地为约50至约75毫米。
[0041 ] 因为直通直径D2小于直通通道42的直径Dl，所以阀座44暴露在与研磨性的硅产物22长时间的接触中。因此，期望的是阀座44由硬质材料制成，使得阀座44能够经受与硅产物22的接触，同时该接触对阀座44的磨损被降至最低程度。限制阀座44的磨损避免了硅产物22被阀座44的材料污染。阀座44的材料通常具有大于83.5，更典型地为约83.5至约94.2，甚至更典型地为约84.0至约91.0，并且还更典型地为约86.0至约90的洛氏A级硬度。
[0042]圆顶阀20还包括具有半-半球构型的圆顶本体46。参考图3和4，圆顶本体46可旋转地设置在直通通道42内的闭合位置和打开位置之间。圆顶本体46具有密封表面48以及与密封表面48间隔开的内表面50。在闭合位置中，圆顶本体46的密封表面48接合阀座44，从而形成直通通道42的主密封。另外，在闭合位置中，圆顶本体46完全阻断由阀座44限定的开口的直通直径D2。如图3所示，当圆顶本体46处于闭合位置时形成的主密封阻止从流化床反应器24选择性地分配硅产物22。或者，如图4所示，当圆顶本体46处于打开位置时，由阀座44限定的开口至少部分地不被圆顶本体46阻挡，从而允许选择性地分配来自流化床反应器24的硅产物22。换句话讲，在打开位置中，圆顶本体44不完全阻断由阀座44限定的开口的直通直径D2。应当理解，当圆顶本体46处于打开位置时，由阀座44限定的开口可被部分地阻挡，然而仍允许硅产物22通过开口。另外，当圆顶本体46处于打开位置时，由阀座44限定的开口可能完全不被圆顶本体46阻挡。例如，圆顶本体46可具有多个预定打开位置，其中每个预定打开位置均产生由阀座44限定的不同开口尺寸。换句话讲，由阀座44限定的开口尺寸可以通过改变圆顶本体46在多个预定打开位置中所处的具体位置来加以改变。控制由阀座44限定的开口的尺寸，便是对来自流化床反应器24的硅产物22的选择性分配的速率进行控制。
[0043]通常，圆顶本体46为类球体，不同的是球体的一部分已被移除。换句话讲，圆顶本体46类似于中空球体的一部分。更具体地讲，圆顶本体46的密封表面48是凸出的，用于接合阀座44。圆顶本体46的密封表面48随着圆顶本体46在打开和闭合位置之间旋转而沿着阀座44滑动。圆顶本体46的内表面50是凹陷的，以防止内表面50阻挡直通通道42，并且圆顶本体46的密封表面48是凸出的。然而，应当理解，内表面50不必完全凹陷来避免阻挡直通通道42。例如，内表面50的外周边可以是凹陷的，且内表面50的中央部分是平坦的，或者，内表面50可以是完全平坦的。内表面50的外周边是凹陷的还有助于清除可能卡在直通通道42内的任何硅产物22，所述帮助通过随圆顶本体46沿着阀座44滑动而切开卡住的硅颗粒22实现。
[0044]虽然直通通道42被从阀本体40延伸进直通通道42的阀座44稍微阻挡，但通常当圆顶本体46完全处于打开位置时，圆顶本体46不会阻挡直通通道42。更具体地讲，阀座44可掩蔽圆顶本体46，使其不会阻挡直通通道42。因为圆顶本体的内表面50与密封表面48平行，所以直通通道42不被圆顶本体46阻挡。圆顶本体46的内表面50的平行形状使得圆顶本体46能够完全位于圆顶阀20的直通直径之外。换句话讲，圆顶本体46的内表面50是凹陷的，这使内表面50与由阀座44限定的开口错开。因此，圆顶本体46的内表面50在硅产物22被分配时不会对硅产物22产生干扰。
