专利名称：一种无机粉体材料合成装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种无机粉体材料合成装置，涉及荧光粉体、陶瓷粉体的合成装置。
背景技术：
无机粉体材料包括荧光粉体、陶瓷粉体等，广泛应用于显示屏、照明光源、陶瓷制品等的制造。在实际使用中，基于工艺性能或使用性能的要求，往往要求具有光滑表面、近球形或球形的微观颗粒特征，有些情况下还需要获得多组分均匀混合的混合型粉体，或需要获得颗粒表面包膜的包覆型粉体材料。合成无机粉体材料的方法有固相合成法、化学沉淀法、燃烧合成法、微波合成法、水热合成、溶胶-凝胶法等。固相合成法能实现规模生产，但由于采用固相原料粉末混合灼烧的工艺方法，化学组成的均匀性较难控制；一次颗粒的团聚现象严重，需要经过球磨处理，从而造成较差的颗粒形貌，并会引入杂质。化学沉淀法具有灼烧温度较低、化学组成均匀的特点，但常存在沉淀不完全、也需球磨处理等问题。燃烧合成法得到的产品颗粒形态不规则、尺寸分布广 、反应过程较难控制。微波合成法、水热合成、溶胶-凝胶法具有反应组分均匀、精确、合成温度低等优点，但由于制备过程复杂、间断操作，不易实现连续化制备过程。现有的混合型及包覆型粉体材料的制备方法是，先制备各种单组分粉体，然后再采用干法或湿法进行混合或包覆。这类方法存在工艺条件苛刻、工艺步骤繁杂、混合与包覆效果不理想等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:是针对现有技术中的混合型及包覆型粉体材料的制备方法中的工艺条件苛刻、工艺步骤繁杂、混合与包覆效果不理想等问题。本发明采取的技术方案是:—种无机粉体材料合成装置，包括原辅料供应系统、反应系统、收集系统和尾气处理系统；原辅料供应系统将原料送入反应系统，原料反应后的产品进入收集系统、尾气进入尾气处理系统；其中，原辅料供应系统包括气体原料供应装置、液体原料供应装置和固体原料供应装置中的一种或一种以上；反应系统包括烧结炉和设置在烧结炉内的至少一根的反应管；尾气处理系统为以下两种结构的中任--种:结构一:尾气处理系统为集成式尾气处理系统包括主箱、储液罐、冷凝器、雾化片和隔板，主箱为密闭腔体，其腔体分为雾室与除雾室；雾化片装在雾室的底板上；隔板装在雾室内且将雾室分隔成至少一个的小室，所述各个小室内的液体及气体能够互相导通；储液罐与冷凝器均通过管路与主箱相连；结构二:尾气处理系统为单元串联式尾气处理系统包括汽雾处理单元、除雾单元、冷凝器和储液罐；汽雾处理单元包括至少一个雾化室和安装在各雾化室底板上的雾化片；所述雾化室上设置进气口、出气口、进液口和出液口 ；每相邻两个雾化室之间的前雾化室上的出气口通过管路连接后雾化室上的进气口，前雾化室上的出液口通过管路连接后雾化室上的进液口 ；除雾单元包括除雾箱和隔板；隔板装在除雾箱内且将除雾箱分隔成至少一个的小室；除雾箱顶部设有与冷凝器相连的出气口 ；除雾箱的下部设有除雾箱进气口和除雾箱进液口 ；所述除雾箱进气口与前述串联设置的最后一个雾化室的出气口相连，除雾箱进液口与前述串联设置的最后一个雾化室的出液口相连；除雾箱的上部设有与冷凝器相连的出口 ；储液罐通过管路装在除雾箱与雾化室之间。液体原料供应装置包括气体原料供应装置、雾化箱和储液箱；气体原料供应装置的出料口通过管路与雾化箱相连，雾化箱通过管路与储液箱相连；所述管路上设有阀门。为了稳定地向反应管输送液体原料，本发明的雾化箱包括气流分配器、雾化箱主箱和雾化片；气流分配器的进气口与气体原料供应装置的出气口相连，气流分配器的出气口与雾化箱主箱的进气口相连；雾化箱主箱上的供液口通过管道与储液箱相连；雾化片装在雾化箱主箱的底板上；所述雾化箱主箱的上方设有导流颈；导流颈通过管路与反应管相连。