一种真空感应熔炼炉用石墨坩埚打结固定方法
【专利摘要】本发明涉及真空冶金领域，具体为一种真空感应熔炼炉用石墨坩埚打结固定的方法。固定和支撑石墨坩埚的材料包含三层结构。第一层为一块圆形的耐高温氧化铝陶瓷垫；第二层由耐高温的正六边形氧化锆陶瓷方砖铺砌而成；第三层是靠近石墨坩埚部分，由颗粒及粉状的耐高温打结料捣打而成。本发明可以提高打结坩埚和拆炉的效率，并且可以节约打结固定石墨坩埚所需要的材料。
【专利说明】一种真空感应熔炼炉用石墨坩埚打结固定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及真空冶金领域，具体为一种真空感应熔炼炉用石墨坩埚打结固定方法。
【背景技术】
[0002]真空熔炼技术是提纯金属的重要方法之一，其优越性表现为能对饱和蒸汽压比待提纯金属高的杂质起到明显的去除效果，且去气效果好，脱氧能力强，部分氮化物及氢化物均可实现热分解。但在以石墨坩埚为熔炼坩埚的真空中频炉中，打结固定坩埚材料使用寿命受制于石墨坩埚，一旦石墨坩埚开裂不能正常使用后，便需要拆掉打结材料，重新打结。所拆卸下来的打结材料不能再次利用，只能丢弃。这种方式既耗费了大量材料，且耽误工作效率。
[0003]因此研发出一种真空感应熔炼炉用石墨坩埚打结固定的方法，能不断地重复使用打结材料，并且对于提高打结和拆炉效率都有重大的意义。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种对比传统直接采用打结材料直接打结固定石墨坩埚的方法，能快速地固定和拆卸石墨坩埚，且拆卸下来的筑炉材料能重复利用，显著提高材料利用率和工作效率的真空熔炼炉用石墨坩埚打结固定的方法。
[0005]为达到上述目的，本发明的技术方案提供了一种真空熔炼炉用石墨坩埚打结固定的方法，包括如下步骤:
[0006]I)根据线圈尺寸选择合适尺寸的耐高温陶瓷垫，放入线圈最底部；陶瓷垫尺寸以组合起来能覆盖感应线圈内圈为准；
[0007]2)截取合适长度、厚度的陶瓷纤维布垫于线圈内侧和底部；陶瓷纤维布垫的长度以覆盖感应线圈内圈为准；
[0008]3)在线圈底部和四周铺砌耐高温陶瓷方砖；
[0009]4)在耐高温陶瓷方砖上打结耐高温打结料至底部第二圈线圈的中部；
[0010]5)将石墨坩埚放入线圈中，保证底部平整，且与四周距离相等；
[0011]6)在石墨坩埚与耐高温的氧化锆陶瓷方砖之间填充打结料，用捣打工具打结牢固，并在靠近坩埚口的地方采用湿混合封口料固定；
[0012]7)在开炉盖及抽真空的情况下对石墨坩埚进行烤炉，得到打结牢固的石墨坩埚。
[0013]根据上述技术方案提供的方法，在一些实施方式中，捣打工具为细钢钎。
[0014]根据上述技术方案提供的方法，在一些实施方式中，步骤I)中耐高温陶瓷垫的厚度为6-12厘米，主要成分为氧化铝。
[0015]根据上述技术方案提供的方法，在一些实施方式中，步骤3)中耐高温陶瓷方砖的厚度为2-4厘米，外形为正六边形，主要成分为钙部分稳定氧化锆。
[0016]根据上述技术方案提供的方法，在一些实施方式中，步骤6)中所述湿混合封口料是采用封口料与打结料质量百分量比例为1:0.2-0.5，添加水的质量百分量为3%-6%。
[0017]根据上述技术方案提供的方法，在一些实施方式中，步骤7)中所述烘烤工艺是:保持炉盖敞开，以50-100°C /小时的升温速率升温到380-400°C，保温3_5小时，然后关闭炉盖，对炉体抽真空，维持压力在IOPa以下，再以100-150°C /小时的升温速率升温到1600-1650°C，保温 2-3 小时。
[0018]根据上述技术方案提供的一种真空熔炼炉用石墨坩埚打结固定的方法，其有益效果在于，相较现有技术，打结方法简单、打结材料可重复使用，对于提高打结和拆炉效率都有重大的意义，是一种高效、成本低、易于生产的方法。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1石墨坩埚打结固定效果图。附图标示:1为耐高温陶瓷垫，2为耐高温陶瓷方砖，3为打结材料,4为石墨相埚,5为陶瓷纤维布。
[0020]图2为氧化锆耐火方砖拼合效果图。
【具体实施方式】
[0021]下面结合附图和实施例对本发明做进一步描述。
[0022]I)根据线圈尺寸选择合适尺寸的耐高温陶瓷垫(图1中标示1，下同)，放入线圈最底部，起到支撑打结材料与石墨坩埚的作用；
[0023]2)截取合适长度、厚度的陶瓷纤维布(5)垫于线圈内侧和底部；
[0024]3)在底部和四周铺砌耐高温陶瓷方砖(2)，铺设方式见图2 ；
[0025]4)在耐高温陶瓷方砖上打结一定厚度的耐高温打结料(3)，至底部第二圈线圈的中部为宜；
[0026]5)将石墨坩埚(4)放入线圈中，保证底部平整，且与四周距离相等；
[0027]6)在石墨坩埚与耐高温的陶瓷方砖之间填充打结料(3)，用捣打工具打结劳实。在靠近坩埚口的地方采用湿混合封口料固定；