[0045]圆顶阀20可包括一端联接到圆顶本体46，而另一端延伸通过阀本体40的轴52。换句话讲，阀本体40限定允许轴52穿过阀本体42的孔。圆顶本体46通常具有一对从内表面50延伸出来的腿53。所述一对腿53的至少一个联接到阀本体40。所述一对腿53的另一个联接到轴52。或者，所述一对腿53中的两个均联接到轴52。通常，转动轴52使圆顶本体46在打开和闭合位置之间旋转。应当理解，轴52可以通过任何合适的方式旋转。例如，虽然不是必须的，但圆顶阀20可以包括致动器54，例如用于旋转轴52的叶片致动器54，如图5和6中所示。应当理解，可以使用阀的其他常见致动器系统，例如弹簧回程致动器。第一电磁阀56可与致动器54连通，用于控制致动器54的运行。然而，致动器54可以通过任何合适的方式操作。
[0046]圆顶阀20还可以包括设置在由阀本体42限定的孔内的轴衬58。轴衬58围绕轴52密封，以防止外部气体引入，同时仍允许轴52旋转。轴衬58还可整合O形环，以便改善轴衬58的密封能力。O形环通常包含含氟聚合物弹性体，例如VitonK橡胶。圆顶阀20还可包括指示信标60,以指示圆顶本体46在直通通道42内的位置,如图5和6中所示。换句话讲，指示信标60指示圆顶本体46是处于打开还是闭合位置。
[0047]由圆顶本体46的密封表面48与阀座44的接合所形成的主密封通常不足以防止气体通过圆顶阀20。例如，加工气体可通过圆顶阀20逸出反应室30。另外，在流化床反应器24之外的外部气体(例如围绕流化床反应器24的大气环境中的氧气)可能通过圆顶阀20进入反应室30。外部气体可将污染物引入反应室30，从而影响所制备的硅产物22的纯度。另外，外部气体(就氧气而言)能够与反应室30内的加工气体发生消极的反应，从而损坏流化床反应器24。
[0048]因此，如图7和8中所示出，圆顶阀20还可包括可膨胀密封件62，用于将圆顶本体46的密封表面48接合至直通通道42的密封件，而不是阀座44。除了将直通通道42密封之外，可膨胀密封件62防止气体(例如反应室30内的加工气体或反应室30之外的外部气体)通过圆顶阀20。换句话讲，可膨胀密封件62防止反应物气体离开流化床反应器24。可膨胀密封件62还防止反应室之外的外部气体(例如氧气)进入反应室30。当硅产物22在容器内时，可膨胀密封件62防止外部气体进入容器的室。当圆顶本体46处于闭合位置并且可膨胀密封件62接合圆顶本体46的密封表面48时，圆顶阀20的可膨胀密封件62为直通通道42提供至少VI类密封(如针对阀门泄漏分类的ANSI/FCI70-21976 (R1982)标准所定义)。
[0049]参考图7和10，圆顶阀20还可包括联接到阀本体40的密封保持板64。密封保持板64将可膨胀密封件62容纳在内，并且可膨胀密封件62从密封保持板64可膨胀。在该实施例中，密封保持板64中的开口尺寸限定圆顶阀20的入口直径D2。密封保持板64可以是相对于阀本体40的分立组件。换句话讲，密封保持板64可以是与阀本体40分开的组件，使得密封保持板64机械地联接到阀本体40。例如，密封保持板64可通过螺栓联接到阀本体40。然而，应当理解，密封保持板64可通过任何合适的方法联接到阀本体40。还应当理解，密封保持板64可与阀本体40成一整体。当密封保持板64是相对于阀本体40的分立组件时，板垫圈65可设置在密封保持板64和阀本体40之间，以提供直通通道42的正压密封。
[0050]参考图8和9，可膨胀密封件62是可膨胀的，以便从密封保持板64延伸，从而接合圆顶本体46的密封表面48。换句话讲，可膨胀密封件62从密封保持板64膨胀，以便接合圆顶本体46的密封表面48。可膨胀密封件62与圆顶本体46的密封表面48的接合将直通通道42密封。阀座保持环45可以是有凹口的，用于支撑可膨胀密封件62。换句话讲，可膨胀密封件62可以设置在阀座保持环45的凹口之内，并且抵靠阀座保持环45。
