一种可重复使用的类玻璃或类玻璃制品及其制备方法与回收再利用方法

文档序号:26098642发布日期:2021-07-30 18:09阅读:92来源:国知局
一种可重复使用的类玻璃或类玻璃制品及其制备方法与回收再利用方法

本发明属于玻璃制品领域,具体涉及一种可重复使用的类玻璃或类玻璃制品及其制备方法与回收再利用方法。



背景技术:

透明玻璃材料在很多领域有广泛应用。然而,日常生活及工业生产中产生的玻璃废弃物较多,为了实现资源的可持续利用,可以将废弃的玻璃收集起来,变废为宝。

目前,玻璃的回收过程复杂,首先要经过精细挑选去除杂质,即在玻璃瓶回收料中必须去除杂质金属和陶瓷等杂物,这是因为玻璃容器制造商需要使用高纯度的原料;其次,要进行颜色挑选,因为带色玻璃在制造无色火石玻璃时是不能使用的,因此,消费后的碎玻璃必须用人工或机器进行颜色挑选。碎玻璃如果不进行颜色挑选直接使用,则只能用来生产浅绿色玻璃容器。因此,寻找简便方法制备便于重复使用的类玻璃或类玻璃制品是十分必要的。



技术实现要素:

本发明提供一种可重复使用的类玻璃或类玻璃制品用组合物体系,其包括:

(a)硅烷偶联剂水解液与碱溶液的混合分散液;

(b)低表面能聚合物溶液;

(c)硅烷偶联剂分散液。

本发明还提供由上述组合物体系制备得到的可直接重复使用的类玻璃或类玻璃制品。

本发明还提供上述类玻璃或类玻璃制品的制备方法,包括如下步骤:

将(a)硅烷偶联剂水解液与碱溶液的混合分散液,(b)低表面能聚合物溶液和(c)硅烷偶联剂分散液混合,制备得到混合体系;对所述混合体系进行热处理、烧结,得到所述类玻璃或类玻璃制品。

根据本发明,所述制备方法包括如下步骤:

1)将硅烷偶联剂水解液与有机碱溶液混合,制备得到所述(a)混合分散液;

优选地,所述硅烷偶联剂水解液由硅氧烷单体在催化加热条件下制备得到;

2)将低表面能聚合物于溶剂a中溶解,得到(b)低表面能聚合物溶液;

3)将硅烷偶联剂溶于溶剂b,常温搅拌,得到(c)硅烷偶联剂分散液;

4)所述(a)硅烷偶联剂水解液与碱溶液的混合分散液,(b)低表面能聚合物溶液和(c)硅烷偶联剂分散液混合,制备得到混合体系;

5)对所述混合体系进行热处理,得到硅基类玻璃凝胶;

6)对所述硅基类玻璃凝胶进行烧结,得到所述类玻璃或类玻璃制品。

本发明还提供由上述方法制备得到的类玻璃或类玻璃制品。

本发明还提供上述类玻璃或类玻璃制品的回收方法,所述回收方法包括如下步骤:将所述类玻璃或类玻璃制品溶解于水或含水溶剂中,回收得到的溶胶分散液。

其中,所述含水溶剂可以选自水和有机溶剂的混合溶剂。

本发明还提供上述类玻璃或类玻璃制品的再利用方法,所述再利用方法包括如下步骤:对上述回收得到的溶胶分散液进行加热,使其成型,而后进行烧结,得到所述类玻璃或类玻璃制品;

其中,所述烧结的处理与制备方法中相同。

本发明还提供上述类玻璃或类玻璃制品的塑形方法,所述塑形方法包括如下步骤:将所述未烧结的类玻璃或类玻璃制品置于一定形状的模板表面,在90-150℃水蒸气氛围条件下,即可对所述类玻璃或类玻璃制品进行塑形。例如,所述塑形方法具体包括如下步骤:将所述未烧结的类玻璃或类玻璃制品置于一定形状的模板表面,在90-150℃水蒸气氛围条件下,使玻璃变软并在模板表面覆形,加热(例如60-80℃)使覆形后的玻璃硬化后,除掉模板,烧结后即可得到塑形后的类玻璃或类玻璃制品。