液体原料供应装置包括气体原料供应装置和挥发器；气体原料供应装置的出气口与挥发器的进气口相连；挥发器的出料口通过管路与反应管相连。固体原料供应装置包括气体原料供应装置和置于烧结炉内反应管；气体原料供应装置的出气口与反应管相连。收集系统包括箱体、净化室、顶盖和滤袋套管；箱体侧壁上的进料口与反应管的出口相连；箱体的上端与净化室相连，净化室的上端与顶盖相连；滤袋套管装在净化室的底板上；所述箱体的中部设置有挡流筒。为了使得气流不直接吹向滤袋且保证气流畅通，所述箱体的下端呈漏斗状。为了阻挡气流直接吹向滤袋装置，所述挡流筒呈锥形。有益效果本发明与现有技术相比:一是原料的供应系统包括气体、液体、固体原料的供应装置，能满足气、液、固三种状态的原料供给，其中液态原料供给又有雾化式与蒸发式两种；二是雾化的效率高，雾化箱结构合理；三是烧结炉的安装方向、设计温度可根据实际需要选择合理方案；四是反应管并列安装及内外嵌套的安装方式，既可提高装置的工作效率、降低能耗、满足多用户或多种粉体的合成需要，又可制备多组分的均匀混合粉体及包覆型粉体材料；五是粉体收集系统的设计独特，不仅具有较高的粉体收集效率，而且滤袋能再生处理，操作便利；六是尾气处理系统采用汽雾净化的处理方式，净化效果好、效率高，特别是能够保持反应管内气压稳定，保证产品质量的一致性。
图1是本发明实施例一的无机粉体材料合成装置的以A-A为断裂面的左半部分的示意图。图2是本发明实施例一的无机粉体材料合成装置的以A-A为断裂面的右半部分的示意图。
图3是本发明实施例二的无机粉体材料合成装置的以B-B为断裂面的左半部分的示意图。图4是本发明实施例二的无机粉体材料合成装置的以B-B为断裂面的右半部分的示意图。图5是本发明实施例三的无机粉体材料合成装置的以C-C为断裂面的左半部分的示意图。图6是本发明实施例三的无机粉体材料合成装置的以C-C为断裂面的右半部分的示意图。
具体实施例方式为使本发明的内容更加明显易懂，以下结合附图1-附图3和具体实施方式
做进一步的描述。图1是本发明实施例一的无机粉体材料合成装置的以A-A为断裂面的左半部分的示意图，图2是本发明实施例一的无机粉体材料合成装置的以A-A为断裂面的右半部分的示意图。如图1、图2所示，该装置由原辅料供应系统、反应系统、收集系统、尾气处理系统和电气控制系统。原辅料供应系统包括气体原料供应装置100和液体原料供应装置200。气体原料供应装置100由气源101、减压阀102、质量流量计103、流量调节阀104、混气罐105、气阀106及管路组成。液体源供应装置200由上述的气体原料供应装置100及雾化箱201、电磁阀213、储液罐214等组成。雾化箱201采用聚丙稀注塑成形法制成，由气流分配器202、雾化箱主箱203、导流颈204、接口 205等部分组成。气流分配器202有小端口 206及大端口 207，小端口 206为气体(载气或反应气体)输入端，大端口 207截面上分布有许多小圆孔。雾化箱主箱203底板上安装10个雾化片706、液位传感器209、排液口 210。雾化片706振动频率为1.7MHz，接触液体的一面涂覆玻璃釉防腐材料。雾化箱主箱203侧壁上设置视窗211、供液口 212，供液口 212通过电磁阀213与储液罐214相连。雾化片706由电气控制系统内的超声驱动单元801控制，其大功率芯片采用水冷方式冷却，电磁阀213的动作由液位传感器209控制。反应系统包括烧结炉400和设置在烧结炉400内的至少一根的反应管500 ；烧结炉400采用立式结构，由炉膛401、炉壁402、加热系统403组成。炉膛401为长方体的腔体。炉衬为氧化铝空芯泡沫材料，采用浇铸成形。保温层为真空成形的氧化铝陶瓷纤维板，单壁厚度为260mm。