[0051]管57可联接到第二电磁阀68和密封保持板64，以允许可膨胀密封件62的膨胀和收缩。可膨胀密封件62通常包含弹性体材料，优选地为含氟聚合物弹性体。合适的含氟聚合物弹性体的例子是Viton "橡胶。通常，密封保持板64限定至少一条与可膨胀密封件62连通的通道66。将可膨胀密封件62内的压力调整为在接合圆顶本体46的密封表面48和未接合密封表面48的状态之间操作可膨胀密封件62。换句话讲，增加可膨胀密封件62内的压力，以使可膨胀密封件62膨胀为接合圆顶本体46的密封表面48。作为另外一种选择，减小可膨胀密封件62内的压力，以使可膨胀密封件62缩回而不与圆顶本体46的密封表面48接合。
[0052]通常经由通过密封保持板64的通道66将膨胀气体引入可膨胀密封件62而增加可膨胀密封件62内的压力。通过从通道66移除膨胀气体并因而将膨胀气体从可膨胀密封件62移除，而减小可膨胀密封件62内的压力。应当理解，可将膨胀流体用作膨胀气体的替代物。通常，可使用压力调节器装置来控制通道66和可膨胀密封件62内的膨胀气体的压力。然而，可通过任何合适的方法来控制通道66和可膨胀密封件62内的压力。如图7所示，圆顶阀20可包括与通道66和可膨胀密封件62连通的另一个第二电磁阀68。第二电磁阀68可在打开位置和闭合位置之间操作，用于分别增加和减小通道66和可膨胀密封件62内的压力。管57还可将第二电磁阀68联接到密封保持板64的通道66，用于将膨胀气体从第二电磁阀68转移到通道66。
[0053]当采用膨胀流体时，将其以类似于膨胀气体的方式使用。通常，通道66和可膨胀密封件62内的膨胀气体是惰性气体。换句话讲，膨胀气体不包括氧化气体，例如空气，其在可膨胀密封件62破裂时可能影响流化床反应器24的运行。因此，根据反应室30中所用的加工气体对膨胀气体进行选择。更具体地讲，膨胀气体的选择为在可膨胀密封件62失效、膨胀气体与加工气体在反应室30内混合时能阻止不利的化学反应。通常，膨胀气体选自氩气、氦气、氢气和氮气的组。更典型地，膨胀气体是非反应性的，并且膨胀气体优选地是氮气。
[0054]参考图1，应当理解，流化床反应器24可以利用另外的圆顶阀20。例如，上述圆顶阀20可以是第一圆顶阀20A和与第一圆顶阀20A间隔开的第二圆顶阀20B。多个阀20A、20B彼此间隔开一定距离。通常，多个阀20A、20B之间的距离根据由圆顶阀20A、20B中的每一个所保持的硅产物22的体积确定。在这种利用第一圆顶阀20A和第二圆顶阀20B的实施例中，第一圆顶阀20A联接到第一管段38。第二管段72在与第一管段38相对的方向联接到第一圆顶阀20A，并且第二圆顶阀20B联接到第二管段72。换句话讲，第一圆顶阀20A和第二圆顶阀20B彼此串联。提供串联的第一圆顶阀20A和第二圆顶阀20B且第二圆顶阀20B具有可膨胀密封件62减轻了将加工气体维持在反应室30内、同时将产物从反应室30移除的负担。[0055]通常，第一圆顶阀20A和第二圆顶阀20B中的每一个的直通通道42彼此连通。保持室由第二管段72在第一圆顶阀20A和第二圆顶阀20B之间提供，以允许在第二圆顶阀20B选择性地分配来自保持室的硅产物22之前，在反应室30的外部对硅产物22进行额外冷却。气体入口 36可用于将氢气添加到硅颗粒22，以便剥除反应气体并冷却硅颗粒22。
[0056]换句话讲，硅产物22可以保持在第一圆顶阀20A和第二圆顶阀20B之间的第二管段72的中空内部，以允许硅产物22在存在加工气体的外部冷却。应当理解，硅产物22在第二管段72内的冷却是除硅产物22在第一管段38内发生的冷却(其应归于通过气体入口36引入的氢气)之外的。因此，硅产物22可能不需要在第二管段72内进行额外冷却。