本发明还提供上述组合物体系在制备可重复使用的类玻璃或类玻璃制品中的应用。

本发明的有益效果:

1.本发明提供的可重复使用、可回收的类玻璃和类玻璃制品的制备方法简单,仅需在温和条件下共混溶液,对共混溶液进行热处理和烧结便可以制得。

2.本发明提供的类玻璃和类玻璃制品在加热条件下可溶于水或含水溶剂中,回收方法简便。

3.本发明回收的类玻璃溶胶分散液可在一定加热条件下再次形成类玻璃制品。

4.本发明提供的类玻璃和类玻璃制品具备较高的硬度、韧性和抗冲击性。

5.本发明制备的类玻璃和类玻璃制品除可回收功能外,还具备耐火、防污、保温、抗紫外的特性,具有广泛的应用前景。

6.本发明的类玻璃和类玻璃制品在温和水蒸气的条件下即可被加工成各种形状的器具,可作为玻璃器具的替代品。

附图说明

图1为实施例1中制备得到的类玻璃块体表面的扫描电镜图,放大倍数为20000倍。

图2为实施例1中制备的类玻璃块体的实物照片。

图3为实施例1中制备的类玻璃块体回收溶解后的照片。

图4为实施例1中中制备的类玻璃块体以及其回收10次的类玻璃样品的硬度和模量对比结果。

图5为实施例1中制备的具有碗状的类玻璃器具经过溶解再成型过程,获得杯状类玻璃器具的变化图。

图6为实施例1中制备的类玻璃块体与普通玻璃在紫外和可见光波段的透过率图。

图7为实施例1中制备的类玻璃块体的耐火性测试。

具体实施方式

[类玻璃或类玻璃制品用组合物体系]

如上所述,本发明提出了一种类玻璃或类玻璃制品用组合物体系,其包括:

(a)硅烷偶联剂水解液与碱溶液的混合分散液;

(b)低表面能聚合物溶液;

(c)硅烷偶联剂分散液。

所述组合物体系中,(a)硅烷偶联剂水解液与碱溶液的混合分散液、(b)低表面能聚合物溶液、(c)硅烷偶联剂分散液的质量比为(100-1500):1:(50-200),例如为(300-1000):1:(70-150),示例性为500:1:100、1000:1:100、1000:1:50、800:1:100、600:1:100、900:1:100。

所述组合物体系的ph值为8.5-14,优选8.8-13,更优选9-12。

所述组合物体系中,所述(a)硅烷偶联剂水解液与碱溶液的混合分散液中包含硅烷偶联剂水解液、有机碱和溶剂c。其中,所述硅烷偶联剂水解液由硅烷偶联剂单体在催化加热条件下制备得到。

[组合物体系中的组分(a)]

所述(a)硅烷偶联剂水解液与碱溶液的混合分散液中包含硅烷偶联剂水解液和碱溶液。

其中,所述硅烷偶联剂水解液的制备原料包含硅氧烷单体、催化剂和溶剂c。其中,所述硅氧烷单体可以选自具有疏水端基的硅氧烷,例如甲基三乙氧基硅烷,乙基三乙氧基硅烷,丙基三甲氧基硅烷,丙基三乙氧基硅烷,十二烷基三乙氧基硅烷,十二烷基三甲氧基硅烷,γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷,γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷,γ-巯基丙基三甲氧基硅烷,γ-巯基丙基三乙氧基硅烷,苯基三甲氧基硅烷,苯基三乙氧基硅烷等中的至少一种;优选为丙基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。

其中,所述催化剂选自盐酸或者选自氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种,例如为盐酸、氢氧化钠或氢氧化钾,示例性为盐酸。