内炉壳406设置进、出气口 407。该烧结炉设置了 3个温区，独立控温，热电偶410位置在温区的中部，加热元件为硅碳棒，水平安装，前后对称，上下均布。烧结炉温控单元802实现多点程控。反应管500共2根，兼作炉管，其与炉膛沿长度方向的中轴线平行且对称，均为氧化铝陶瓷管。反应管500上端通过弯头与雾化箱接口 205气密连接。粉体收集系统600包括箱体601、净化室602、顶盖603。箱体601下部为锥状 漏斗，箱体中部设锥形挡流筒605，箱体侧壁设置进料口 606、视窗607、测温口 608、测压口 609。净化室602底板上设置了向下的滤袋套管610，滤袋内置滤袋支撑架后套在其滤袋套管610上。顶盖603上方接一四通，左、右、上支路各设一个气阀。压差表613—端接左气阀出口，另一端与箱体侧壁的测压口 609相接。上气阀为脉冲气阀，与高压气源614相接。右气阀与尾气处理系统的进气口 709相接。尾气处理系统700采用集成式尾气处理系统，包括主箱701、储液罐702、冷凝器703、雾化片706和隔板711。主箱701为密闭腔体，其分为雾室704与除雾室705。雾室704底板上安装雾化片706、排液阀707、液位传感器708。雾室704侧壁设有进气口 709、进液口 710，内部设有隔板711。除雾室705底板上安装排液阀712，隔板711为带边框的聚四氟乙烯滤布，顶盖设有出气口 714。储液罐702盖板上的进液口 719通过管路与排液阀707相接，并设置有加液口715，底板上设有排液阀716。排液阀716通过蠕动泵718后与主箱701进液口 710相接。蠕动泵718根据液位传感器708的信号工作，液位传感器708由电气控制系统内的液位控制单元803控制。冷凝器703采用水冷方式，与除雾室的出气口 714连接。电气控制系统800包括超声驱动单元801、烧结炉温控单元802、液位控制单元803。在本例中，采 用了雾化式液体原料供应装置；烧结炉的炉膛沿长度方向的中轴线与竖直方向之间的夹角为0，硅钥棒加热，最高温度达1400°C ;采用了两根并排的反应管；采用了集成式尾气处理装置。实施例二:图3是本发明实施例二的无机粉体材料合成装置的以B-B为断裂面的左半部分的示意图，图4是本发明实施例二的无机粉体材料合成装置的以B-B为断裂面的右半部分的示意图。，如图3、图4所示，该装置由原辅料供应系统、反应系统、收集系统、尾气处理系统和电气控制系统。本实施例的装置与所述的实施例一相同部件且使用同一符号，本实施例省略其说明。本实施例与实施例一相比，主要有以下不同:原料供应系统包括气体原料供应装置、固体原料供应装置和液体原料供应装置。其中，液体原料供应装置除了采用雾化式液体供应装置外，还采用了蒸发式液体供应装置；所述蒸发式液体供应装置包括气体原料供应装置100与挥发器107。气体原料供应装置的出气口与挥发器107的进气口相连；挥发器107的出料口通过管路与反应管500相连。固体原料供应装置包括气体原料供应装置和置于烧结炉400内的反应管400。固体的原料置于反应管500内，烧结炉400对反应管500进行加热，固体原料受热挥发，气体原料供应装置向反应管500进行吹气，使得反应管500挥发的气体存于反应管500内。反应系统包括烧结炉400和设置在烧结炉400内的至少一根的反应管500 ；烧结炉400采用卧式结构(烧结炉的炉膛沿长度方向的中轴线与竖直方向之间的夹角为π/2)，炉衬为钢玉砖，采用筑砌成形。保温层为真空成形的氧化铝陶瓷纤维板与氧化铝空芯泡沫砖复式保温材料。炉膛为圆柱形。加热元件为硅钥棒，竖直安装。最高温度可达1800°C。外炉壳408上炉膛的两个端口通过法兰安装圆筒形的散热罩。反应管500为一根刚玉管,其中内置三根内径较小的内置刚玉管501。