[0057]通常，第一圆顶阀20A不包括密封保持板64或可膨胀密封件62，使得第一圆顶仅保持固体例如硅产物22，并且气体可以通过第一圆顶阀20A。另外，第二圆顶阀20B通常包括密封保持板64和可膨胀密封件62，用于保持固体并防止气体(例如加工气体或反应室30外部大气环境中的气体)进入反应室30。然而，应当理解，第一圆顶阀20A和第二圆顶阀20B中的两者可以都包括或不包括密封保持板64和可膨胀密封件62。还应当理解，可以仅通过增加所用的管的数量以及使圆顶阀20s彼此以串联方式互相连接而使用任何数量的圆顶阀20s。
[0058]如上所述，防止杂质污染硅产物22是有益的。虽然不是必须的，但圆顶阀20可以由无污染材料制成，使得接触圆顶阀20的硅产物22保持高纯度。换句话讲，因为圆顶阀20由无污染材料制成，所以当硅产物22接触圆顶阀20时，圆顶阀20不向硅产物22贡献杂质。通常，阀座44、圆顶本体46以及限定直通通道42的阀本体40中的每一者均包含无污染材料，以防止污染硅产物22。
[0059]通常，无污染材料选自硅、烧结硬质合金以及它们的组合的组。更典型地，无污染材料选自硅基材料例如多晶硅、碳化硅、氮化硅，以及非硅基材料例如烧结碳化钨，以及它们的组合的组。应当理解，娃基材料可由得自柴可拉斯基法(Czochralski)或区域熔炼工艺的高纯度非掺杂单晶锭制成。使用硅作为阀座44的无污染材料的另外有益效果是硅满足阀座44的硬度要求。通常，当阀座44包含硅时，阀座44具有约900至约1050、更典型地约950至约1000的维氏硬度。当阀座44包含烧结硬质合金时，阀座44具有通常约83.5至约94.2、更典型地约86.0至约90.0的洛氏A级硬度。通常，阀座44由烧结硬质合金制成，因为烧结硬质合金通常比硅更坚韧。
[0060]无污染材料可联接到其他材料，以覆盖圆顶阀20的将接触硅产物22的部分。例如，阀座44的材料可压合到另一种材料以形成阀座44。换句话讲，阀座44可包含不止一种材料，其中无污染材料压合到第二材料。在这种实施例中，第二材料可以是适于保持第一材料的任何类型的金属。此外，圆顶阀20的接触硅产物22的部分可以包括用于防止圆顶阀20污染硅产物22的喷涂层。所述喷涂层对于处理圆顶阀20的不由硅基无污染材料制造的区域是有益的，所述区域难以将无污染材料应用于相应的尺寸。喷涂层可以是火焰喷涂层，用于将喷涂层粘附到无污染材料。例如，喷涂层可通过等离子体或HVOF (高速氧燃料)喷涂技术施加。喷涂层通常选自烧结硬质合金、氧化铝和碳化硅的组。更典型地，喷涂层是具有钴粘结剂的碳化鹤。
[0061]通常，圆顶本体46和阀座44在所需的容差范围内制造，以确保密封表面48充分地接合阀座44。然而，由无污染材料制造圆顶本体46和阀座44同时保持所需的容差范围以确保圆顶本体46的密封表面48充分接合阀座44可能是困难的。因此，阀座44相对于圆顶本体46是可以调节的，以应对由无污染材料制造的圆顶本体46和阀座44在所需容差范围之外的尺寸变化。换句话讲，相对于圆顶本体46调节阀座44的能力扩大了制造阀座44和圆顶本体46的所需容差范围，使得阀座44和圆顶本体46能够由无污染材料制成。可将垫片73插在阀座保持环45和阀座44之间，以调节阀座44朝向圆顶本体46的密封表面48。另外，可将垫片73插在阀座44和阀本体40之间，以调节阀座44远离阀本体40。另夕卜，当密封保持板65存在时，可将垫片73设置在密封保持板65和阀本体40之间，以相对于阀本体40调节可膨胀密封件62。