其中,所述碱溶液的制备原料包括有机碱和溶剂c。所述有机碱选自二甲胺,三甲胺、乙胺、三乙胺、苄胺、苯胺、对甲苯胺、对氯苯胺、对硝基苯胺、二苯胺、吡啶、三乙醇胺和尿素中的至少一种;例如为二甲胺、三甲胺、乙胺、三乙胺、苯胺中的至少一种;示例性为三乙胺和/或苯胺。

其中,所述溶剂c选自乙醇,丙酮,甲基丁酮,甲基异丁酮,醋酸甲酯,醋酸乙酯,醋酸丙酯,甲醇,异丙醇,甲苯,环己烷,环己酮,乙二醇单甲醚,乙二醇单乙醚和乙二醇单丁醚中的至少一种;例如选自乙醇、甲醇、异丙醇中的至少一种,示例性为乙醇。

所述硅烷偶联剂水解液与碱溶液的混合分散液中,硅氧烷单体、催化剂、有机碱和溶剂c的质量比为(5-10000):1:(0.5-100):(100-10000),例如为(100-3000):1:(0.6-10):(500-5000),示例性为300:1:5:500、150:1:1:500、400:3:1.17:700、150:1:0.75:600、400:1:0.67:900、2500:6:3.75:3000。

[组合物体系中的组分(b)]

所述低表面能聚合物溶液中,包含低表面能聚合物和溶剂a。

其中,所述低表面能聚合物选自氟碳树脂、有机硅树脂和氟硅树脂中的至少一种。例如,所述氟碳树脂包括聚合物链中含氟原子的低表面能聚合物,优选为聚四氟乙烯树脂(ptfe),聚偏二氟乙烯树脂(pvdf),聚三氟氯乙烯树脂(feve)和聚氟乙烯树脂(pvf)等中的至少一种;示例性为聚四氟乙烯树脂(ptfe)。例如,所述有机硅树脂包括主链具有si-o骨架的聚硅氧烷,优选为甲基硅树脂,苯基硅树脂,苯基乙烯基硅树脂,苯基环氧基硅树脂,硼硅氧烷树脂和聚正己基三苯乙炔基硅烷树脂等聚合物中的至少一种,示例性为聚甲基硅树脂或苯基乙烯基硅树脂。例如,所述氟硅树脂包括具有氟碳树脂和有机硅树脂各自优点、性能更优良的低表面能材料,优选为聚三氟丙基甲基硅氧烷,聚甲基九氟己基硅氧烷,聚十三氟辛基甲基硅氧烷和聚甲基十七氟癸基硅氧烷中的至少一种,示例性为聚三氟丙基甲基硅氧烷。

其中,所述氟碳树脂的重均分子量5000-100万,例如为8000-50万,又如为1-10万,示例性为1万。

其中,所述有机硅树脂的重均分子量1000-300万,例如为5000-100万,又如为1-50万,示例性为1万。

其中,所述氟硅树脂的重均分子量3000-300万,例如为5000-150万,又如为1-75万,示例性为1万。

其中,所述溶剂a选自酮类溶剂和/或酯类溶剂,例如选自丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、醋酸甲酯、醋酸乙酯和醋酸丙酯等中的至少一种;示例性为乙酸乙酯。

所述低表面能聚合物溶液的浓度为0.1-100mg/ml,例如为5-25mg/ml,示例性为10mg/ml、12.5mg/ml、15mg/ml、20mg/ml、25mg/ml。

[组合物体系中的组分(c)]

所述硅烷偶联剂分散液中,包含硅烷偶联剂和溶剂b。

其中,所述硅烷偶联剂为r1si(r2)(or)2;其中,r1和r2相同或不同,彼此独立地选自-ranh2、-rash、-n(ra)3、-ranrbnh2、-ora中的至少一种;其中,ra与rb相同或不同,彼此独立地选自c1-8烷基,优选c1-4烷基,示例性地,ra与rb相同或不同,彼此独立地为甲基或乙基;其中,r相同或不同,彼此独立地选自c1-8烷基,优选c1-4烷基,示例性地,r相同或不同,彼此独立地为甲基或乙基。