本实施例中的母管主要负责形成球状粉末(液体原料经喷雾加热)；子管主要负责粉体外包膜(原料为固体挥发物或液体的挥发物)；当然亦可母子功能颠倒。另外，母子或兄弟式排列可以制备各种不同粉体的混合体。所有反应管，除了作为原辅料(气体、液体、固体)的输送工具之夕卜，还充当化学反应室的作用。实施例三:图5是本发明实施例三的无机粉体材料合成装置的以C-C为断裂面的左半部分的示意图，图6是本发明实施例三的无机粉体材料合成装置的以C-C为断裂面的右半部分的示意图，如图5、图6所示，该装置由原辅料供应系统、反应系统、收集系统、尾气处理系统和电气控制系统。本实施例的装置与所述的实施例一、实施例二相同部件且使用同一符号，本实施例省略其说明。该实施例与实施例一、实施例二相比，主要有以下不同:烧结炉400采用倾式结构(烧结炉的炉膛沿长度方向的中轴线与竖直方向之间的夹角为π/3)，炉衬404为刚玉材料，采用浇铸成形。保温层405为氧化铝空芯泡沫材料。加热元件为埋设于炉衬层预开的槽孔内的电阻丝413，最高炉温为1200°C。反应管501为 石英管。尾气处理系统700采用单元串联式处理方式，尾气处理系统700包括包括汽雾处理单元、除雾单元、冷凝器703和储液罐702 ;汽雾处理单元720包括至少一个雾化室728和安装在各雾化室728底板上的雾化片706 ;所述雾化室728上设置进气口、出气口、进液口和出液口 ；每相邻两个雾化室728之间的前雾化室728上的出气口通过管路连接后雾化室728上的进气口，前雾化室728上的出液口通过管路连接后雾化室728上的进液口 ；除雾单元包括除雾箱729和隔板711 ;隔板711装在除雾箱729内且将除雾箱729分隔成至少一个的小室；除雾箱729顶部设有与冷凝器相连的出气口 ；除雾箱729的下部设有除雾箱进气口和除雾箱进液口 ；所述除雾箱进气口与前述串联设置的最后一个雾化室728的出气口相连，除雾箱进液口与前述串联设置的最后一个雾化室728的出液口相连。除雾单元的隔板711为带边框的玻璃纤维滤布，顶部有出气口接冷凝器703。本发明未涉及部分均与现有技术相同或采用现有技术加以实现。以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
权利要求
1.一种无机粉体材料合成装置，其特征在于:包括原辅料供应系统、反应系统、收集系统和尾气处理系统；原辅料供应系统将原料送入反应系统，原料反应后的产品进入收集系统、尾气进入尾气处理系统； 其中，原辅料供应系统包括气体原料供应装置、液体原料供应装置和固体原料供应装置中的一种或一种以上； 反应系统包括烧结炉(400)和设置在烧结炉(400)内的至少一根的反应管(500)； 尾气处理系统为以下两种结构的中任种: 结构一:尾气处理系统为集成式尾气处理系统包括主箱(701)、储液罐(702)、冷凝器(703)、雾化片(706)和隔板(711)，主箱(701)为密闭腔体，其腔体分为雾室(704)与除雾室(705);雾化片(706)装在雾室(704)的底板上；隔板(711)装在雾室(704)内且将雾室(704)分隔成至少一个的小室，所述各个小室内的液体及气体能够互相导通；储液罐(702)与冷凝器(703)均通过管路与主箱(701)相连； 结构二:尾气处理系统为单元串联式尾气处理系统包括汽雾处理单元、除雾单元、冷凝器(703)和储液罐(702);汽雾处理单元(720)包括至少一个雾化室(728)和安装在各雾化室(728 )底板上的雾化片(706 );所述雾化室(728 )上设置进气口、出气口、进液口和出液口 ；每相邻两个雾化室(728)之间的前雾化室(728)上的出气口通过管路连接后雾化室(728)上的进气口，前雾化室(728)上的出液口通过管路连接后雾化室(728)上的进液口 ；除雾单元包括除雾箱(729)和隔板(711);隔板(711)装在除雾箱(729)内且将除雾箱(729)分隔成至少一个的小室；除雾箱(729)顶部设有与冷凝器相连的出气口 ；除雾箱(729)的下部设有除雾箱进气口和除雾箱进液口 ；所述除雾箱进气口与前述串联设置的最后一个雾化室(728)的出气口相连 ，除雾箱进液口与前述串联设置的最后一个雾化室(728)的出液口相连；除雾箱(729)的上部设有与冷凝器(703)相连的出口 ；储液罐(702)通过管路装在除雾箱(729)与雾化室(728)之间。
2.如权利要求1所述的无机粉体材料合成装置，其特征在于:所述的液体原料供应装置包括气体原料供应装置、雾化箱(201)和储液箱(214);气体原料供应装置的出料口通过管路与雾化箱(201)相连，雾化箱(201)通过管路与储液箱(214)相连；所述管路上设有阀门。
3.如权利要求2所述的无机粉体材料合成装置，其特征在于:所述的雾化箱(201)包括气流分配器(202 )、雾化箱主箱(203 )和雾化片(706 );气流分配器(202 )的进气口与气体原料供应装置的出气口相连，气流分配器(202)的出气口与雾化箱主箱(201)的进气口相连；雾化箱主箱(201)上的供液口通过管道与储液箱(214)相连；雾化片(706)装在雾化箱主箱(201)的底板上；所述雾化箱主箱(201)的上方设有导流颈(204);导流颈(204)通过管路与反应管(500)相连。
4.如权利要求1所述的无机粉体材料合成装置，其特征在于:所述的液体原料供应装置包括气体原料供应装置和挥发器(107);气体原料供应装置的出气口与挥发器(107)的进气口相连；挥发器(107)的出料口通过管路与反应管(500)相连。
5.如权利要求1所述的无机粉体材料合成装置，其特征在于:所述的固体原料供应装置包括气体原料供应装置和置于烧结炉(400)内反应管(500);气体原料供应装置的出气口与反应管(500)相连。
6.如权利要求1所述的无机粉体材料合成装置，其特征在于:所述的收集系统包括箱体(601)、净化室(602)、顶盖(603)和滤袋套管(610);箱体(601)侧壁上的进料口与反应管(500)的出口相连；箱体(601)的上端与净化室(602)相连，净化室(602)的上端与顶盖(603)相连；滤袋套管(610)装在净化室(602)的底板上；所述箱体(601)的中部设置有挡流筒(605)。
7.如权利要求6所述的无机粉体材料合成装置，其特征在于:所述箱体(601)的下端设置呈漏斗状。
8.如权利要求6 所述的无机粉体材料合成装置，其特征在于:所述挡流筒(605)呈锥形。
全文摘要
一种无机粉体材料合成装置。本发明所要解决的技术问题是针对现有方法中的工艺条件苛刻、工艺步骤繁杂、混合与包覆效果不理想等问题。技术方案本装置包括原辅料供应系统、反应系统、收集系统和尾气处理系统；原辅料供应系统将原料送入反应系统，原料反应后的产品进入收集系统、尾气进入尾气处理系统；原辅料供应系统包括气体原料供应装置、液体原料供应装置和固体原料供应装置中的一种或一种以上；反应系统包括烧结炉和设置在烧结炉内的至少一根的反应管；尾气处理系统为以下两种结构的中任一一种一处理系统为集成式尾气处理系统包括主箱、储液罐、冷凝器、雾化片和隔板；二处理系统为单元串联式尾气处理系统包括汽雾处理单元、除雾单元、冷凝器和储液罐。
文档编号F27B21/10GK103217016SQ20131012250
公开日2013年7月24日 申请日期2013年4月9日 优先权日2013年4月9日
发明者朱宪忠, 曾明敏, 郭萍, 张彦娜, 赵春宝, 赵玮, 周志近, 孙可 申请人:南京信息职业技术学院