专利名称：萃取蒸馏法处理癸二酸含酚废水的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种废水的处理方法，具体说是一种处理在生产癸二酸的过程中产生的含酚废水的方法。
背景技术：
在癸二酸的生产过程中，由于生产工艺的需要，需加酚作为稀释剂和催化剂，每天有一定量的含酚废水排放。全国的癸二酸生产厂家均无好的办法。常用的有蓖麻油酸萃取法和络合萃取法，但由于蓖麻油酸萃取酚的分配系数较低，效果差，水中溶解损失大，处理后的废水酚的含量高达200PPM，不达标；络合萃取法由于癸二酸含酚废水中溶解有大量有机物，反萃发生皂化，萃取无法循环利用，运行成本高，无法推广应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种运行费用低、处理效果好的处理癸二酸含酚废水的方法，即萃取蒸馏法处理癸二酸含酚废水。
为达到上述目的，本发明采用如下的技术方案本发明所述的萃取蒸馏法处理癸二酸含酚废水是将沉降过滤后的含酚废水用如下步骤处理(1)萃取，过滤后的废水用泵送入第一萃取区，在第一萃取区，用B萃取剂与含酚废水逆流萃取，B萃取剂与含酚废水的体积比为1∶30-50，温度为10-50℃；第一萃取区的萃余液送至第二萃取区，在第二萃取区用A萃取剂与第一萃取区的萃余液逆流萃取，A萃取剂与含酚废水的体积比为1∶30-50，温度为10-50℃；第二萃取区的萃余液放至隔油池，脱油后达标排放，第一萃取区和第二萃取区的萃取液进入脱酚工序；(2)脱酚，第一萃取区放出的萃取液进入蒸馏系统，在压力为-0.09Mpa-0Mpa，温度为80-170℃的条件下，蒸馏脱除有机物，再用泵送入碱洗塔，在碱洗塔中用5-30％的氢氧化钠溶液进行脱酚处理；第二萃取区放出的萃取液直接进入碱洗塔，用5-30％的氢氧化钠溶液进行脱酚处理；(3)隔油，利用萃余液中溶剂油与水之间自然存在的比重差，在0.5-1.5小时的缓慢流动条件下，让其自然浮升到水面，当水面浮油达到一定厚度后，操作撇油管，通过集油箱，收集到的这部分油蒸馏后回用。
所述的A萃取剂为磷酸酯和煤油的混合物，其中磷酸酯的含量为5-50％(重量比)；B萃取剂为高碳醇(C5-C10)。
上述含酚废水在进入第一萃取区之前经过调节和过滤处理，所谓调节是指来自癸二酸车间的含酚废水首先进入调节贮槽，在槽内停留一段时间，以利于水质、水量的均衡，为后续处理作好准备；所谓过滤是在常温和0.2-0.35Mpa的压力下，将沉降后的废水中含有的固体杂质采用板框压滤机过滤，自动压紧，滤渣以滤饼的形式回收利用。
含酚废水经过过滤除去不溶物后，在第一萃取区用高碳醇作萃取剂除去废水中的有机物并有效降低酚的含量，负载萃取剂去蒸馏工序，蒸出的高碳醇反萃后循环利用，废水中的有机物以高沸物的形式回收，在第二萃取区用磷酸酯和煤油的混合物作萃取剂与含酚废水逆流萃取，饱和后的萃取剂反萃后循环利用，萃取后的废水达标排放。
采用上述工艺，癸二酸含酚废水经沉降、过滤后回收部分癸二酸，用高碳醇萃取除去废水中的有机物，使溶解有机物从废水中分离出来，避免了萃取剂反萃时的皂化反应。经逆流萃取癸二酸含酚废水酚含量可由2000-2500mg/l降至2.0mg/l以下，达到国家规定的三级排放标准。由于萃取回收了大量酚，使处理运行费用大大降低。经济效益、环境效益明显。
