一种通氮干燥方法及装置与流程

本发明涉及煤样检测技术领域，更具体地说，涉及一种通氮干燥方法。此外，本发明还涉及一种用于实现上述方法的通氮干燥装置。

背景技术：

煤样的水分含量是商品煤计价的重要指标，因此，在煤样制备及实验过程中，需要对煤样的水分含量进行测定，而该检测过程需要对煤样进行干燥。

现有的煤样干燥方法主要包括空气干燥法和通氮干燥法。对于褐煤等具有氧化性的煤种来说，空气干燥容易造成煤样氧化，从而导致化验结果不准确，因此为了能够对各种煤样进行干燥，通常采用通氮干燥法。

现有的通氮干燥方法中首先向干燥箱内通入氮气以预先排出干燥箱内部的空气，从而避免空气对煤样造成氧化；然后再将干燥箱加热到指定温度，并继续通入氮气对煤样进行干燥；在干燥过程中需要定时换气时，以边通氮气边排出干燥箱内的气体的方式进行换气。

然而，在排出干燥箱内气体的过程中也会排出氮气，造成氮气的浪费，增加了实验成本，而且预先向干燥箱内通入氮气的操作中排尽干燥箱内部的气体需要耗费较长的时间，即通氮干燥的准备时间较长，从而使通氮干燥的整体效率大大降低。

综上所述，如何提供一种效率较高的通氮干燥方法及装置，是目前本领域技术人员亟待解决的问题。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的是提供一种效率较高的通氮干燥方法，该方法可以减少氮气的使用量，同时缩短准备时间，从而整体提高通氮干燥的效率。

本发明的另一目的是提供一种用于实现上述通氮干燥方法的通氮干燥装置。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种通氮干燥方法，包括：

将干燥箱内的气体抽出，形成负压状态，并停止抽取气体；

向所述干燥箱内通入氮气以对样品进行干燥。

优选地，在向所述干燥箱内通入氮气以对样品进行干燥之前，包括：

控制所述干燥箱内的温度保持在进行干燥反应的要求的范围内。

优选地，在向所述干燥箱内通入氮气之后，还包括：

预定时间后，停止所述氮气的供应；

将所述干燥箱内的气体抽出，形成负压状态，并停止抽取气体；

再次向所述干燥箱内通入所述氮气。

优选地，还包括：

在更换样品并关闭所述干燥箱后，抽取所述干燥箱内的气体以形成负压状态，并停止抽取气体；

再次向所述干燥箱内通入所述氮气。

优选地，在所述停止抽取气体前，包括：

检测所述干燥箱内的压力；如果所述压力小于或等于预设的负压值，则停止抽取气体；如果所述压力大于预设的负压值，则继续抽取气体。

一种通氮干燥装置，包括氮气源和通过进气管道与所述氮气源相连的干燥箱，还包括用于在向所述干燥箱通入氮气前抽出所述干燥箱内的气体的抽气泵，所述抽气泵通过出气管道与所述干燥箱相连，所述进气管道设有进气阀，所述出气管道设有排气阀。

优选地，所述进气管道还设有用于计量氮气的通入量的流量计，所述流量计位于所述进气阀与所述干燥箱之间。

优选地，所述干燥箱连接有用于控制所述干燥箱内的温度的辅助加热设备。

优选地，所述干燥箱包括用于加热所述干燥箱的加热器、用于测量所述干燥箱内的温度的温度传感器和与所述加热器和所述温度传感器均相连的控制面板。

优选地，所述氮气源包括氮气压力瓶或氮气发生装置。

本发明提供的通氮干燥方法包括将干燥箱内的气体抽出，形成负压状态，并停止抽取气体；向干燥箱内通入氮气以对样品进行干燥。该方法在向干燥箱内通入氮气之前先将干燥箱内的气体抽出，相比起现有技术中使用氮气将干燥箱内的气体排出，本发明提供的通氮干燥方法可以避免在排出干燥箱内的气体的过程中同时排出氮气造成的浪费，因此该方法可以减少氮气的使用量，节约成本；另外，将干燥箱内的气体抽出，一般抽气的速度比较快，且干燥箱处于负压状态，更有利于氮气的通入，从而可以同时缩短通氮干燥的时间，提高工作效率，因此，采用本发明提供的通氮干燥方法可以从整体上提高通氮干燥的效率。