或者,所述硅烷偶联剂是r1和r2中的一个为or或均不为or的硅烷偶联剂(a-1)与r1和r2均为or的硅烷偶联剂(a-2)的混合物,a-2的含量可以为0但小于100%,a-1的含量大于0但小于等于100%。

优选地,所述硅烷偶联剂可以选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷,二乙胺基甲基三乙氧基硅烷,3-(2-氨基乙胺基)丙基三乙氧基硅烷,3-(2-氨基乙胺基)丙基三甲氧基硅烷,γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷,γ-巯基丙基三甲氧基硅烷等中的至少一种;示例性为3-(2-氨基乙胺基)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-(2-氨基乙胺基)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或二乙胺基甲基三乙氧基硅烷。

其中,溶剂b选自丙酮,甲基丁酮,甲基异丁酮,醋酸甲酯,醋酸乙酯,醋酸丙酯,甲醇,乙醇,异丙醇,甲苯,环己烷,环己酮,乙二醇单甲醚,乙二醇单乙醚和乙二醇单丁醚中的至少一种;例如为甲醇,乙醇和异丙醇中的至少一种;示例性为乙醇。优选地,溶剂b与溶剂c相同。

所述硅烷偶联剂分散液中,硅烷偶联剂与溶剂c的质量比为1:(10-5000),例如1:(100-2000),示例性为1:100、1:300、1:400、1:500、1:800。

[可重复使用的类玻璃或类玻璃制品]

本发明提供由上述组合物体系制备得到的可重复使用的类玻璃或类玻璃制品。

其中,所述类玻璃或类玻璃制品为透明类玻璃或类玻璃制品。

[可重复使用的类玻璃或类玻璃制品的制备方法]

本发明还提供上述类玻璃或类玻璃制品的制备方法,包括如下步骤:

将(a)硅烷偶联剂水解液与碱溶液的混合分散液,(b)低表面能聚合物溶液和(c)硅烷偶联剂分散液混合,制备得到混合体系;对所述混合体系进行热处理、烧结,得到所述类玻璃或类玻璃制品。

根据本发明的实施方式,所述制备方法包括如下步骤:

1)将硅烷偶联剂水解液与有机碱溶液共混,制备得到所述(a)混合分散液;

优选地,所述硅烷偶联剂水解液由硅氧烷单体在催化加热条件下制备得到;

2)将低表面能聚合物于溶剂a中溶解,得到(b)低表面能聚合物溶液;

3)将硅烷偶联剂溶于溶剂b,常温搅拌,得到(c)硅烷偶联剂分散液;

4)所述(a)硅烷偶联剂水解液与碱溶液的混合分散液,(b)低表面能聚合物溶液和(c)硅烷偶联剂分散液混合,制备得到混合体系;

5)对所述混合体系进行热处理,得到硅基类玻璃凝胶;

6)对所述硅基类玻璃凝胶进行烧结,得到所述类玻璃或类玻璃制品。

本发明中,所述(a)硅烷偶联剂水解液与碱溶液的混合分散液、(b)低表面能聚合物溶液、(c)硅烷偶联剂分散液、硅氧烷单体、有机碱、低表面能聚合物、硅烷偶联剂、溶剂a、溶剂b均具有如上文所述的含义。

步骤1)中,所述硅烷偶联剂水解液与有机碱溶液的质量比为(5-10000):1,例如为(10-1000):1,又如为(10-500):1,示例性为30:1、50:1、100:1、300:1。

