本发明涉及无机材料合成技术领域,具体地说是一种离子液体中花状Cu2O的制备方法
背景技术:
Cu2O是一种P型半导体,具有良好的光学和磁学性能,在太阳能电磁、光电转化、生物传感器等方面存在潜在的应用价值。目前在Cu2O的形貌、尺寸控制以及合成方法方面引起了人们的广泛关注。人们已经合成出了不同形貌的Cu2O,如:以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)做表面活性剂,用抗坏血酸钠还原Cu(Ⅱ)盐制备了纳米Cu2O立方体;在二甲基甲酰胺(DMF)溶液中用硼氢化钠还原醋酸铜制备了Cu2O纳米球;用肼还原Cu(OH)2制备了Cu2O八面体;Huang等用双(2-乙己基)磺基丁二酸钠做表面活性剂;采用电化学沉积法制备了Cu2O纳米线等。在Cu2O制备过程中,所用还原剂、表面活性剂等都是影响纳米粒子尺寸和形貌的重要因素,然而这些物质对环境都存在一定的污染。离子液体1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(OmimBF4)不仅具有蒸气压低、液态温度范围广、稳定性好等传统离子液体具有的优异性能,而且具有特殊的物理性质,OmimBF4在常温下不溶于水,加热到一定的温度时,便成为亲水性离子液体。在材料合成中以该离子液体为溶剂、模板剂,不仅能克服传统溶剂的不足,而且分离方便,避免了模板剂在去除过程中对环境的污染。
技术实现要素:
本发明的目的是针对现有技术的不足,利用离子液体OmimBF4的优异性能,而提供的一种离子液体中花状纳米Cu2O的制备方法。该方法以离子液体OmimBF4为溶剂和模板剂,采用微波加热法,合成了分散性较好的Cu2O纳米花。该反应体系在一定温度下呈均相,待反应结束降至室温后,体系变成两相,离子液体可以很方便的从中分离出来,以便重复利用,无须经过焙烧或者其他操作来去除模板,避免了模板剂在去除过程中对环境的污染。
本发明的目的通过如下技术方案实现:
将离子液体OmimBF4和Cu(AC)2·H2O按质量比为6~10:1~2放入烧杯中,室温搅拌40-80S后,将混合物放入微波合成仪,在60~100℃加热10~20min,降至室温,加入无水乙醇,离心分离出固体产物,将产物用无水乙醇洗涤三次,70~90℃真空干燥,制得分散性较好的Cu2O纳米花。
本发明的优点是:
1、合成步骤简单、易操作,结果重复性好,利于工业生产。
2、本发明反应体系在一定温度下呈均相,待反应结束降至室温后,体系变成两相,离子液体可以很方便的从中分离出来,以便重复利用,无须经过焙烧或者其他操作来去除模板,避免了模板剂在去除过程中对环境的污染。
3、本发明合成的是分散性较好的具有花状结构的纳米Cu2O。
附图说明
图1为本发明Cu2O的XRD谱图
图2为发明Cu2O的电镜图谱
具体实施方式
实施例1
将6克离子液体OmimBF4和1克Cu(AC)2·H2O放入烧杯中,室温搅拌40S后,将混合物放入微波合成仪,在100℃加热10min,降至室温,加入无水乙醇,离心分离出固体产物,将产物用无水乙醇洗涤,70℃真空干燥,得到产物Cu2O
实施例2
将8克离子液体OmimBF4和1克Cu(AC)2·H2O放入烧杯中,室温搅拌60S后,将混合物放入微波合成仪,在100℃加热10min,降至室温,加入无水乙醇,离心分离出固体产物,将产物用无水乙醇洗涤,80℃真空干燥,得到产物Cu2O
实施例3
将10克离子液体OmimBF4和1克Cu(AC)2·H2O放入烧杯中,室温搅拌80S后,将混合物放入微波合成仪,在90℃加热10min,降至室温,加入无水乙醇,离心分离出固体产物,将产物用无水乙醇洗涤,90℃真空干燥,得到产物Cu2O
实施例4
将10克离子液体OmimBF4和1克Cu(AC)2·H2O放入烧杯中,室温搅拌60S后,将混合物放入微波合成仪,在90℃加热20min,降至室温,加入无水乙醇,离心分离出固体产物,将产物用无水乙醇洗涤,90℃真空干燥,得到产物Cu2O
实施例5
将9克离子液体OmimBF4和1克Cu(AC)2·H2O放入烧杯中,室温搅拌60S后,将混合物放入微波合成仪,在90℃加热10min,降至室温,加入无水乙醇,离心分离出固体产物,将产物用无水乙醇洗涤,80℃真空干燥,得到产物Cu2O
实施例6
将9克离子液体OmimBF4和2克Cu(AC)2·H2O放入烧杯中,室温搅拌80S后,将混合物放入微波合成仪,在100℃加热20min,降至室温,加入无水乙醇,离心分离出固体产物,将产物用无水乙醇洗涤,70℃真空干燥,得到产物Cu2O
实施例7
将7克离子液体OmimBF4和1克Cu(AC)2·H2O放入烧杯中,室温搅拌50S后,将混合物放入微波合成仪,在90℃加热20min,降至室温,加入无水乙醇,离心分离出固体产物,将产物用无水乙醇洗涤,90℃真空干燥,得到产物Cu2O
实施例8
将10克离子液体OmimBF4和2克Cu(AC)2·H2O放入烧杯中,室温搅拌80S后,将混合物放入微波合成仪,在70℃加热20min,降至室温,加入无水乙醇,离心分离出固体产物,将产物用无水乙醇洗涤,80℃真空干燥,得到产物Cu2O
实施例9
将7克离子液体OmimBF4和1克Cu(AC)2·H2O放入烧杯中,室温搅拌70S后,将混合物放入微波合成仪,在100℃加热10min,降至室温,加入无水乙醇,离心分离出固体产物,将产物用无水乙醇洗涤,80℃真空干燥,得到产物Cu2O
实施例10
将7克离子液体OmimBF4和1克Cu(AC)2·H2O放入烧杯中,室温搅拌80S后,将混合物放入微波合成仪,在80℃加热20min,降至室温,加入无水乙醇,离心分离出固体产物,将产物用无水乙醇洗涤,100℃真空干燥,得到产物Cu2O
实施例11
将8克离子液体OmimBF4和1.5克Cu(AC)2·H2O放入烧杯中,室温搅拌80S后,将混合物放入微波合成仪,在100℃加热20min,降至室温,加入无水乙醇,离心分离出固体产物,将产物用无水乙醇洗涤,90℃真空干燥,得到产物Cu2O
实施例11
将9.5克离子液体OmimBF4和1克Cu(AC)2·H2O放入烧杯中,室温搅拌70S后,将混合物
放入微波合成仪,在90℃加热10min,降至室温,加入无水乙醇,离心分离出固体产物,将产物用无水乙醇洗涤,90℃真空干燥,得到产物Cu2O
实施例12
将8.5克离子液体OmimBF4和1.5克Cu(AC)2·H2O放入烧杯中,室温搅拌80S后,将混合物放入微波合成仪,在100℃加热10min,降至室温,加入无水乙醇,离心分离出固体产物,将产物用无水乙醇洗涤,100℃真空干燥,得到产物Cu2O
以上各实施例只是对本发明做进一步说明,并非用以限制本发明专利,凡为本发明等效实施,均应包含于本发明专利的权利要求范围之内。