附图是本发明的一个实施例的工艺流程图。
具体实施例实施例1本发明所述的萃取蒸馏法处理癸二酸含酚废水包括如下步骤1、调节。因车间废水的排放规律、水质不同，为保证后续处理工艺能在一个较稳定的工况下运行，以获得较高的去除率，来自癸二酸车间的含酚废水首先进入调节贮槽，在槽内停留一段时间，以利于水质、水量的均衡，为后续处理作好准备。当然，如果废水的水质、水量比较均衡，或已经得到其他形式的调节，也可以省略该步骤。
2、过滤。沉降后的废水中含有固体杂质，在常温和0.2-0.35Mpa的压力下，采用板框压滤机过滤，自动压紧，滤渣以滤饼的形式回收利用。当然，也可以采用其他的过滤方法，只要能将废水中的固体杂质去除即可。
3、萃取。过滤后的废水用泵送入第一萃取区，在第一萃取区，用高碳醇(C5)作萃取剂与含酚废水逆流萃取，萃取剂与含酚废水的体积比为1∶30，温度为20℃；萃余液送至第二萃取区，在第二萃取区用有机磷酸酯与煤油的混合物作萃取剂与第一萃取区的萃余液逆流萃取，萃取剂与含酚废水的体积比为1∶30，温度为20℃，萃取剂中磷酸酯的重量含量为5％。萃余液放至隔油池，脱油后达标排放。两萃取区的萃取液进入脱酚工序。
4、脱酚。第一萃取区放出的萃取液进入蒸馏系统，在压力-0.09Mpa，温度80℃下，蒸馏脱除有机物，再用泵送入碱洗塔，在碱洗塔中用5％的氢氧化钠溶液进行脱酚处理；第二萃取区放出的萃取液直接进入碱洗塔脱酚处理，在碱洗塔中用5％的氢氧化钠溶液进行脱酚处理，脱酚后的萃取液均循环利用。从碱洗塔放出的饱和酚钠盐汇流到酚盐槽，用50％的硫酸酸化蒸馏得到粗酚回癸二酸车间利用。
5、隔油。利用萃余液中溶剂油与水之间自然存在的比重差，在一定时间(约1.5小时)的缓慢流动条件下，让其自然浮升到水面，当水面浮油达到一定厚度后，操作撇油管，通过集油箱，收集到的这部分油蒸馏后回用。
实施例2调节、过滤和隔油的过程同实施例1。
3、萃取。过滤后的废水用泵送入第一萃取区，在第一萃取区，用高碳醇(C8)作萃取剂与含酚废水逆流萃取，萃取剂与含酚废水的体积比为1∶40，温度为30℃；萃余液送至第二萃取区，在第二萃取区用有机磷酸酯与煤油的混合物作萃取剂与第一萃取区的萃余液逆流萃取，萃取剂与含酚废水的体积比为1∶40，温度为30℃，萃取剂中磷酸酯的重量含量为20％。萃余液放至隔油池，脱油后达标排放。两萃取区的萃取液进入脱酚工序。
4、脱酚。第一萃取区放出的萃取液进入蒸馏系统，在压力-0.01Mpa，温度100℃下，蒸馏脱除有机物，再用泵送入碱洗塔，在碱洗塔中用10％的氢氧化钠溶液进行脱酚处理；第二萃取区放出的萃取液直接进入碱洗塔脱酚处理，在碱洗塔中用10％的氢氧化钠溶液进行脱酚处理，脱酚后的萃取液均循环利用。从碱洗塔放出的饱和酚钠盐汇流到酚盐槽，用70％的硫酸酸化蒸馏得到粗酚回癸二酸车间利用。
实施例3调节、过滤和隔油的过程同实施例1。
3、萃取。过滤后的废水用泵送入第一萃取区，在第一萃取区，用高碳醇(C10)作萃取剂与含酚废水逆流萃取，萃取剂与含酚废水的体积比为1∶50，温度为45℃；萃余液送至第二萃取区，在第二萃取区用有机磷酸酯与煤油的混合物作萃取剂与第一萃取区的萃余液逆流萃取，萃取剂与含酚废水的体积比为1∶50，温度为45℃，萃取剂中磷酸酯的重量含量为50％。萃余液放至隔油池，脱油后达标排放。两萃取区的萃取液进入脱酚工序。