其中,所述硅烷偶联剂水解液的浓度为50-1000mg/ml,例如为250-500mg/ml,又如为300-4000mg/ml。

其中,所述有机碱溶液中,有机碱与溶剂c的质量比为1:(10-5000),例如1:(10-1000),示例性为1:100、1:400、1:500、1:600、1:800。

步骤1)中,所述硅烷偶联剂水解液的制备原料包括硅氧烷单体、催化剂和溶剂c。其中,所述硅氧烷单体、催化剂、溶剂c及其配比具有如上文所述的含义。

步骤1)中,所述催化剂与溶剂c的质量比为1:(100-10000),例如为1:(200-1000),又如为1:(300-600)。

步骤1)中,所述催化加热的条件包括:温度50-100℃,例如70-90℃,示例性为60℃、70℃、80℃、90℃。进一步地,所述催化加热的反应时间为1-10h,例如2-8h,示例性为5h、7h、8h、10h。

步骤1)中,所述催化加热在搅拌条件下进行,例如搅拌转速为200-5000rpm,又例如转速为500-1500rpm,示例性为1000rpm、2000rpm。

步骤2)中,所述低表面能聚合物、溶剂a和(b)低表面能聚合物溶液均具有如上文所述的含义。

步骤2)中,所述溶解为搅拌溶解。例如搅拌的转速为200-5000rpm,又如为500-3000rpm,示例性为2000rpm、3000rpm。进一步地,搅拌的时间为1-10天,例如2-8天,示例性为3天、5天、8天、10天。

步骤3)中,所述硅烷偶联剂、溶剂b和(c)硅烷偶联剂分散液均具有如上文所述的含义。

步骤4)中,所述(a)硅烷偶联剂水解液与碱溶液的混合分散液、与(c)硅烷偶联剂分散液的质量比为(10-500):1,例如为(20-300):1,示例性为30:1、50:1、100:1、300:1。

步骤5)中,所述热处理的温度为80-200℃,例如100-160℃,示例性为100℃。进一步地,所述热处理的时间为1-5小时,例如2-4小时,示例性为3小时、5小时。

步骤6)中,所述烧结在惰性气氛保护下进行,例如所述惰性气氛为氮气、氩气等中的至少一种,优选为氮气。

步骤6)中,所述烧结的温度为200-600℃,例如300-500℃,示例性为400℃。进一步地,所述热处理的时间为0.5-5小时,例如1-4小时,示例性为1小时、2小时、3小时。

[可重复使用的类玻璃或类玻璃制品的回收方法]

本发明还提供上述类玻璃或类玻璃制品的回收方法,包括如下步骤:将所述类玻璃或类玻璃制品溶解于水或含水溶剂中,回收得到的溶胶分散液。

其中,所述含水溶剂可以选自水和有机溶剂的混合溶剂。优选地,所述有机溶剂为能够与水混溶的有机溶剂,例如乙醇。

[可重复使用的类玻璃或类玻璃制品的再利用方法]

本发明还提供上述类玻璃或类玻璃制品的再利用方法,包括如下步骤:对上述回收得到的溶胶分散液加热,使其成型,而后进行烧结,得到所述类玻璃或类玻璃制品;

其中,所述加热至的温度为60-80℃,例如60-70℃,示例性为60℃。加热的目的在于去除溶胶分散液中的水或含水溶剂。

其中,所述烧结的处理与制备方法中相同。

[可重复使用的类玻璃或类玻璃制品的塑型方法]

本发明还提供上述类玻璃或类玻璃制品的塑形方法,包括如下步骤:将所述类玻璃或类玻璃制品置于模板中,在90-150℃(例如100-120℃,示例性为100℃)水蒸气氛围条件下,即可对所述类玻璃或类玻璃制品进行塑形。

例如,所述塑形方法具体包括如下步骤:将所述未烧结的类玻璃或类玻璃制品置于一定形状的模板表面,在90-150℃水蒸气氛围条件下,使玻璃变软并在模板表面覆形,加热(例如60-80℃)使覆形后的玻璃硬化后,除掉模板,烧结后即可得到塑形后的类玻璃或类玻璃制品。