本发明提供的通氮干燥装置包括氮气源和通过进气管道与氮气源相连的干燥箱，还包括用于在向干燥箱通入氮气前抽出干燥箱内的气体的抽气泵，抽气泵通过出气管道与干燥箱相连，进气管道设有进气阀，出气管道设有排气阀。使用过程中，采用抽气泵将干燥箱内的气体抽出，为干燥箱提供负压环境，使氮气更加容易快速充满干燥箱，相比起现有技术中使用氮气将干燥箱内的气体排出，本发明提供的装置避免了在排出干燥箱内的气体的过程中同时排出氮气造成的浪费，因此减少了氮气的使用量，节约了成本；另外，采用抽气泵快速抽气，缩短了通氮干燥的时间，提高工作效率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明所提供通氮干燥方法具体实施例一的流程图；

图2为本发明所提供通氮干燥方法具体实施例二的流程图；

图3为本发明所提供通氮干燥装置具体实施例一的结构示意图；

图4为本发明所提供通氮干燥装置具体实施例二的结构示意图。

图1-4中：

11为氮气源、12为进气阀、13为流量计、14为进气管道、15为干燥箱、16为出气管道、17为排气阀、18为抽气泵、151为加热器、152为样品、153为样品容器、154为温度传感器、155为密封门体、156为控制面板。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的核心是提供一种效率较高的通氮干燥方法，该方法可以减少氮气的使用量，同时缩短准备时间，从而整体提高通氮干燥的效率。本发明的另一核心是提供一种实现上述通氮干燥方法的通氮干燥装置。

请参考图1-图4，图1为本发明所提供通氮干燥方法具体实施例一的流程图；图2为本发明所提供通氮干燥方法具体实施例二的流程图；图3为本发明所提供通氮干燥装置具体实施例一的结构示意图；图4为本发明所提供通氮干燥装置具体实施例二的结构示意图。

请参阅图1，本发明提供的通氮干燥方法包括以下步骤：

步骤s101：将干燥箱内的气体抽出，形成负压状态，并停止抽取气体。

需要说明的是，在将已经称量好的样品放入干燥箱内后，对样品进行干燥之前，首先将干燥箱内的空气抽出，以使干燥箱内形成负压的真空环境，从而避免空气对样品造成氧化，使实验结果不准确。

另外，干燥箱内的气体也可以是对样品进行干燥过程中的含水的氮气，也可以是更换样品后干燥箱内含有空气的氮气。

步骤s102：向干燥箱内通入氮气以对样品进行干燥。

具体地，在干燥箱处于负压状态并停止抽气后，保持干燥箱的负压状态，然后，向干燥箱内通入氮气并使氮气充满整个干燥箱的内部，从而使样品在整个氮气环境下进行干燥，以确保样品不被氧化以及实验结果的准确性。

本发明提供的方法是在向干燥箱内通入氮气之前先将干燥箱内的气体抽出，相比起现有技术中使用氮气将干燥箱内的气体排出，本申请可以避免在排出干燥箱内的气体的过程中同时排出氮气造成的浪费，因此该方法可以减少氮气的使用量，节约成本；另外，将干燥箱内的气体抽出，一般抽气的速度比较快，且干燥箱处于负压状态时，更有利于氮气的通入，从而可以同时缩短通氮干燥操作的时间，提高工作效率。综上所述，采用本发明提供的通氮干燥方法可以从整体上提高通氮干燥的效率。

为了保证样品干燥所需的温度要求，在一个具体实施例中，在向干燥箱内通入氮气以对样品进行干燥之前，包括：

控制干燥箱内的温度保持在进行干燥反应的要求范围内。

通常情况下按照国标要求，进行氮气干燥反应的温度范围可以为105-110℃。

考虑到样品在干燥箱内干燥一段时间以后，样品内的水分会在高温下挥发，混入干燥箱内的氮气中，使氮气含有一定的水分，影响样品的干燥，因此在一个具体实施例中，在向干燥箱内通入氮气之后，还包括：

步骤s103：预定时间后，停止氮气的供应。

需要说明的是，这里的预定时间是按照国标要求来确定的，按照国标要求，需要对干燥箱进行定时换气，且国标要求换气频率为每小时15次以上，用户可以按照国标要求来进行换气，比如每小时换气20次，即每三分钟换气一次，则可依此来确定换气的预定时间；达到预定时间后，就停止向干燥箱内通入氮气。