[0062]通常，垫片73未暴露于硅产物22。然而，可使用垫片垫圈防止硅产物22接触垫片73。垫片73具有通常等于阀座44相对于阀本体40的所需调节量的厚度。通常，阀座44可调整至少0.125英寸。然而，应当理解，可使用垫片73进行阀座44相对于圆顶本体46的任何所需调节。
[0063]圆顶阀20还可以包括漏斗或倾斜表面，用于引导来自圆顶阀20的硅产物22流。类似于圆顶阀20本身，漏斗通常由无污染材料制成。对于太阳能应用，可使用不具有颜料的聚合物材料，只要硅的温度低于相应聚合物的软化温度即可。例如，漏斗的无污染材料通常是超高分子量聚乙烯。另外，与第一圆顶阀20A和第二圆顶阀20B互连的第一管段38和第二管段72可具有衬垫，以防止第一管段38和第二管段72污染硅产物22。合适的衬垫材料包括高纯度晶体硅和涂覆碳化硅的石墨。
[0064]如上文提及的，圆顶阀20可联接到任何容器，例如储料斗74或除上述流化床反应器24之外的任何类型的反应室。在此类实施例中，圆顶阀20以如上所述类似的方式操作。参考图10，圆顶阀20联接到储料斗74。储料斗74限定用于储存硅产物22的室76。例如，在硅产物22离开上述流化床反应器24之后，其可以被放置在储料斗74内。应当理解，圆顶阀20可以直接联接到储料斗74。作为另外一种选择，圆顶阀20可以联接到第一管段，该第一管段联接到储料斗74并从储料斗74延伸出来。另外，正如同上述流化床反应器24，可将不止一个圆顶阀20以彼此串联的方式联接到储料斗74。
[0065]实例
[0066]根据如上描述制备第一测试圆顶阀、第二测试圆顶阀和第三测试圆顶阀。对于第一测试圆顶阀，由烧结碳化钨制成阀座、圆顶本体、轴和轴衬。第一测试圆顶阀的阀本体为具有直通通道的316L不锈钢，所述直通通道容纳包含具有钴粘结剂的碳化钨的喷涂层。
[0067]对于第二测试圆顶阀，由本征柴可拉斯基法(Czochralski)娃制成阀座、阀座保持板和圆顶本体。由烧结碳化钨制成第二测试圆顶阀的轴和轴衬。第二测试圆顶阀的阀本体为具有直通通道的316L不锈钢，所述直通通道接受包含具有钴粘结剂的碳化钨的喷涂层。
[0068]对于第三测试圆顶阀，由316不锈钢填充的PTFE制成阀座，该阀座被不锈钢阀座保持板覆盖。由316不锈钢制成第三测试圆顶阀的轴、轴衬和圆顶本体。第三测试圆顶阀的阀本体和阀座保持板为316不锈钢。第三测试圆顶阀的直通通道和圆顶本体接受包含具有钴粘结剂的碳化钨的喷涂层。第三测试圆顶阀是仅利用耐磨涂层和耐磨聚合物的市售圆顶阀。第三测试圆顶阀的例子可从美国俄亥俄州米尔福德的Roto Disc公司(Roto DiscCompany, Milford Ohio)商购获得。[0069]第一、第二和第三测试圆顶阀中的每一个均包括漏斗，用于引导硅产物。所述漏斗由具有无颜料的填料的超高分子量聚乙烯制成。
[0070]在硅产物通过第一和第二测试圆顶阀之前，硅产物具有已知的初始表面纯度。将硅产物的第一样品通过第一测试圆顶阀。将硅产物的第二样品通过第二测试圆顶阀。将硅产物的第三样品通过第三测试圆顶阀。获得第一、第二和第三样品通过第一、第二和第三测试圆顶阀中相应一个后的最终表面纯度。最终表面纯度使用蒸汽相消化技术和随后的元素分析获得，所述蒸汽相消化技术使用高纯度氢氟酸进行，而随后的元素分析在高分辨率电感耦合等离子体质谱仪上进行。此类有关对高纯度多晶硅材料进行表面纯度分析的教导内容在本领域中是熟知的。第一、第二和第三样品的初始表面纯度和最终表面纯度在下表1中报告。
[0071]表1
[0072]
【权利要求】