[0028]7)按一定烘烤工艺对石墨坩埚进行大气及真空下的烤炉，即可得到打结牢固的石墨坩埚。烘烤工艺如下:以50-100°C /小时的升温速率升温到380-400°C，保温3_5小时，然后转为真空状态烘烤，再以100-150°C /小时的升温速率升温到1600-1650°C，保温2-3小时。
[0029]本发明中，采用打结固定打时，紧实程度达到普通真空感应炉用坩埚的程度即可。
[0030]实施例1
[0031]采用上述方法给200公斤的真空熔炼炉用石墨坩埚打结固定，具体步骤如下:
[0032]I)将半径21厘米，高为9厘米的氧化铝陶瓷砖平放在线圈底部；
[0033]2)用一层陶瓷纤维布将线圈内部围成一圈；
[0034]3)采用钙部分稳定氧化锆陶瓷方砖在线圈底部紧密排布9厘米厚，侧面排布3厘米厚，距离线圈顶部10厘米；
[0035]4)在氧化锆陶瓷方砖上面添加以氧化铝为主打结料，打结密实，厚度为6厘米；
[0036]5)将石墨坩埚放入线圈中，距离线圈周围相同距离；
[0037]6)在石墨坩埚与陶瓷方砖之间添加打结料，用细钢钎打结密实；[0038]7)在与氧化锆陶瓷方砖相平齐的位置，改用封口料与打结料混合(二者比例为1:0.33)的固定方法，添加水量为封口料与打结料的4% ；
[0039]8)加热烘烤，以升温速度100°C /小时升温到380°C，保温3小时，然后转为真空状态下烘烤，以升温速度100°c /小时升高到1600°C，保温2小时。
[0040]实施例2
[0041]采用上述方法给200公斤的真空熔炼炉用石墨坩埚打结固定，具体步骤如下:
[0042]I)将半径21厘米，高为12厘米的氧化铝陶瓷砖平放在线圈底部；
[0043]2)用一层陶瓷纤维布将线圈内部围成一圈；
[0044]3)采用钙部分稳定氧化锆陶瓷方砖在线圈底部紧密排布6厘米厚，侧面排布3厘米厚，距离线圈顶部10厘米；
[0045]4)在氧化锆陶瓷方砖上面添加以氧化铝为主打结料，打结密实，厚度为6厘米；
[0046]5)将石墨坩埚放入线圈中，距离线圈周围相同距离；
[0047]6)在石墨坩埚与陶瓷方砖之间添加打结料，用钢钎打结密实；
[0048]7)在与氧化锆陶瓷方砖相平齐的位置，改用封口料与打结料混合(二者比例为4:1)的固定方法，添加水量为封口料与打结料的5% ；
[0049]8)加热烘烤，以升温速度80°C /小时升温到400°C，保温4小时，然后转为真空状态下烘烤，以升温速度120°C /小时升高到1650°C，保温3小时。
【权利要求】
1.一种真空熔炼炉用石墨坩埚打结固定方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)根据线圈尺寸选择合适尺寸的耐高温陶瓷垫，放入线圈最底部；陶瓷垫尺寸以组合起来能覆盖感应线圈内圈为准； 2)截取合适长度、厚度的陶瓷纤维布垫于线圈内侧和底部；陶瓷纤维布垫的长度以覆盖感应线圈内圈为准； 3)在线圈底部和四周铺砌耐高温陶瓷方砖； 4)在耐高温陶瓷方砖上打结耐高温打结料至底部第二圈线圈的中部； 5)将石墨坩埚放入线圈中，保证底部平整，且与四周距离相等； 6)在石墨坩埚与耐高温的氧化锆陶瓷方砖之间填充打结料，用捣打工具打结牢固，并在靠近坩埚口的地方采用湿混合封口料固定； 7)在开炉盖及抽真空的情况下对石墨坩埚进行烤炉，得到打结牢固的石墨坩埚。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的捣打工具为细钢钎。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤I)中耐高温陶瓷垫的厚度为6-12厘米，主要成分为氧化铝。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中耐高温陶瓷方砖的厚度为2-4厘米，外形为正六边形，主要成分为钙部分稳定氧化锆。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤6)中所述湿混合封口料是采用封口料与打结料质量百分量比例为1:0.2-0.5，添加水的质量百分量为3%-6%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤7)中所述烘烤工艺是:保持炉盖敞开，以50-100°C /小时的升温速率升温到380-400°C，保温3_5小时，然后关闭炉盖，对炉体抽真空，维持压力在IOPa以下，再以100-150°C /小时的升温速率升温到1600-1650°C，保温2-3小时。
【文档编号】F27B14/10GK103791718SQ201310520630
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2013年10月29日 优先权日:2012年10月29日
【发明者】刘仁源, 洪礼清, 陈烨坚 申请人:东莞市长安东阳光铝业研发有限公司