步骤s104：将干燥箱内的气体抽出，形成负压状态，并停止抽取气体。

具体地，停止向干燥箱内供应氮气后，将干燥箱内的气体抽出，这里的气体为样品干燥过程中含水的氮气，干燥箱处于负压的真空环境后，停止抽取气体。

步骤s105：再次向干燥箱内通入氮气。

需要说明的是，当干燥箱处于负压状态并停止抽气后，再次向干燥箱内持续供应氮气，使干燥箱内再次处于纯氮气的环境，从而可以继续对样品进行干燥。

考虑到在每次更换样品时，需要反复的打开和关闭干燥箱的样品入口，这时会有空气通过干燥箱的样品入口进入干燥箱内部，从而使干燥箱内的氮气变得不纯，因此在一个具体实施例中，还包括：

步骤s106：在更换样品并关闭干燥箱后，抽取干燥箱内的气体以形成负压状态，并停止抽取气体。

需要说明的是，这里的气体为含有空气的氮气，将干燥箱内含有空气的氮气抽尽以防止其对样品造成氧化，影响实验结果的准确性。

步骤s107：再次向干燥箱内通入氮气。

以使干燥箱内充满纯氮气，用于使样品在纯氮气的环境下进行干燥。

需要说明的是，上述更换样品指的是定时检查性干燥时将样品从干燥箱中取出进行称量后，再将样品放回干燥箱的时候；在对样品进行氮气干燥的过程中，需要进行多次检查性干燥，即将样品从干燥箱中取出，对样品进行冷却后称量，并对比前后检查性干燥相邻两次样品的质量是否符合国标要求，当不符合国标要求时，再将样品放回干燥箱继续干燥，这样循环多次地进行检查性干燥，直至满足国标要求为止。更换样品或者是完成一组样品的干燥操作，准备进行下一个样品的干燥的时候。综上，更换样品指的是干燥箱打开并再次关闭后的状态。

在上述任意一个实施例的基础之上，考虑到实际操作中为了确认抽气时干燥箱内的气体是否已被抽尽，在一个具体实施例中，在停止抽取气体前，包括：

步骤s108：检测干燥箱内的压力；如果压力小于或等于预设的负压值，则停止抽取气体；如果压力大于预设的负压值，则继续抽取气体。

需要说明的是，这里的预设的负压值为当干燥箱内的气体被抽尽时干燥箱内的压力值。

请参阅图2，在本发明提供的另一个具体实施例中，该通氮干燥方法的步骤如下：

步骤s201：将干燥箱内的气体抽出，形成负压状态。

步骤s202：检测干燥箱内的压力；并判断压力是否小于或等于预设的负压值。如果压力小于或等于预设的负压值，则进行步骤s203；如果压力大于预设的负压值，则继续进行步骤s201。

步骤s203：停止抽取气体，并控制干燥箱内的温度保持在进行干燥反应的要求的范围内。

步骤s204：向干燥箱内通入氮气以对样品进行干燥。

步骤s205：预定时间后，停止氮气的供应，进行步骤s206或直接进行步骤s207。

步骤s206：更换样品并关闭干燥箱。

步骤s207：将干燥箱内的气体抽出，形成负压状态。

需要说明的是，步骤s206可以不发生，即当不需要更换样品，只需要定时将干燥箱内在样品干燥时产生的含水氮气抽出，则在预定时间后，停止氮气的供应，将干燥箱内的气体抽出，形成负压状态，即在步骤s205后进行步骤s207，再进行后续步骤。当需要更换样品时，则在更换样品并关闭干燥箱后，需要将干燥箱内含有空气的氮气抽出，形成负压状态，即在步骤s205后进行步骤s206后，再进行步骤s207，再进行后续步骤。

具体地，上述更换样品为定时检查性干燥时将样品从干燥箱中取出进行称量后，再将样品放回干燥箱的时候，为多次检查性干燥，这时步骤s206可以多次循环的发生，即在对样品进行氮气干燥的过程中，需要进行多次定时检查性干燥，具体为：将样品从干燥箱中取出，对样品进行冷却后称量，并对比前后检查性干燥相邻两次样品的质量是否符合国标要求，当不符合国标要求时，再将样品放回干燥箱继续干燥，这样循环多次地进行检查性干燥，直至前后检查性干燥相邻两次样品的质量满足国标要求为止。达到国标要求后，则不再将样品放回干燥箱再进行干燥，这时对比样品干燥前后的质量差，并按国标计算出样品的水分值即可。

