专利名称：：一种缓蚀剂及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种有机合成方法，具体地说是涉及一种绿色多功能阻垢蔡蚀剂的合成方法。4
背景技术：
聚天冬氨酸，也称为聚天门冬氨酸，PASP，其结构式为<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>英文名为Polyasparticacid，縮写作<table>tableseeoriginaldocumentpage3</column></row><table>聚天冬氨酸是天冬氨酸单体的氨基和羧基縮合脱水而成的聚合物，縮合脱水形成聚天冬氨酸的分子链有a型和卩型两种形式，由结构分子看，PASP是一种水溶性的大分子多肽链，通过肽键-CO-NH-来延长分子链，类似于蛋白质的结构。因此，在微生物(酶催化)的作用下，可使聚合物发生分解反应，并最终分解为稳定地小分子无毒物质，完成生物降解的过程，所以聚天冬氨酸具有优良的生物可降解性。聚天冬氨酸原为天然存在于软体动物和蜗牛壳中的一种氨基酸聚合物，近年来人们受到此类动物的代谢启发而成功的合成了这一生物高分子材料。聚天冬氨酸最大特点是可生物降解、无毒、不破坏生态环境，被人们誉为"绿色"产品。聚天冬氨酸具有一般水溶性聚羧酸(盐)的性质外，还具有其他许多聚合物无法比拟的优良特性，在工业、农业、医药等方面都具有非常广泛的用途，而且对环境十分友好，可完全降解为对环境完全无害的终极产物。自20世纪90年代初美国Donlar公司开发成功以来，聚天冬氨酸的合成及应用已经成为各发达国家竞相研究的热点。美国、德国已相继建成了较大规模的生产装置并成功运转，国内对聚天冬氨酸的研究还处于起步阶段。水处理领域是聚天冬氨酸应用最成熟的一个领域。20世纪90年代以来，世界各国特别是美国、德国、日本各大化学公司研究开发的热点，也是国内外发表有关论文和报道最多的时期。国家经济贸易委员会2000年5号公告已将其列入当前国家第一批鼓励发展的节水设备目录。随着工业的迅速发展，世界性的水资源短缺和水质污染已愈演愈烈，已构成严重的社会危机。因此，耗量巨大的工业冷却水采取循环使用，是节约用水和减少排污的主要措施。为此，对水质的要求越来越高，绿色水处理药剂聚天冬氨酸取代其他的水处理剂势在必行。但是一些含磷的水处理剂仍然在工业使用上占有很大的比例。主要是因为相对于其他水处理剂聚天冬氨酸的价格偏高，这是制约聚天冬氨酸发展的主要障碍。加强对聚天冬氨酸改性的研究，用聚天冬氨酸与其他化合物进行二元或三元的共聚，引入更有效的官能团，在保持可生物降解性的前提下，提高其阻垢和缓蚀性能。优化工艺技术路线，降低生产成本，促进PASP的实用化进程，这将是未来水处理剂发展方向之一。
发明内容本发明的目的是提供一种以操作简单、生产成本低的一种缓蚀剂及其制备方法。该缓蚀剂，其结构式为本发明所提供的缓蚀剂的合成方法，包括以下步骤(1)将聚琥珀亚酰胺加入到水合肼中，在10011(TC油浴加热下，回流反应810小时，得到产物l;。(2)将产物1加入到体积比为1:35的乙醇与水的混合溶剂中，加入10倍于产物1摩尔量的氢氧化钾，然后滴加与氢氧化钾相同摩尔量的二硫化碳，室温反应24小时，加入无水乙醚搅拌均匀，得到产物2;(3)将产物2加入到水合肼中，在100110。C油浴加热下，回流反应3040小时，得到产物3。。9,上述步骤(2)中水与乙醇的体积比优选45:1上述步骤(3)中的反应时间优选36~40小时。本发明方法的合成路线如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>反应[C]本发明通过对原料进行小分子修饰，将具有良好缓蚀效果的巯基三唑环结合到高分子材料上，得到的新的高分子材料具有良好前景。具体实施方式实施例l(1)将2.0090g聚琥珀酰亚胺加入到10ml80。/。水合肼中，在100110。C油浴加热下，回流反应10小时，减压蒸馏，得到产物l。。(2)将步骤(l)得到的产物2.0121g溶于加入由乙醇5ml与水20ml配成的混合溶剂中，加入1.7606g(IO倍于产物单体摩尔量)的氢氧化钾，搅拌，再室温下慢慢滴加与氢氧化钾相同摩尔量的二硫化碳，反应24小时后，加入10ml乙醚，搅拌均匀，过滤，减压蒸馏，得到产物2。(3)将步骤(2)得到的产物2.0030g加入到8ml80。/。水合肼中，在100110。C油浴加热下，回流反应36小时，减压蒸馏，得到产物31.9274g。水合肼的加入量以及浓度对结果没有影响。实施例只是采用了常用浓度的水合肼。实施例2(1)步骤(2)中，混合溶剂为乙醇4ml和水20ml，其他步骤同实施例1。得到<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>、(1)步骤(3)中，回流反应时间为40小时，其他步骤同实施例1。得<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>L9022g。步骤(3)中，反应时间为30小时，得到产物3的重量为1.6075g。其他步骤同实施例l。产物3的核磁的表征数据1H漏NMR(D20,ppm):5=2.0~4.0(CH2-CO),4.0~5.0(CH2-C),5.073(CH隱CO),7.160(CO-NH),7.390(CO-丽)IR(KBr,cm國1):3309(NH2),3309(NH),2615(SH)，1647(CO),1381(C-N)权利要求1.一种缓蚀剂，其结构式为id="icf0001"file="S2008101137754C00011.gif"wi="74"he="33"top="36"left="56"img-content="drawing"img-format="tif"orientation="portrait"inline="no"/>2.根据权利要求1所述缓蚀剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤(1)将聚琥珀亚酰胺加入到水合肼中，在100110'C油浴加热下，回流反应8~10小时，得到产物1;NH(2)将产物1加入到体积比为1:3~5的乙醇与水的混合溶剂中，加入10倍于产物1摩尔量的氢氧化钾，然后滴加与氢氧化钾相同摩尔量的二硫化碳，室温反应24小时，加入无水乙醚搅拌均匀，得到产物2;(3)将产物2加入到水合肼中，在10011(TC油浴加热下，回流反应3040小时，得到产物3。。9,全文摘要一种缓蚀剂及其制备方法属于有机合成领域。缓蚀剂，其结构式如右，该方法是使用聚琥珀酰亚胺为原料经过肼解反应，再与原料二硫化碳、氢氧化钾反应生成钾盐，再通过与水合肼反应合环得到产物。本发明通过对原料进行小分子修饰，将具有良好缓蚀效果的巯基三唑环结合到高分子材料上，得到的新的高分子材料具有良好前景。文档编号C02F5/10GK101284701SQ20081011377公开日2008年10月15日申请日期2008年5月30日优先权日2008年5月30日发明者乔仁忠,红李,陈立强申请人:北京化工大学