1.一种用于制备硅产物的流化床反应器，所述流化床反应器包括: 限定反应室的壳体； 由所述壳体限定的颗粒入口，以允许晶种颗粒进入所述反应室； 由所述壳体限定的气体入口，以允许含硅加工气体进入所述反应室； 加热装置，所述加热装置用于加热所述反应室，以分解所述含硅加工气体，从而使硅在所述晶种颗粒上生长以制备所述硅产物； 由所述壳体限定的排放出口，以允许所述硅产物离开所述反应室；以及圆顶阀，所述圆顶阀联接到所述壳体，用于选择性地分配来自所述流化床反应器的所述硅产物，所述圆顶阀包括: 限定直通通道的阀本体，所述直通通道与所述反应室连通，以允许所述硅产物离开所述流化床反应器； 在所述直通通道内联接到所述阀本体的阀座，其中所述阀座限定开口，所述硅产物通过所述开口进入所述直通通道； 圆顶本体，所述圆顶本体具有半-半球构型并且可旋转地设置在所述直通通道内，其中所述圆顶本体具有密封表面以及与所述密封表面间隔开的内表面; 其中所述圆顶本体能够在所述直通通道内在闭合位置和打开位置之间旋转，其中所述圆顶本体的所述密封表面在所述闭合位置接合所述阀座，以形成所述直通通道的主密封，从而防止所述硅产物从所述流化床反应器选择性地分配，并且其中由所述阀座限定的所述开口至少部分地不被处于所述打开位置的所述圆顶本体的所述密封表面阻挡，以允许选择性地分配来自所述流化床反应器的所述硅产物。
2.根据权利要求1所述的流化床反应器，其中所述圆顶本体具有多个预定打开位置，其中所述圆顶本体的每个所述预定打开位置产生不同尺寸的所述开口，从而控制对来自所述流化床反应器的所述硅产物的选择性分配的速率。
3.根据前述权利要求中任一项所述的流化床反应器，其中所述圆顶阀还包括可膨胀密封件，所述可膨胀密封件可膨胀以接合所述圆顶本体的所述密封表面，以便密封所述直通通道，从而防止所述含硅加工气体离开所述流化床反应器。
4.根据权利要求3所述的流化床反应器，其中当所述圆顶本体处于所述闭合位置并且所述可膨胀密封件接合所述圆顶本体的所述密封表面时，所述圆顶阀提供所述直通通道的VI类密封。
5.根据权利要求3所述的流化床反应器，还包括联接到所述阀本体的密封保持板，其中所述可膨胀密封件从所述密封保持板可膨胀。
6.根据权利要求5所述的流化床反应器，其中所述密封保持板限定至少一个通道，所述至少一个通道接收使所述可膨胀密封件扩张为接合所述圆顶本体的所述密封表面的气体。
7.根据权利要求6所述的流化床反应器，其中所述气体是选自氩气、氦气、氢气和氮气的组的惰性气体。
8.根据前述权利要求中任一项所述的流化床反应器，其中所述阀座包含具有约83.5至94.2的洛氏A级硬度的材料。
9.根据前述权利要求中任一项所述的流化床反应器，其中所述阀座的所述材料选自硅、烧结硬质合金以及它们的组合的组。
10.根据前述权利要求中任一项所述的流化床反应器，其中所述圆顶阀还包括在所述直通通道内联接到所述阀本体的阀座保持环，其中所述阀座的所述材料与所述阀座保持环压合，以将所述阀座在所述直通通道内联接到所述阀本体。
11.根据前述权利要求中任一项所述的流化床反应器，其中所述圆顶本体包含选自硅、烧结硬质合金以及它们的组合的组的无污染材料。
12.根据前述权利要求中任一项所述的流化床反应器，其中所述阀座相对于所述圆顶本体可调节，以确保所述阀座接合所述圆顶本体的所述密封表面。
13.根据前述权利要求中任一项所述的流化床反应器，其中限定所述直通通道的所述阀本体包含选自硅、烧结硬质合金以及它们的组合的组的无污染材料。
14.根据前述权利要求中任一项所述的流化床反应器，其中所述阀座、所述圆顶本体以及限定所述直通通道的所述阀本体中的每一个均包含用于防止所述硅产物受到污染的硅材料。