步骤s208：检测干燥箱内的压力；并判断压力是否小于或等于预设的负压值。如果压力小于或等于预设的负压值，则进行步骤s209；如果压力大于预设的负压值，则继续进行步骤s207。

步骤s209：停止抽取气体，再次向干燥箱内通入氮气。

除了上述通氮干燥方法，本发明还提供一种实现上述实施例公开的通氮干燥方法的通氮干燥装置。

本发明提供的通氮干燥装置，包括氮气源11和通过进气管道14与氮气源11相连的干燥箱15，还包括用于在向干燥箱15通入氮气前抽出干燥箱15内的气体的抽气泵18，抽气泵18通过出气管道16与干燥箱15相连，进气管道14设有进气阀12，出气管道16设有排气阀17。

氮气源11用于向干燥箱15供应氮气，进气阀12用于控制氮气源11与干燥箱15之间的通断以及控制向干燥箱15通入氮气的压力，进气管道14连通氮气源11和干燥箱15，以使氮气源11能顺利向干燥箱15供应氮气。

抽气泵18用于在向干燥箱15通入氮气前抽出干燥箱15内的气体，以使干燥箱15内为负压的真空环境。

排气阀17用以控制抽气泵18与干燥箱15之间的通断以及从干燥箱15抽取氮气的压力。

出气管道16将抽气泵18和干燥箱15连通，确保抽取气体的顺畅进行。

本发明提供的通氮干燥装置设置抽气泵18，使用过程中，采用抽气泵18将干燥箱15内的气体抽出，为干燥箱15提供负压环境，使氮气更加容易快速充满干燥箱15，相比起现有技术中使用氮气将干燥箱15内的气体排出，本发明提供的通氮干燥装置避免了在排出干燥箱15内的气体的过程中同时排出氮气造成的浪费，因此减少了氮气的使用量，节约了成本；另外，采用抽气泵18快速抽气，缩短了通氮干燥的时间，提高工作效率。

为了便于计算通入干燥箱15内氮气的氮气量，在一个具体实施例中，进气管道14还设有用于计量氮气的通入量的流量计13，流量计13位于进气阀12与干燥箱15之间。这样，就可以统计由氮气源11通入干燥箱15的氮气的具体氮气量，从而在对样品152进行干燥的过程中，可以根据氮气量的多少来确定换气的预定时间。

为了满足进行氮气干燥的温度要求，且使干燥箱15的结构简单，在一个具体实施例中，干燥箱15连接有用于控制干燥箱15内的温度的辅助加热设备。辅助加热设备可以为加热烘箱，也可以为其它具有加热功能并能控制温度保持在一定范围的辅助加热设备；通过加热烘箱这个辅助加热设备可以来对干燥箱15进行加热，并将干燥箱15内的温度控制在进行氮气干燥的温度范围内。

另外，考虑到采用辅助加热设备的成本比较高，为了节约成本，采用可自加热的干燥箱15，因此在一个具体实施例中，干燥箱15包括用于加热干燥箱15的加热器151、用于测量干燥箱15内的温度的温度传感器154和与加热器151和温度传感器154均相连的控制面板156。加热器151和温度传感器154均位于干燥箱15的内部，控制面板156位于干燥箱15的外部。

加热器151对干燥箱15进行加热，温度传感器154对干燥箱15内的温度进行测量，当温度传感器154测量的温度为进行氮气干燥所需要的温度时，控制面板156可控制加热器151保持在干燥所需的温度范围内，如果温度传感器154测量的温度未达到干燥所需的温度要求，则控制面板156可通过人机交互和参数设置控制加热器151加热到所需温度。因此，干燥箱15可通过加热器151、温度传感器154和控制面板156实现独立完成加热干燥箱15的温度使其保持在进行氮气干燥的温度范围内。

为了保证氮气的供应，氮气源11可以为氮气压力瓶，也可以为氮气发生装置。即可以通过进气管道14将干燥箱15直接与氮气压力瓶的进气阀12相连；也可以设置能产生氮气的氮气发生装置为干燥箱15供应氮气。

该通氮干燥装置的操作方法为以上的通氮干燥方法。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

以上对本发明所提供的通氮干燥方法以及通氮干燥装置进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。