[应用]

本发明还提供上述组合物体系在制备可重复使用的类玻璃或类玻璃制品中的应用。

下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解,下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明,而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。

除非另有说明,以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品,或者可以通过已知方法制备。

实施例1

1)在盐酸催化作用下,将丙基三甲氧基硅烷溶于乙醇中,将混合物置于80℃下加热,在2000rpm转速下搅拌10h,制备得到丙基三甲氧基硅烷的水解分散液,即水解液a;其中,盐酸、丙基三甲氧基硅烷与乙醇的质量比为1:300:500;

2)将有机碱三乙醇胺溶于乙醇中,三乙醇胺与乙醇的质量比为1:100,制得三乙醇胺的乙醇溶液,即溶液b;

3)将2.5g重均分子量为1万的低表面能聚合物聚四氟乙烯树脂溶于200ml乙酸乙酯中,在常温下磁力搅拌3天,转速为1000rpm,得到聚四氟乙烯溶液,即溶液c;

4)将3-(2-氨基乙胺基)丙基三甲氧基硅烷加入乙醇中,3-(2-氨基乙胺基)丙基三甲氧基硅烷与乙醇质量比为1:100,制得硅烷偶联剂分散液,即分散液d;

5)将步骤1)中制得的水解液a和步骤2)中制得的溶液b按照质量比300:1共混后,得到混合分散液,即分散液e;

6)将步骤5)中制得的分散液e,步骤3)中制得的溶液c和步骤4)中制得的分散液d以质量比500:1:100共混,制得混合分散液,即分散液f;分散液f的ph值为9.0;

7)将步骤6)的分散液f置于任意模具中,在100℃下热处理5小时,得到硅基类玻璃凝胶块体。

8)将玻璃凝胶块体在氮气保护下,在400℃下烧结2小时,得到具有可重复使用的硅基类玻璃块体。

本实施例制备得到的硅基类玻璃的表面扫描电镜图如图1所示,可以看出:硅基玻璃表面平整致密。制备得到的硅基类玻璃块体的实物照片如图2所示。

将本实施例制备得到的类玻璃块体在50℃条件下溶于水中,可以得到澄清透明的溶胶分散液(如图3所示)。再将该溶胶分散液在60℃下除水后成型,成型样品经同样的烧结处理后,可再次得到硅基类玻璃块体。实现了类玻璃块体的一次循环过程。该循环过程可重复至少10次。

经连续刚度法纳米压痕测试,类玻璃块体初始的硬度和模量、以及循环10次后得到的类玻璃块体的硬度和模量测试结果如图4所示。从图4可以看出,类玻璃块体在回收重复使用前后的硬度和模量几乎不变,硬度均保持在1.3gpa左右,模量均保持在13gpa左右。

将本实施例制备得到的类玻璃块体置于100℃水蒸气氛围中,同时将其置于具有一定形状的模具表面作为覆形模板,可以得到具备模板形状的类玻璃器具。将类玻璃器具在加热条件下溶于水后,在60℃下成型,同时将其置于具有另一形状的模具表面作为覆形模板,即得到了具备不同形状的玻璃器具(如图5所示),从而实现玻璃的回收再利用。

如图6所示,在300-800nm波长范围内,将本实施例制备得到的类玻璃块体在lambda950uv紫外-可见分光光度计上进行透过率测试,该玻璃在可见光波段具备85%左右的透过率,在紫外光区具备10%左右透过率,具备一定抗紫外功能。