15.根据前述权利要求中任一项所述的流化床反应器，还包括与所述圆顶阀间隔开并且连通的第二圆顶阀，其具有设置在所述圆顶阀之间用于提供保持室的管段，以允许在所述第二圆顶阀选择性地分配来自所述保持室的所述硅产物之前，在所述反应室的外部对所述硅产物进行额外冷却。
16.一种用于联接到流化床反应器以选`择性地分配来自所述流化床反应器的硅产物的圆顶阀，其中所述流化床反应器包括壳体，所述壳体限定用于制备所述硅产物的反应室并限定允许所述硅产物离开所述反应室的排放出口，所述圆顶阀包括: 限定直通通道的阀本体，所述直通通道与所述反应室连通，以允许所述硅产物离开所述流化床反应器； 在所述直通通道内联接到所述阀本体的阀座，其中所述阀座限定开口，所述硅产物通过所述开口进入所述直通通道；以及 圆顶本体，所述圆顶本体具有半-半球构型并且可旋转地设置在所述直通通道内，其中所述圆顶本体具有密封表面以及与所述密封表面间隔开的内表面; 其中所述圆顶本体能够在所述直通通道内在闭合位置和打开位置之间旋转，其中所述圆顶本体的所述密封表面在所述闭合位置接合所述阀座，以形成所述直通通道的主密封，从而防止所述硅产物从所述流化床反应器选择性地分配，并且其中由所述阀座限定的所述开口至少部分地不被处于所述打开位置的所述圆顶本体的所述密封表面阻挡，以允许选择性地分配来自所述流化床反应器的所述硅产物；并且 其中所述阀座、所述圆顶本体以及限定所述直通通道的所述阀本体中的至少一者包含无污染材料，以防止所述硅产物受到污染。
17.根据权利要求16所述的圆顶阀，其具有多个预定打开位置，其中所述圆顶本体的每个所述预定打开位置产生不同尺寸的所述开口，从而控制对来自所述流化床反应器的所述硅产物的选择性分配的速率。
18.根据权利要求16和17中任一项所述的圆顶阀，还包括可膨胀密封件，所述可膨胀密封件可膨胀以接合所述圆顶本体的所述密封表面，以便密封所述直通通道，从而防止所述含硅加工气体离开所述流化床反应器。
19.根据权利要求18所述的圆顶阀，当所述圆顶本体处于所述闭合位置并且所述可膨胀密封件接合所述圆顶本体的所述密封表面时，所述圆顶阀提供所述直通通道的VI类密封。
20.根据权利要求18和19中任一项所述的圆顶阀，还包括联接到所述阀本体的密封保持板，其中所述可膨胀密封件从所述密封保持板可膨胀。
21.根据权利要求20所述的圆顶阀，其中所述保持板限定至少一个通道，所述至少一个通道接收使所述可膨胀密封件扩张为接合所述密封表面的气体。
22.根据权利要求21所述的圆顶阀，其中所述气体是选自氩气、氦气、氢气和氮气的组的惰性气体。
23.根据权利要求16-22中任一项所述的圆顶阀，其中所述阀座包含具有约83.5至94.2的洛氏A级硬度的材料。
24.根据权利要求16-23中任一项所述的圆顶阀，其中所述阀座包含选自硅、烧结硬质合金以及它们的组合的组的所述无污染材料。
25.根据权利要求16-24中任一项所述的圆顶阀，还包括在所述直通通道内联接到所述阀本体的阀座保持环，其中所述阀座的所述无污染材料与所述阀座保持环压合，以将所述阀座在所述直通通道内联接到所述阀本体。
26.根据权利要求 16-24中任一项所述的圆顶阀，其中所述阀座相对于所述圆顶本体可调节，以确保所述阀座接合所述圆顶本体的所述密封表面。
27.根据权利要求16-24中任一项所述的圆顶阀，其中所述圆顶本体包含选自硅、烧结硬质合金以及它们的组合的组的所述无污染材料。
28.根据权利要求16-26中任一项所述的圆顶阀，其中限定所述直通通道的所述阀本体包含选自硅、烧结硬质合金以及它们的组合的组的所述无污染材料。
29.根据权利要求16-28中任一项所述的圆顶阀，其中所述阀座、所述圆顶本体以及限定所述直通通道的所述阀本体中的每一个均包含用于防止所述硅产物受到污染的硅材料。