4、脱酚。第一萃取区放出的萃取液进入蒸馏系统，在压力0Mpa，温度170℃下，蒸馏脱除有机物，再用泵送入碱洗塔，在碱洗塔中用30％的氢氧化钠溶液进行脱酚处理；第二萃取区放出的萃取液直接进入碱洗塔脱酚处理，在碱洗塔中用30％的氢氧化钠溶液进行脱酚处理，脱酚后的萃取液均循环利用。从碱洗塔放出的饱和酚钠盐汇流到酚盐槽，用90％的硫酸酸化蒸馏得到粗酚回癸二酸车间利用。
权利要求
1.萃取蒸馏法处理癸二酸含酚废水，其特征在于沉降过滤后的含酚废水用如下步骤处理，(1)萃取，废水用泵送入第一萃取区，在第一萃取区，用B萃取剂与含酚废水逆流萃取，B萃取剂与含酚废水的体积比为1∶30-50，温度为10-50℃；第一萃取区的萃余液送至第二萃取区，在第二萃取区用A萃取剂与第一萃取区的萃余液逆流萃取，A萃取剂与第一萃取区的萃余液的体积比为1∶30-50，温度为10-50℃；第二萃取区的萃余液放至隔油池，进入隔油工序，脱油后达标排放，第一萃取区和第二萃取区的萃取液进入脱酚工序；(2)脱酚，第一萃取区放出的萃取液进入蒸馏系统，在压力为-0.09Mpa-0Mpa，温度为80-170℃的条件下，蒸馏脱除有机物，再用泵送入碱洗塔，在碱洗塔中用5-30％的氢氧化钠溶液进行脱酚处理；第二萃取区放出的萃取液直接进入碱洗塔，用5-30％的氢氧化钠溶液进行脱酚处理；(3)隔油，利用萃余液中溶剂油与水之间自然存在的比重差，在0.5-1.5小时的缓慢流动条件下，让其自然浮升到水面，当水面浮油达到一定厚度后，操作撇油管，通过集油箱，收集到的这部分油蒸馏后回用。
2.根据权利要求1所述的萃取蒸馏法处理癸二酸含酚废水，其特征在于所述的A萃取剂为磷酸酯和煤油的混合物，其中磷酸酯的含量为5-50％(重量比)；B萃取剂为高碳醇(C5-C10)。
3.根据权利要求1所述的萃取蒸馏法处理癸二酸含酚废水，其特征在于含酚废水在进入第一萃取区之前经过调节和过滤处理，所谓调节是指来自癸二酸车间的含酚废水首先进入调节贮槽，在槽内停留一段时间，达到水质、水量的均衡；所谓过滤是在常温和0.2-0.35Mpa的压力下，将沉降后的废水中含有的固体杂质采用板框压滤机过滤，自动压紧，滤渣以滤饼的形式回收利用。
全文摘要
本发明涉及一种废水的处理方法，具体说是一种处理在生产癸二酸的过程中产生的含酚废水的方法。包括调节、过滤、萃取、脱酚、隔油五个步骤，含酚废水经过过滤除去不溶物后，在第一萃取区用高碳醇作萃取剂除去废水中的有机物并有效降低酚的含量，负载萃取剂去蒸馏工序，蒸出的高碳醇反萃后循环利用，废水中的有机物以高沸物的形式回收，在第二萃取区用磷酸酯和煤油的混合物作萃取剂与含酚废水逆流萃取，饱和后的萃取剂反萃后循环利用，萃取后的废水达标排放。经逆流萃取癸二酸含酚废水酚含量可由2000－2500mg/l降至2.0mg/l以下，达到国家规定的三级排放标准。由于萃取回收了大量酚，使处理运行费用大大降低。经济效益、环境效益明显。
文档编号C02F9/04GK1450006SQ0211025
公开日2003年10月22日 申请日期2002年4月5日 优先权日2002年4月5日
发明者秦国栋, 李国泰, 郭焕美, 陈福章, 岳跃山, 陈光亮, 秦英军 申请人:山东海化天合有机化工有限公司