经导热仪测试,本实施例制备得到的类玻璃块体具备低于普通玻璃的导热系数,适用于建筑物的透明保温玻璃。

将本实施例制备得到的类玻璃块体置于酒精灯火焰上灼烧6min,玻璃表面没有明火甚至烟雾产生,表明该玻璃具备较好耐火阻燃性(如图7所示)。

实施例2

1)在盐酸催化作用下,将十二烷基三乙氧基硅烷溶于乙醇中,将混合物置于70℃下加热,在1000rpm转速下搅拌8h,制备得到十二烷基三乙氧基硅烷的水解分散液,即水解液a;其中,盐酸、十二烷基三乙氧基硅烷与乙醇的质量比为1:150:500;

2)将有机碱三乙胺溶于乙醇中,三乙胺与乙醇的质量比为1:500,制得三乙胺的乙醇溶液,即溶液b;

3)将2.5g重均分子量为1万的低表面能聚合物甲基硅树脂溶于200ml丙酮中,在常温下磁力搅拌5天,转速为3000rpm,得到甲基硅树脂溶液,即溶液c;

4)将γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入溶剂乙醇中,其中,γ-氨丙基三乙氧基硅烷与乙醇质量比为1:200,制得分散液d;

5)将步骤1)中制得的水解液a和步骤2)中制得的溶液b按照质量比100:1共混后,得到混合分散液e;

6)将步骤5)中制得的混合分散液e,步骤3)中制得的溶液c和步骤4)中制得的分散液d以质量比1000:1:100共混,制得混合溶胶分散液,即分散液f;分散液f的ph值为10.0;

7)将分散液f置于任意模具中,在100℃下热处理3小时,即得到硅基类玻璃凝胶块体。

8)将类玻璃凝胶块体在氮气保护下,在400℃下烧结1小时,即得到具有可重复使用的硅基类玻璃块体。

实施例3

1)在盐酸催化作用下,将丙基三乙氧基硅烷溶于乙醇中,将混合物置于60℃下加热,在800rpm转速下搅拌7h,制备得到丙基三乙氧基硅烷的水解液,即水解液a;其中,盐酸、丙基三乙氧基硅烷与乙醇的质量比为3:400:700;

2)将有机碱三乙胺溶于乙醇中,三乙胺与乙醇的质量比为1:600,制得三乙胺的乙醇溶液,即溶液b;

3)将5g重均分子量为1万的低表面能聚合物苯基乙烯基硅树脂溶于500ml甲基丁酮中,在常温下磁力搅拌6天,转速为2000rpm,得到苯基乙烯基硅树脂溶液,即溶液c;

4)将γ-巯基丙基三甲氧基硅烷加入溶剂乙醇中,其中,γ-巯基丙基三甲氧基硅烷与乙醇质量比为1:400,制得分散液d;

5)将步骤1)中制得的水解液a,步骤2)中制得的分散液b按照质量比为30:1共混后,得到混合分散液e;

6)将步骤5)中制得的混合分散液e,步骤3)中制得的溶液c和步骤4)中制得的分散液d以质量比1000:1:50共混,制得分散液f;分散液f的ph值为9.5;

7)将分散液f置于任意模具中,在100℃下热处理5小时,即得到硅基类玻璃凝胶块体。

8)将类玻璃凝胶块体在氮气保护下,在400℃下烧结3小时,即得到具有可重复使用的硅基类玻璃块体。

实施例4

1)在盐酸催化作用下,将苯基三乙氧基硅烷溶于乙醇中,将混合物置于80℃下加热,在1000rpm转速下搅拌7h,制备得到苯基三乙氧基硅烷的水解液,即水解液a;其中,盐酸、苯基三乙氧基硅烷与乙醇的质量比为1:400:900;

2)将有机碱二苯胺溶于乙醇中,二苯胺与乙醇的质量比为1:600,制得二苯胺的乙醇溶液,即溶液b;

3)将10g重均分子量为1万的低表面能聚合物聚三氟丙基甲基硅氧烷溶于500ml醋酸甲酯中,在常温下磁力搅拌8天,转速为2000rpm,得到聚三氟丙基甲基硅氧烷溶液,即溶液c;