30.一种用于选择性地分配来自容器的室的硅产物的圆顶阀，所述圆顶阀包括: 阀本体，所述阀本体限定与所述容器的所述室连通的直通通道，以允许所述硅产物离开所述容器； 在所述直通通道内联接到所述阀本体的阀座，其中所述阀座限定开口，所述硅产物通过所述开口进入所述直通通道；以及 圆顶本体，所述圆顶本体具有半-半球构型并且可旋转地设置在所述直通通道内，其中所述圆顶本体具有密封表面以及与所述密封表面间隔开的内表面，并且其中所述内表面是凹陷的； 其中所述圆顶本体能够在所述直通通道内在闭合位置和打开位置之间旋转，其中所述圆顶本体的所述密封表面在所述闭合位置接合所述阀座，以形成所述直通通道的主密封，从而防止所述硅产物从所述容器的所述室选择性地分配，并且其中由所述阀座限定的开口至少部分地不被处于所述打开位置的所述圆顶本体的所述密封表面阻挡，以允许选择性地分配来自所述容器的所述室的所述硅产物；并且 其中所述阀座、所述圆顶本体以及限定所述直通通道的所述阀本体中的至少一者包含无污染材料，以防止所述硅产物受到污染。
31.根据权利要求30所述的圆顶阀，其中所述圆顶本体具有多个预定打开位置，其中所述圆顶本体的每个所述预定打开位置产生不同尺寸的所述开口，从而控制对来自所述流化床反应器的所述硅产物的选择性分配的速率。
32.根据权利要求30和31中任一项所述的圆顶阀，还包括可膨胀密封件，所述可膨胀密封件可膨胀以接合所述圆顶本体的所述密封表面，以便密封所述直通通道，从而防止气体进入所述容器的所述室。
33.根据权利要求32所述的圆顶阀，当所述圆顶本体处于所述闭合位置并且所述可膨胀密封件接合所述圆顶本体的所述密封表面时，所述圆顶阀提供所述直通通道的VI类密封。
34.根据权利要求32和33中任一项所述的圆顶阀，还包括联接到所述阀本体的密封保持板，其中所述可膨胀密封件从所述密封保持板可膨胀。
35.根据权利要求34所述的圆顶阀，其中所述密封保持板限定至少一个通道，所述至少一个通道接收使所述可膨胀密封件扩张为接合所述密封表面的气体。
36.根据权利要求35所述的圆顶阀，其中所述气体是选自氩气、氦气、氢气和氮气的组的惰性气体。
37.根据权利要求30-36中任一项所述的圆顶阀，其中所述阀座包含具有约83.5至94.2的洛氏A级硬度的材料。
38.根据权利要求30-37中任一项所述的圆顶阀，其中所述阀座包含选自硅、烧结硬质合金以及它们的组合的组的所述无污染材料。
39.根据权利要求30-38中任一项所述的圆顶阀，还包括在所述直通通道内联接到所述阀本体的阀座保持环，其中所述阀座的所述无污染材料与所述阀座保持环压合，以将所述阀座在所述直通通道内联接到所述阀本体。
40.根据权利要求30-38中任一项所述的圆顶阀，其中所述圆顶本体包含选自硅、烧结硬质合金以及它们的组合的组的所述无污染材料。
41.根据权利要求30-40中任一项所述的圆顶阀，其中限定所述直通通道的所述阀本体包含选自硅、烧结硬质合金以及它们的组合的组的所述无污染材料。
42.根据权利要求30-41中任一项所述的圆顶阀，其中所述阀座、所述圆顶本体以及限定所述直通通道的所述阀本体中的每一个均包含用于防止所述硅产物受到污染的硅材料。
【文档编号】B65G53/46GK103648631SQ201280034617
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2012年6月14日 优先权日:2011年6月16日
【发明者】唐·巴拉诺维斯基, 马修·比肖普, M·德蒂亚, 迈克尔·约翰·莫尔纳, P·克里斯蒂安·纳伯豪斯 申请人:赫姆洛克半导体公司