4)将3-(2-氨基乙胺基)丙基三甲氧基硅烷加入溶剂乙醇中,其中,3-(2-氨基乙胺基)丙基三甲氧基硅烷与乙醇质量比为1:300,制得分散液d;

5)将步骤1)中制得的水解液a和步骤2)中制得的溶液b按照质量比为50:1共混后,得到混合分散液e;

6)将步骤5)中制得的混合分散液e,步骤3)中制得的溶液c和步骤4)中制得的溶液d以质量比800:1:100共混,制得分散液f;分散液f的ph值为8.5;

7)将分散液f置于任意模具中,在100℃下热处理3小时,即得到硅基类玻璃凝胶块体。

8)将类玻璃凝胶块体在氮气保护下,在400℃下烧结1小时,即得到具有可重复使用的硅基类玻璃块体。

实施例5

1)在盐酸催化作用下,将乙基三乙氧基硅烷溶于乙醇中,将混合物置于90℃下加热,在1000rpm转速下搅拌8h,制备得到乙基三乙氧基硅烷溶的水解液,即水解液a;其中,盐酸、乙基三乙氧基硅烷与乙醇的质量比为1:150:600;

2)将有机碱苯胺溶于乙醇中,苯胺与乙醇的质量比为1:800,制得苯胺的乙醇分散液,即溶液b;

3)将25g重均分子量为1万的低表面能聚合物聚四氟乙烯树脂溶于1000ml醋酸丙酯中,在常温下磁力搅拌5天,转速为2000rpm,得到聚四氟乙烯溶液,即溶液c;

4)将γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷加入溶剂乙醇中,其中,γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与乙醇质量比为1:500,制得分散液d;

5)将步骤1)中制得的水解液a和步骤2)中制得的溶液b按照质量比50:1共混后,得到混合分散液e;

6)将步骤5)中制得的混合分散液e,步骤3)中制得的溶液c和步骤4)中制得的溶液d以质量比600:1:100共混,制得分散液f;分散液f的ph值为9.0;

7)将分散液f置于任意模具中,在100℃下热处理3小时,即得到硅基类玻璃凝胶块体。

8)将类玻璃凝胶块体在氮气保护下,在400℃下烧结1小时,即得到具有可重复使用的硅基类玻璃块体。

实施例6

1)在盐酸催化作用下,将γ-巯基丙基三甲氧基硅烷溶于乙醇中,将混合物置于90℃下加热,在2000rpm转速下搅拌8h,制备得到γ-巯基丙基三甲氧基硅烷的水解液,即水解液a;其中,盐酸、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷与乙醇的质量比为6:2500:3000;

2)将有机碱三甲胺溶于乙醇中,三甲胺与乙醇的质量比为1:800,制得三甲胺的乙醇溶液,即溶液b;

3)将15g重均分子量为1万的低表面能聚合物苯基环氧基硅树脂溶于1000ml甲基异丁酮中,在常温下磁力搅拌10天,转速为2000rpm,得到苯基环氧基硅树脂溶液,即溶液c;

4)将二乙胺基甲基三乙氧基硅烷加入溶剂乙醇中,其中,二乙胺基甲基三乙氧基硅烷与乙醇质量比为1:800,制得分散液d;

5)将步骤1)中制得的水解液a和步骤2)中制得的溶液b按照质量比50:1共混后,得到混合分散液e;

6)将步骤5)中制得的混合分散液e,步骤3)中制得的溶液c和步骤4)中制得的分散液d以质量比900:1:100共混,制得分散液f;分散液f的ph值为8.5;

7)将分散液f置于任意模具中,在100℃下热处理3小时,即得到硅基类玻璃凝胶块体。

8)将类玻璃凝胶块体在氮气保护下,在400℃下烧结1小时,即得到具有可重复使用的硅基类玻璃块体。

以上,对本发明的实施方式进行了说明。但是,本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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